спектры с соединениями, содержащими

Проведенные испытания ИПС на возможность погрешности первого рода — неправильного или неоднозначного отождествления органического соединения по его спектру — дали возможность выявить условия, при которых работа системы достаточно надежна. В первую очередь необходимо обеспечить высокое качество спектров-эталонов, при этом особенно важен отбор спектров с надежно измеренными значениями интенсивностей полос. Отождествление желательно проводить в двух режимах сначала только по частотам полос с малым числом АЛ, затем по частотам и интенсивностям в максимумах полос. Оптимальные интервалы для окон АЛ/ и АЛ должны быть найдены при повторных испытаниях ИПС, если было существенно изменено содержимое банка данных. [c.159]

Цитизил-З-ацетамид 6-фтор-1,2,3,4-тетрагвдро-у-карболин (3). Смесь 1.33 г (5 ммоль) соединения 2, 0.35 г (2.5 ммоль) К2СО3, 0.9 г (6 ммоль) NaJ и 1.05 г (5.5 ммоль) цитизина в 50 мл ацетона кипятят с обратным холодильником в течение 10 ч. Содержимое колбы выливают в 100 мл воды и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, промывают теплой водой (100 мл), сушат. Выход соединения 3 составляет 11%, 157-158°С (этиловый спирт). Структура соединений 2 и 3 доказана методами ПМР, ИК, масс-спектро-скопии и элементным анализом. [c.591]

Для анализа отбирают три порции сточной воды объемом 1 л каждая, подкисляют до pH 2, вводят 2 г хлорида натрия и экстрагируют 20 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке, тщательно переме-щивая ее содержимое в течение 10 мин. Из соединенных экстрактов ( 60мл) после 10 мин отстаивания отбирают 50 мл и пропускают их через колонку с оксидом алюминия (см. ранее). Углеводороды вымывают 45 мл четыреххлористого углерода, собирают их в колбу на 100 мл и доводят этим же растворителем до метки, ИК спектр раствора снимают, пользуясь кюветой с толщиной слоя 50 мм. Оптическую плотность измеряют при волновом числе 2962 см . [c.475]

Коллекции спектров 159 неорганических соединений [90] и 64 минералов [62] являются важным справочным материалом при проведении анализа содержимого таблеток. Библиография спектров неорганических соединений, появившаяся в hemi al Abstra ts за период 1952—1958 гг., служит ценным дополнением к этим коллекциям [80]. [c.114]

Нужное количество растворяемого вещества, например хризена, смешивается с борной кислотой, и смесь помещается в пробирку для кипячения размерами примерно 10 X 2,5 см. Пробирка нагревается в стакане с минеральным маслом (стакан более предпочтителен, чем непрозрачный сосуд, поскольку позволяет наблюдать за расплавом) до температуры 240°. Масло немного дымит при этой температуре, и поэтому работу следует проводить Б вытяжном шкафу. Каша рекомендует в качестве нагревающей ванны эвтектическую смесь нитрита и нитрата натрия, но это может быть опасно, если в сильно окислительную ванну попадает органическое вещество. Борная кислота постепенно дегидратируется, образуя прозрачный расплав. Примерно через 15 мин при температуре 240° остается только маленький белый катышек нерасплавленной борной кислоты. Точно в тот момент, когда этот катышек исчезает или как раз перед этим, пробирка вынимается, и ее содержимое быстро выливается на предметное стекло, предварительно смазанное теплым минеральным маслом. Могут быть использованы формы удобны вырезанные из трубки латунные кольца диаметром 1,25 и 2,5 см. Отливки толщиной менее 2 мм имеют тенденцию трескаться при охлаждении, но этого можно избежать при осторожном отжиге. При правильнор методике образец получается в виде чистого прозрачного стекла с очень хорошими оптическими свойствами. Образец гигроскопичен и постепенно становится мутным, но масляное покрытие замедляет, этот процесс. Как указывает Каша, особенно критичным является выбор момента отливки слишком рано — и появляются кусочки нерастворенной борной кислоты слишком поздно — и содержимое пробирки не выливается, а получается тягучая вязкая масса. Чтобы предохранить образец от преждевременного охлаждения верхними холодными частями пробирки в момент переливания, пробирка должна быть опущена в масляную ванну почти до краев. Хорошие фосфоры на основе борной кислоты могут быть получены с такими соединениями, как хризен, 1,2-бензантрацен, 1,2 5,6-дибензантрацен и флуорен. С трифениленом можно проводить хорошие демонстрационные опыты вследствие большого времени жизни (15,9 сек) и эффектного голубого цвета его фосфоресценции. С хризеновыми фосфорами может быть также продемонстрировано поглощение в метастабильном состоянии. Прозрачные при нормальных условиях, они проявляют красновато-пурпурную окраску при экспонировании на солнечном свету или под действием лампы солнечного света (GE). Эта окраска вызывается конверсией в триплетное состояние, которое дает очень сильное (триплет-триплетное) поглощение в зеленой области спектра [168]. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология