Пипетки для переноса капиллярные промывание

Строгий количественный отбор капель исследуемого раствора для последующего их нанесения на фильтровальную бумагу производится самозаполняющейся капиллярной пипеткой. Она представляет собой толстостенную капиллярную трубку строго одинакового внутреннего диаметра с конусообразным кончиком, присоединенную к стеклянному стержню-держателю. Длина капилляра подбирается такой, чтобы исследуемый раствор под действием капиллярных сил заполнил его полностью при погружении в раствор пробы. После отбора раствора пробы пипетка легко очищается промыванием водой и спиртом. В большинстве случаев внутренний диаметр и длину капилляра подбирают таким образом, чтобы емкость пипетки составляла примерно 1,5 мкл. Возможны пипетки и других объемов. Раствор пробы из пипетки переносят в маркированный центр фильтровальной бумаги. Иногда для обработки диска бумаги с нанесенным влажным пятном исследуемого раствора нарами газов используют специальные держатели, позволяющие вносить эти диски в склянки с летучими реактивами. [c.95]

Промывание осадка. Осадок сернистых металлов промывают тремя порциями 0,12 М раствора азотной кислоты по 10 А. каждая. Каждый раз жидкость переносят в отверстие микроконуса измерительной пипеткой и, не взмучивая осадка, промывную жидкость распространяют по стенкам конуса стеклянной нитью. Затем промывную жидкость собирают в вершине конуса кратковременным вращением в центрифуге, и осадок перемешивают стеклянной нитью так, чтобы он не приставал к стенке конуса. После центрифугирования промывную жидкость удаляют капиллярным сифоном. [c.109]

После нагревания пробирку вынимают из бани и охлаждают холодной водой. С помощью капиллярной пипетки с длинным кончиком, покрытым тонким слоем парафина, извлекают смесь, содержащуюся в пробирке, и переносят ее в фарфоровую чашку для титрования. Втягивают в пипетку каплю воды, висящую на кончике сосуда для промывания. Промывают этой каплей воды пипетку, после чего используют воду для промывания пробирки. Промывную воду добавляют к раствору, содержащемуся в чашке для титрования, и повторяют операцию промывания. Добавляют в [c.229]

Перенесение из конуса в конус. Раствор в микроконусе сначала собирают в вершине центрифугированием. Затем раствор набирают в капиллярную пипетку, как было описано при отделении раствора от осадка. Содержимое пипетки переносят в конус, имеющий измерительный капилляр диаметром 2 мм. Раствор переносят количественно путем промывания микроконуса. Часто можно использовать для этой цели растворы реактивов, которые прибавляют в следующем этапе данного метода. В настоящем случае раствор надо разбавить, и поэтому для промывания микроконуса используют две порции дестиллированной воды по 0,02 мл. После центрифугирования промывную жидкость переносят в конус с прямым концом капиллярной пипеткой, применявшейся при прибавлении уксуснокислого аммония для растворения сернокислого свинца. [c.113]

Эфирный раствор промывают водой (для удаления метилового спирта) до тех пор, пока обтаем его не достигнет 5 мл для этого берут каждый раз 25 мл воды и прибавляют к ней 1—2 мл концентрированной соляной кислоты — это предотвращает образование эмульсии. Промывание ведут до тех пор, пока слой эфира после сливания водного слоя не будет находиться на уровне (5 мл), который был отмечен восковым карандашом. Затем эфир выливают в пробирку емкостью 13X ХЮО мм и ополаскивают воронку небольшим количеством уфира. Добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора едкого натра, хорошо встряхивают и дают слоям разделиться. Чтобы перенести желтый водный слой в другую пробирку, погружают в него конец капиллярной пинетки, выдавливают из нее воздух и всасывают нижний слой жидкости- Таким же образом эфирный слой экстрагируют порциями воды по 0,2 мл еще три или четыре раза, до полного его обесцвечивания. Если во вторую пробирку попадет много эфира, его пипеткой переносят обратно. Затем пробирку, содержащую желтый щелочный экстракт, помещают в паровую баню, прогревая ее -почти по всей длине нагревание продолжают до полного удаления эфира. Раствор подкисляют соляной кислотой, охлаждают льдом и наблюдают появление твердых частиц невооруженным глазо.м или через лупу. Охлажденную смесь фильтруют на воронке диаметром 2,5 см, фильтр промывают водой, подщелачивают фильтрат и проверяют присутствие в нем желтого Марциуса. Независимо от того, различимо ли желтое кристаллическое вещество на фильтре или нет, помещают фильтр в пробирку емкостью 20X150 мм. туда же кладут кусочек шелковой материи размером 3X3 с.и и добавляют такое количество воды, чтобы она покрывала содержимое пробирки. Пробирку нагревают на паровой бане, пока перестанут наблюдаться какие-либо изменения, вынимают шелк, прополаскивают его в воде и определяют, окрасился ли он в интенсивно желтый цвет. Если нет — ополаскивают его раствором соды (для нейтрализации соляной кисло- [c.79]

Промывание осадка. Из третьего сосуда для реактивов набирают в микропипетку около 20 мХ 0,12 Л1 раствора азотной кислоты и переносят на осадок в капиллярном конусе. Промьивную жидкость выливают на стенку капиллярного конуса на небольшом расстоянии от осадка. Жидкость медленно выталкивают из микро-пипетки, чтобы не взмутить осадок. Измеряют и записывают расстояние от вершины капиллярного конуса до мениска промывной жидкости. Промывную жидкость оставляют в соприкосновении с осадком на 1 мин. Используя вышеописанный прием отделения раствора от осадка, промывную жидкость набирают в микропипетку и отбрасывают. Обработку повторяют второй порцией 20 мХ кислоты. На этот раз в пипетку можно взять небольшой избыток кислоты и более точное измерение объема произвести в самом конусе. Опять, не взмучивая осадка, оставляют его в соприкосновении с кислотой в течение 1 мин. Вторую порцию промывной жидкости удаляют и отбрасывают, как и первую. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология