Триметиламин в смеси моно и диметиламина

Реакцию между низшими спиртами и аммиаком обычно проводят при 350—450° и давлениях до 100 ат. В Германии метиламины получали, пропуская при 370° и 60—200 ат смесь 1 моля метанола и 4—5 молей аммиака над окисью алюминия на каолине. Реактор был выложен внутри медью [33]. Смесь метиламинов разделяли ректификацией под давлением, используя высокие давления насыщенного пара метиламинов и образование азеотропной смеси триметиламина с аммиаком. Вначале отгоняли воду, а затем азеотропную смесь триметиламина с аммиаком и избыток аммиака. В заключение моно- и диметиламин разделяли в перегонном кубе периодического действия, работавшим под давлением 5—15 ата. В отдельном небольшом реакторе азеотропную смесь триметиламина и аммиака подвергали частичному превращению в моно- и диметиламин и смесь продуктов реакции присоединяли к общему продуктовому потоку. [c.386]

Триметиламин образует с аммиаком азеотропную смесь. Продукты реакции перегоняли при повышенном давлении сначала отгоняли воду, затем— азеотропную смесь триметиламина с аммиаком и избыток аммиака. Оставшиеся моно- и диметиламины разделяли в перегонном аппарате периодического действия при давлении 5—15 атм. Азеотропную смесь триметиламина и аммиака частично использовали для получения моно- и диметиламина в отдельном небольшом реакторе и образующуюся равновесную смесь присоединяли к основной массе продуктов реакции перед их разделением. [c.376]

Те.хнологическая блок-схема получения метиламинов приведена на рис. 3.48. Сырье — жидкий аммиак и метанол — смешивают с рециркулирующим аммиаком и одним или двумя метиламинами (в зависимости от того, в каких соотношениях надо производить моно-, ди- и триметиламин) смесь в жидком виде проходит с заданной скоростью через подогреватель 1, теплообменник обратных потоков 2, перегреватель 3 и поступает в реактор 4, заполненный катализатором аминирования. Продукты реакции проходят последовательно теплообменник обратных потоков, где утилизируется тепло экзотермической реакции для нагрева сырья, конденсатор-холодильник и затем поступают в сепаратор 6, из верхней части которого периодически осуществляют отдувку инертных газов (СО, Нг, N2 и др.), образующихся в незначительных количествах при разложении исходного сырья. Жидкий катализат, содержащий метиламины, воду, аммиак и следы метанола, подвергают ректификации в колоннах 7—10, работающих под повышенным давлением. В колонне 7 отгоняются избыточный аммиак и часть азеотропной смеси триметиламин — аммиак, которые, пройдя конденсатор-холодильник (на схеме не показан), направляются на рециркуляцию. Кубовый продукт колонны 7 поступает на экстрактивную ректификацию в колонну 8, где отгоняется триме-тиламнн, направляемый затем в емкость на хранение или на рециркуляцию. В колоннах 9 и 10 последовательно отгоняются монометиламин и диметиламин, которые поступают на склад или в случае необходимости могут быть направлены на рециркуляцию в реактор. С низа колонны 10 выходит сточная вода. [c.281]

Кубовый продукт колонны 7, представляющий собой смесь метиламинов, с температурой около 115 С поступает на экстрактивную ректификацию в колонну 8, работающую при давлении 1,2 ЛШа, куда в качестве растворителя подается вода из колонны 9. Сверху из колонны 8 отбирают чистый триметиламин, который направляют на склад, либо вновь в реактор для превращения его в моно-или диметиламин. Водный раствор моно- и диметиламинов (25—35%) вытекает снизу из колонны 8 и поступает в отпарную колонну 9, где амины отгоняют от воды последнюю после охлаждения направляют в колонну 8. Разделение метиламина и диметиламина осуществляют в колонне 10, работающй при давлении 0,9 МПа монометиламин отбирают на верху колонны, диметиламин — боковым погоном. [c.292]

Реакционные газы после охлаждения и конденсации поступают в от1пар ую колонну низкого давления (работающую при 5 ат), где удаляются амины, растворенные в реакционной воде. На выходе из отпар-ной колонны смесь сухих аминов и аммиака сжимается до 17,5 ат и поступает в ректификационную колонну, с верха которой из газового потока отбирают основную часть аммиака и направляют на рецикл. Не содержащие аммиак амины отбирают со дна колонны при температуре 115°С и подают в колонну, где путем экстрактивной дистилляции водой выделяют триметиламин. Водный раствор (25—35%-ный) смеси моно-и диметиламинов поступает в отпар ную колонну высокого давления, где амины отгоняют от воды. Сухая смесь аминов разделяется в ректификационной колонне. Количество образующихся аминов зависит от соотношения метанола и аммиака при соотношении, равном 4, наблюдается максимальный выход монометиламина, при соотношении 1,5 — максимальный выход триметиламина [89]. [c.59]

Затем реакционная смесь направляется на дальнейшую переработку, в которой последовательность операций зависит от типа получаемых аминов. Моно-, ди- и триметиламины имеют довольно близкие температуры кипения (—6,8, +7Л и -f3,5° ), поэтому вначале отделяют более высококипящую воду, затем — азеотропную смесь аммиака с триметиламином (возвращаемую обратно на реакцию) и, наконец, в последней ректификационной колонне разделяют моно- и диметиламин, имеющие заметную разницу в температурах кипения. Moho-, ди- и триэтиламнны кипят соответственно при 16,5, 55,9 и 89,5 °С. Различие это достаточно велико, причем здесь наиболее рационально в первую очередь отделить от продуктов реакции аммиак. [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология