Отбор газовой пробы водорода, растворенного в вод

Определение состава газа из газового реле, в частности наличия водорода, углекислого газа, кислорода, окиси углерода, непредельных и предельных углеводородов, производят с помощью газоанализаторов, например типа ВТИ-2. Отбор проб газа производят прибором, состоящим из газовой пипетки с пришлифованными кранами (рис. И), помещенной в деревянный футляр. Непосредственно до отбора пробы газа для вытеснения воздуха газовая пипетка должна быть заполнена 10— 15%-ным раствором серной (аккумуляторной) кислоты или насыщенным раствором хлористого натрия. Раствор серной (аккумуляторной) кислоты может быть изготовлен путем добавления к 450 см дистиллированной воды 50 см концентрированной серной кислоты (но не наоборот). Концентрированная серная кислота добавляется небольшими порциями во избежание разогрева раствора. [c.55]

Прибор для определения хлорорганических соединений (рис. 14). Прибор состоит из двух частей — очистительной и аналитической. Очистительная система состоит из двух поглотительных приборов, предназначенных для очистки воздуха от хлора и хлористого водорода. Один из поглотительных приборов содержит 5% раствор едкой щелочи, другой — 0,01% раствор мышьяковистой кислоты. Аналитическая система состоит из двух стеклянных колонок для сжигания, в которые впаяны платиновые спирали длиной 7 см, сечением 0,3 мм и микропоглотителей. Микропоглотитель представляет собой стеклянную трубку длиной 70 мм и диаметром 7—8 м.ч с суженным концом и шлифом в верхней части, в которую плотно вставлена стеклянная спираль в 20 витков. Трубка со спиралью другим концом упирается в дно пробирки длиной 40 мм и диаметром 12 мм. Для отбора проб воздуха применяются газовые пипетки на 0,5—1 л. Уравнительные склянки емкостью 1 л служат для вытеснения из пипеток анализируемого воздуха. [c.52]

При синтезе двуокиси хлора наряду с двуокисью хлора образуемся хлор. Определение концентрации этих газов при совнестнош присутствии в газовой и жидкой фазах связано с соответствующими трудностяии. Одной из них является отбор газовых проб с помощью вакууиированных колб /I/ с последующим растворением газа. В литературе описан объемный иетод определения концентрации двуокиси хлора в водных растворах, основанный на реакции взаимодействия двуокиси хлора с перекисью водорода /2/ в щелочной среде с образованием хлорита натрия. При этом сопутствующий двуокиси хлора, хлор превращается в хлорид. Перекись водорода дяя анализа берется в количестве, эквивалентном активному хлору. Избыток перекиси разлагается молибденовокислым аммонием и последующим кипячением. [c.11]

Фториды хлора и их производные. Из трех известных фторидов хлора монофторид и пентафторид хлора являются газами при обычных условиях, поэтому отбор их проб возможен только с помощью приемов, обычно используемых в газовом анализе. Од-нако газовые бюретки или другие приспособления для отбора проб должны быть изготовлены из материалов, устойчивых к воздействию этих агрессивных сред — никеля, монель-металла или, в крайнем случае, кварца (для газов, не содержащих фтористого водорода, и при температуре не выше комнатной). Далее отобранные пробы могут быть подвергнуты гидролизу и последующему определению компонентов в растворе или анализу, основанному на конверсии хлоридов или бромидов во фториды. Для анализа монофторида хлора конверсией наиболее пригоден метод, дающий возможность определять содержание фтористого водорода и инертных примесей в газе [1, 2]. Количество фтора в веществе равно половине количества хлора, выделившегося в результате реакции GIF с NaGl, так как другая половина хлора выделяется вследствие разложения самого монофторида хлора. Для точного определения содержания G1F в исходном газе необходимо проводить анализ пробы исходного NaGl на степень конверсии его в NaF. Такой прием позволяет исключить ошибки, вызванные присутствием в газе фтора и окиси фтора. При наличии в исходном монофториде хлора других фторидов хлора метод нельзя использовать для количественного определения GIF в этом случае он может дать только отношение хлора к фтору в веществе. Метод конверсии NaGl в NaF пригоден также для анализа трифторида и пентафторида хлора, однако результаты определений, по сравнению с результатами определения GIF, менее точны. [c.307]

Ход анализа. Из газовой пипетки шприцем воздух вытесняют насыщенным раствором хлорида натрия в сорбционную трубку помещенную в сосуд со льдом. Скорость вытеснения воздуха 50 мл/мин. Затем трубку подсоединяют к крану-дозатору прибора, который находится в положении отбор проб , и нагрева ют 3 мин в электрической печи при 180 °С. Затем кран-дозатор ставят в положение анализ , и проба газом-носителем подается в хроматографическую колонку для разделения в следующих условиях температура термостата колонок 180°С, испарителя— 205 °С расход газа-носителя (азота)—5,6 л/ч, водорода— 6,4 л/ч воздуха — 22,5 л/ч скорость диаграммной ленты 600 мм/ч времена удерживания /г-дибромбензола 1 мин 09 с, о-броманизола — 1 мин 57 с, о-бромфенола — 2 мин 31 с, л-нит-робромбензола — 4 мин 31 с. На хроматограмме измеряют площади пиков анализируемых веществ и по градуировочному графику находят содержание о-бромфенола, п-дибромбензола, о-броманизола, л-нитробромбензола в пробе. [c.77]

Показанная нами нронорциональность между анализируемым количеством гидрокарбонила в жидкой и в газовой фазе также косвенно подтверждает правильность методики определения гидрокарбонила кобальта. Можно предположить наличие в растворе других карбонильных форм, которые при отборе пробы, в результате снижения давления окиси углерода и водорода, а также охлаждения, переходят в гидро- или октакарбонил кобальта, искажая результаты анализа. Возможность независимого определения но проверенной методике содержания гидрокарбопила кобальта над раствором в условиях рабочего давления и температуры была поэтому особенно ценной. [c.46]

Установка для отбора пробы газа (рис. 14.3) состоит из реометра 1 для измерения скорости газа, предохранительной склянки с каплеотстойником 2, гофрированных трубок 3 ж 4, наполненных сухой гигроскопической ватой и сухим хлоридом натрия для улавливания брызг и тумана серной кислоты. После гофрированной трубки помещают поглотительный сосуд 5 с пористой пластинкой, наполненный 3%-ным раствором перекиси водорода, и газовый счетчик. [c.226]