Пробирки капиллярные промывание

Смесь выдерживают не менее 1 ч, при этом в результате взаимодействия полигликоля с фосфорномолибденовой кислотой выделяется характерный зеленоватый хлопьевидный осадок. Раствор центрифугируют 10 мин при частоте около 2500 об/мин, затем медленно и осторожно сливают жидкость, стараясь не взмучивать осадок. Для сифонирования жидкости удобно капиллярное приспособление [11]. Осадок и пробирку промывают двумя порциями по 3 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты. При промывании кислоту медленно выливают из пипетки, так чтобы стенки омывались по всей окружности. Затем размельчают осадок стеклянной палочкой, суспендируют его в кислоте, ополаскивают палочку и стенки пробирки приблизительно 7 мл дистиллированной воды и снова центрифугируют и промывают. [c.225]

Промывание осадка, полученного центрифугированием, обычно производится в той же пробирке, в которой производилось осаждение. Для этого к осадку прибавляют около 1,5 мл промывной жидкости и содержимое пробирки хорошо перемешивают стеклянной палочкой с шариком на конце. Смесь снова центрифугируют, прозрачный раствор как можно полнее удаляют капиллярной пипеткой и выбрасывают. В большинстве случаев достаточно повторить эту операцию 2—3 раза, чтобы промывание считать законченным. [c.68]

После этого раствор с осадком оставляют стоять в течение 30 мин. на кипящей водяной бане и затем центрифугируют. Центрифугат отделяют от осадка с помощью капиллярной пипетки. К осадку приливают 1 мл промывной жидкости, осадок взбалтывают и снова центрифугируют. Промывание осадка повторяют 3—4 раза, затем в пробирку приливают 2—3 мл азотной кислоты (пл. 1,4) и нагревают на водяной бане до растворения осадка. [c.259]

После извлечения шарика из песчаной бани раствор, полученный в результате разложения анализируемого образца, охлаждают и разбавляют не более чем 0,5 мл воды. В пипетку с длинным капиллярным носиком, кончик которого смазан тонким слоем вазелина, набирают приблизительно 0,3 мл концентрированного раствора едкого натра. Смазанный вазелином кончик пипетки погружают Б раствор до дна и опорожняют пипетку с таким расчетом, чтобы раствор ш,елочи в виде отдельного слоя находился на дне пробирки и не перемешивался со всем раствором. Удаление кончика пипетки необходимо производить осторожно, чтобы не увлечь некоторого количества раствора. Сосуд устанавливают в вертикальном положении, следя за тем, чтобы во время заполнения чашки кислотой слой раствора щелочи не перемешался с раствором. Верхние края чашки смазывают тонким слоем вазелина, тщательно отмеривают 30 X титрованного раствора кислоты, содержащего индикатор, и раствор вводят в чашку. Чашка может быть повернута в любое положение если только чашка совсем не перевернута, то кислота не выливается из нее. Количество воды, добавленное в чашку при промывании пипетки, не должно быть слишком большим (общий объем не должен превышать 100 X). В противном случае при повороте чашки раствор кислоты может вылиться. [c.201]

После нагревания пробирку вынимают из бани и охлаждают холодной водой. С помощью капиллярной пипетки с длинным кончиком, покрытым тонким слоем парафина, извлекают смесь, содержащуюся в пробирке, и переносят ее в фарфоровую чашку для титрования. Втягивают в пипетку каплю воды, висящую на кончике сосуда для промывания. Промывают этой каплей воды пипетку, после чего используют воду для промывания пробирки. Промывную воду добавляют к раствору, содержащемуся в чашке для титрования, и повторяют операцию промывания. Добавляют в [c.229]

Палочку обмывают минимальным количеством воды, раствор нагревают до 60—80° и в него пропускают сероводород в течение 10—15 мин. (см. стр. 218). Если осадок очень маленький, то прекращают пропускание сероводорода и добавляют в пробирку 2—3 капли раствора (0,1 мг) хлорида свинца (коллектор) и снова пропускают сероводород. После этого раствор с осадком оставляют на кипящей водяной бане в течение 30 мин. и затем центрифугируют. Центрифугат отделяют от осадка с помощью капиллярной пипетки. К осадку приливают 1 мл промывной жидкости (0,1 н. соляная кислота, насыщенная сероводородом), осадок перемешивают палочкой и снова центрифугируют. Промывание осадка повторяют 3—4 раза. Затем в центрифужную пробирку приливаютО.З—1,0лгл азотной кислоты (пл. 1,4) и нагревают на водяной бане до растворения осадка. [c.248]

Определение кальция перманганатометрическим ультрамикрометодом производится следующим способом В центрифужную пробирку (длина 25—30 мм, диаметр 4—5 мм) с коническим дном помещают 10—100 мм исследуемого раствора соли кальция, затем вводят 20—30 мм 0,1 н. раствора оксалата натрия или аммония и аммиак до щелочной реакции. Выпавший осадок оксалата кальция центрифугируют через 20 мин. в течение 2—3 мин. при 2000 об/мин. Жидкость над осадком удаляют при помощи прибора, описанного на стр. 72 (рис. 76), но соответственно меньшего размера. К осадку добавляют 30—40 мм воды или разбавленного раствора аммиака, взбалтывают, центрифугируют и снова удаляют жидкость над осадком. Такое промывание осадка повторяют еще 2—3 раза. К промытому осадку прибавляют около 30 мм серной кислоты (1 4), нагревают на водяной бане до растворения и горячий раствор титруют 0,1 н. раствором КМ.ПО4 из капиллярной микробюретки с пневматическим микрорегулятором (рис. 169, стр. 251). Титрование прекращают прн достижении устойчивой розовой окраски раствора. При вычислении обязательно следует вводить поправку на объем раствора КМ.ПО4, необходимый только для подкрашивания жидкости в розовый цвет. Метод позволяет определять до 20 у кальция в пробе. Таким же способом можно определять содержание кальция в 50—200 у известняка или доломита. [c.260]

Эфирный раствор промывают водой (для удаления метилового спирта) до тех пор, пока обтаем его не достигнет 5 мл для этого берут каждый раз 25 мл воды и прибавляют к ней 1—2 мл концентрированной соляной кислоты — это предотвращает образование эмульсии. Промывание ведут до тех пор, пока слой эфира после сливания водного слоя не будет находиться на уровне (5 мл), который был отмечен восковым карандашом. Затем эфир выливают в пробирку емкостью 13X ХЮО мм и ополаскивают воронку небольшим количеством уфира. Добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора едкого натра, хорошо встряхивают и дают слоям разделиться. Чтобы перенести желтый водный слой в другую пробирку, погружают в него конец капиллярной пинетки, выдавливают из нее воздух и всасывают нижний слой жидкости- Таким же образом эфирный слой экстрагируют порциями воды по 0,2 мл еще три или четыре раза, до полного его обесцвечивания. Если во вторую пробирку попадет много эфира, его пипеткой переносят обратно. Затем пробирку, содержащую желтый щелочный экстракт, помещают в паровую баню, прогревая ее -почти по всей длине нагревание продолжают до полного удаления эфира. Раствор подкисляют соляной кислотой, охлаждают льдом и наблюдают появление твердых частиц невооруженным глазо.м или через лупу. Охлажденную смесь фильтруют на воронке диаметром 2,5 см, фильтр промывают водой, подщелачивают фильтрат и проверяют присутствие в нем желтого Марциуса. Независимо от того, различимо ли желтое кристаллическое вещество на фильтре или нет, помещают фильтр в пробирку емкостью 20X150 мм. туда же кладут кусочек шелковой материи размером 3X3 с.и и добавляют такое количество воды, чтобы она покрывала содержимое пробирки. Пробирку нагревают на паровой бане, пока перестанут наблюдаться какие-либо изменения, вынимают шелк, прополаскивают его в воде и определяют, окрасился ли он в интенсивно желтый цвет. Если нет — ополаскивают его раствором соды (для нейтрализации соляной кисло- [c.79]

В микропробирку длиной 7,5 см помещают 510 мг антраниловой кислоты (30 ммолей), I мл воды и 0,6 мл концентрированной соляной кислоты. Пробирку погружают в смесь льда с солью. При температуре от —5 до 0° в пробирку добавляют по каплям раствор 220 мг нитрита натрия в 1 мл воды. Тем временем в другой пробирке длиной 15 см приготовляют раствор хлористой меди (I). Для этой цели растворяют 750 мг сульфата меди (Сп504 5Н.р) и 200 мг хлористого натрия в 2 мл горячей воды и к полученному раствору добавляют 200 мг бисульфита натрия, растворенного в 0,4 мл 6 н. едкого натра и 0,6 мл воды. Смесь охлаждают до 20°, оставляют на несколько минут стоять и затем центрифугируют. Жидкость отбирают капиллярной пипеткой, а оставшееся твердое вещество промывают двумя порциями воды по 0,5 мл путем центрифугирования. После второго промывания добавляют 0,9 мл концентрированной соляной кислоты и смесь перемешивают тонкой стеклянной палочкой. Для уничтожения избытка азотистой кислоты раствор соли диазония обрабатывают 10 мг мочевины и затем в один прием добавляют раствор хлористой меди. Смесь оставляют стоять в течение 3— [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология