Колонка Фенске

Винил-5-этилпиридин получают дегидратацией 2-(Р-оксиэтил)-5-этилпиридина по методике, предложенной для синтеза 3-метоксистирола (см. стр. 81). Из 160 г 2-(Р-оксиэтил)-5-этилпиридина при 175° и остаточном давлении 17—18 мм получают 116,3 г продуктов реакции. Повторной перегонкой с применением колонки Фенске высотой 30 см в присутствии тринитробензола (1 часть на 1000 частей вещества) выделяют 88,8 г 2-винил-5-этилпиридина выход равен 63% от теорет. [342]. [c.258]

Изображенная на рис. 9 (стр. 90) колонка Фенске состоит из. стеклянной трубки А, в которой помещается насадка. Трубка Л окружена обогревательной и теплоизоляционной рубашками Б и В и снабжена головкой Г, Д, Е для полной конденсации и регулируемого отбора дестиллата. Колонка сделана из стекла пирекс и заполнена одиночными витками спирали из медной проволоки (стр. 406). Хотя приведенные на рисунке размеры и не являются единственно возможными, однако на основании опыта можно утверждать, что такая колонка весьма удобна, эффективна и пригодна для проведения разнообразных перегонок в лабораторных условиях. С помощью этой колонки были с успехом проведены ректификации смесей соединений, кипящих в пределах от О до 400° при давлениях от 1 до 760 мм. [c.89]

Различные конструкции рубашки, описанные выше, могут прил для стеклянных, так и для металлических колонок. Фенске с [c.213]

Анализ углеводородов калифорнийского смазочного масла нафтенового типа, полученных сольвентным экстрагированием в колонке Фенске [c.116]

Х лорфенилметилкарбинол. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 29,2г (1,2 г-атома) магния в виде стружек и при перемешивании медленно (в течение 2,5 час.) прибавляют раствор 229 г (1,2 моля) 3-бромхлорбензола в 900 мл абсолютного эфира. Затем при перемешивании приливают по каплям раствор 60 г (1,32 моля) свежеперегнанного ацетальдегида в 600 мл абсолютного эфира. Магнийорганическое соединение разлагают прибавлением 190 мл 25%-ного водного раствора хлористого аммония. Эфирный слой сливают, сушат сернокислым магнием и отгоняют эфир. 3-Хлорфеннлметилкарбинол перегоняют под уменьшенным давлением, применяя колонку Фенске высотой 25 см выход вещества с т. кип. 93—94° (3 мм), df 1,185, 1,5434 равен 147,5 г (78,5% от теорет.) [17,20]. [c.23]

Пригодна колонка Фенске с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали, описанная в Синт. орг. преп. , сб. 3 . Физические константы вещества в 1,426, 1,1896 эти величины соответствуют литературным данным . Дестиллат, полученпый при применении елочного дефлегматора, имел следующие константы пь 1,430—1,436, d 1,072, что указывает на неполное отделение вещества от триметилбензолов (для 1,3,5-триметилбензола [c.526]

Авторы синтеза примеияли колонку Фенске высотой I м с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 2,4 мм. [c.14]

В 3-литровой трехгорлой круглодонной ко 1бе, снабженной обратным холодильником и мешалкой с ртутным затвором, в течение 3 час. нагревают до кипения 250 г (2 моля) 1,3-дихлорбу-тена-2 (примечание 1) и 1,25 л 10%-ного раствора углекислого натрия. 3-Хлорбутен-2-ол-1 экстрагируют тремя порциями по 300 мл эфира и эфирный раствор сушат над безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют, причем применяют колонку Фенске высотой 20 см, а остаток перегоняют нз колбы Клайзена емкостью 250 мл получают 134 г (63% теоретич.) 3-хлорбутен- [c.23]

Согласно методике, описанной ранее, приготовляют раствор амида натрия в жидком аммиаке, пользуясь для этого 4-литро-вым сосудом Дьюара с крышкой из пластмассы (примечание 2) и снабженного механической мешалкой. Через небольшое отверстие в пластмассовой крышке вводят безводный жидкий аммиак (3 г) и прибавляют 1,5 г кристаллического азотнокислого железа Ре(МОз)з ЭНгО, а затем 65 г (2,8 грамматома) чистого свеже-нарезанного металлического иатрия. С.месь перемешивают, пока весь натрий не превратится в амид натрия, после чего в течение 30 мин. прибавляют 134 з (1,26 моля) 3-хлорбутен-2-ола-1. Полученную смесь перемешивают в течезше почи, а затем прибавляют по частям 148 г (2,8 моля) твердого хлористого аммония со скоростью, позволяющей контролировать экзотермическую реакцию. Смесь переносят в 5-литровый металлический сосуд (предпочтительно из нержавеюн1ей стали) и оставляют на ночь в вытяжном шкафу, чтобы улетучился весь аммиак. Остаток тщательно экстрагируют пятью порциями эфира по 250 мл, после чего эфнр отгоняют, пользуясь для этого колонкой Фенске высотой 20 см. При перегонке остатка получают 66—75 г (75—85% теоретич.) бутин-2-ола-1, т. кип. 55° (8 мм), /1 1,4550 (примечание 3). [c.23]

Коулмен и Де Фриз [436] очищали ацетальдегид дистиллацией на 100-сантиметровой колонке типа колонки Фенске. Перегнанный альдегид сохраняли в темноте в запаянных ампулах из стекла пирекс, которые вскрывали непосредственно перед использованием растворителя. [c.350]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология