Применение колонок

При рассмотрении проблем, связанных с получением чистых высокомолекулярных углеводородов, возникают специфические трудности. Наиболее важной проблемой является большое число возможных примесей изомеров или гомологов с малым различием физических свойств, в частности температур кипения, что уменьшает эффективность процесса фракционного разделения при очистке. Кроме того, применению колонок высокой эффективности для фракционной перегонки обычно препятствует очень низкая упругость паров высокомолекулярных веществ. [c.496]

Наибольщие успехи при анализе индивидуального состава бензиновых фракций были достигнуты с развитием капиллярной хроматографии. Для полного разделения веществ с коэффициентом относительной летучести а= 1,03 необходима хроматографическая колонка эффективностью 18400 теоретических тарелок [67]. Разделение и анализ сложных смесей типа бензиновых фракций, содержащих 10—15 компонентов между соседними гомологами, также требует применения колонок эффективностью свыще [c.118]

Хлорангидрид каприновой кислоты получают по методике, предложенной для синтеза хлорангидрида н. масляной кислоты [76], и очищают перегонкой с применением колонки Вигре [62]. [c.55]

Смесь из 20 г 3-нитрокоричной кислоты [284], 75 мл хинолина и 3 г медного порошка нагревают при 185—190° так, чтобы происходило непрерывное выделение углекислоты. После полуторачасового нагревания смесь подкисляют 3 н. соляной кислотой, которой берут 50%-ный избыток, и перегоняют с водяным паром. Дистиллят несколько раз экстрагируют хлороформом и соединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием. После отгонки хлороформа остаток фракционируют из колбы Кляйзена и получают 9,3 г 3-нитростирола с т. кип. 90—96° (3,5 мм)-, п 1,5836 выход равен 60% от теорет. Повторным фракционированием с применением колонки (высота 20 см, диаметр 19 мм) с насадкой из колец Фенске и с регулируемым отбором получают чистый 3-нитростирол. При проведении реакции с большими количествами, чем указано, требуется больше времени для синтеза, а выходы получаются ниже [149]. [c.115]

Иод-2,6-диметилбензол. 2,6-Диметиланилин, очищенный кристаллизацией его хлоргидрата и последующей перегонкой свободного амина с применением колонки в 35 теоретических тарелок (т. кип. 210—21Г при 736 мм т. замерз. И,ОГ 0,9819 п о 1,5604), превращают в [c.149]

Винил-5-этилпиридин получают дегидратацией 2-(Р-оксиэтил)-5-этилпиридина по методике, предложенной для синтеза 3-метоксистирола (см. стр. 81). Из 160 г 2-(Р-оксиэтил)-5-этилпиридина при 175° и остаточном давлении 17—18 мм получают 116,3 г продуктов реакции. Повторной перегонкой с применением колонки Фенске высотой 30 см в присутствии тринитробензола (1 часть на 1000 частей вещества) выделяют 88,8 г 2-винил-5-этилпиридина выход равен 63% от теорет. [342]. [c.258]

Сложные сорбенты. По мере усложнения состава разделяемых смесей выбор неподвижных фаз, обладающих высокой степенью селективности, становится затруднительным. Кроме того, поиск новых селективных фаз, необходимых для решения каждой новой конкретной задачи разделения, приводит к значительному росту числа применяемых фаз, которое и без того уже весьма велико. Это вызвало необходимость применения колонок, заполняемых не одной, а несколькими неподвижными фазами, что позволяет более тонко регулировать селективность фаз и достигать более полного разделения сложных смесей. [c.175]

Разделение высокого разрешения, достигаемое применением колонок значительной длины, можно заменить с тем же эффектом многократным повторением процесса — рециркуляцией. [c.233]

Адсорбционно-комплексообразовательное хроматографическое разделение осуществляется в результате фильтрования раствора разделяемых веществ через колонку. Эти особенности описываемого метода делают его весьма удобным, например, для очистки больших количеств солей от примесей посторонних металлов, находящихся в небольших концентрациях. В хроматографическую колонку по- -мещают сорбент, насыщенный комплексообразующим органическим реагентом. Наиболее эффективным является применение колонок из активного угля, содержащих хорошо адсорбирующийся на угле органический комплексообразующий реагент, например диметилглиоксим, а-нитро-зо-р-нафтол, ортооксихинолин и др. Уголь или другой сорбент (например, оксид алюминия) с поглощенным ком-плексообразователем называют модифицированным сорбентом, т. е. сорбентом с измененной природой и свойствами поверхности. [c.217]

Не следует отождествлять с четкой ректификацией, означающей возможно более полное разделение компонентов с применением колонок с высокой эффективностью.—При.и. ред. [c.560]

Обобщая приведенные указания о требованиях, предъявляемых к препаративным колонкам укрупненных размеров, можно отметить, что при увеличении диаметра и длины колонок возникает ряд явлений, влияющих большей частью отрицательно на разделительную способность таких колонок. Поэтому вопрос о целесообразности применения колонок больших размеров следует решать в зависимости от конкретных задач. [c.62]

Внутренний диаметр разделительной колонки в большинстве случаев принимается равным 3—8 мм. Увеличение диаметра колонки влечет за собой увеличение ширины пика, регистрируемого на хроматограмме, и уменьшение его высоты. Применение колонки диаметром больше в мм считается нерациональным, так как при этом происходит заметное ухудшение ее работы. [c.115]

Если отказаться от применения колонки с обогреваемой рубашкой, то выход упадет до 221 г (54% теоретич.). [c.128]

Применение колонки с насадкой существенно для достижения требуемой степени фракционирования. [c.18]

При фракционировании с применением колонки происходит частичная изомеризация. [c.41]

Однако результаты анализа зависят от выбранного метода ввода пробы, который в свою очередь определяется типом анализируемой пробы и имеющимся в наличии оборудованием. Прямой ввод пробы используется для колонок, внутренний диаметр которых составляет не менее 0,5 мм. Применение колонок меньшего диаметра обуславливает использование более совершенных систем ввода пробы. Ввод пробы без деления потока используется при определении следовых количеств при определении макрокомпонентов применяют ввод пробы с делением потока. Непосредственный ввод пробы в колонку универсален и особенно удобен при определении соединений низкой летучести. [c.94]

Если, с другой стороны, предполагаемые нримссн обладают температурой плавления, незначительно отличающейся от температуры П1[авле-ния основного углеводорода, и если молекулы примесей и угле]юдорода близки друг к другу, то дробная кристаллизация будет неэффективиа и приведет к потерям вещества. Так как всегда присутствует не жидкая, а твердая, нетекучая фаза, применение колонки для дробн(ЗЙ кристаллизации трудоемко и поэтохму редко применяется. Операция с одной тарелкой , в которой экспериментатор выполняет каждую стадию вручную, крайне утомительна, требует много времени и большой затраты веш ества, если необходимо провести много стадий, как в веществах, трудно разделимых кристаллизацией. Кроме того молекулы наиболее вероятных примесей обычно обладают почти таким же строением, как и моле] улы получаемого углеводорода, поэтому они будут образовывать структуры с близкими кристаллическими решетками, что приводит к образованию твердых растворов. Разделение компонентов твердых растворов обычно [c.501]

Термодиффузия в жидкостях. Термодиффузия предстагляет собой процесс разделения, все еще находящийся в исследовательской стадии и недостаточно изученный в применении к очистке высокомолекулярных углеводородов [14, 63]. Опубликованы работы, в которых описано применение колонок малого масштаба [62]. Термодиффузия, очевидно, может дать наилучшие результаты в тех случаях, когда молекулы различаются по форме, что приводит к заметной разнице в вязкости или в температурном коэффициенте вязкости. Несомпенно, этот процесс получит широкое развитие и явится ценным дополнением к фракционной пзре-гонке. Процесс термодиффузии в жидкостях по своей природе допускает сравнительно простое аппаратурное оформление в виде несложных колонн. [c.502]

Из данных табл. 47 ясно, что разделение низкокипящих смесей является в большинстве случаев относительно простым процессом и для его осуществления достаточно применения колонок небольшой эффективности. Следует отметить, что приведенные значения относятся к г>=со, а при конечных флегмовых числах условия должны соответственно измениться. [c.288]

В случае воздушного термостатирования лучше всего использовать колонки тина гид (рис. И), так как они дают возможность широко варьировать длину колонки при сравнительно небольшом занимаемом пространстве. Колонки типа г должны заполняться перед сгибанием. Соединительные трубки Егше1о с металлическими уплотнениями (рис. 11, ж) позволяют работать при температурах до 300° (колонка типа г), в то время как уплотнения из политетрафторэтилена (хейдефлона, тефлона, флуона и др.), которые требуются при применении колонки д, можно применять лишь примерно до 200°. [c.103]

Смеси большого числа близкокипящих компонентов требуют применения более длинных колонок, так как эффективность возрастает с увеличением длины колонок. В области больших длин возрастание, однако, не всегда, иронорционально длине, поскольку скорость потока и давление также при этом изменяются. Так что применение колонок длиной более 10 лг нецелесообразно. Кроме того, при сильном увеличении длины необходимо высокое давление на входе в колонку, что вызывает трудности при дозировке проб. [c.105]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

В заключение следует упомянуть еще об импульсной хроматографии , опнсанной в работах Жуховицкого и Туркельтауба (1957а, б). Известно, что в принципе изотермическая газо-жидкостная хроматография при применении колонок соответствующей длины позволяет разделять любые смеси. Практически же увеличение длины колонки ограничивается уменьшением высоты пиков. Принцип импульсной хроматографии состоит в том, что вещества после прохождения некоторой длины колонки попадают на адсорбент большей емкости, где собираются в сравнительно узкие полосы. При кратковременном сильном нагревании адсорбента компоненты попадают, уже в виде острых пиков, на примыкающую к адсорбенту часть колонки, заполненную сорбентом, где происходит дальнейшее их разделение. Большие преимущества представляются при использовании описанной Жуховицким (1960) циркуляционной установки, в которой компоненты после температурного импульса вновь подаются на вход колонки. [c.424]

Был применен продажный виниловый эфир уксусной кислоты. Непосредственно перед использованием этот реагент был подвергнут перегонке с применением колонки размером 1100x20 мм с насадкой из одиночных витков спирали из стекла пирекс. При проверке синтеза продажный эфир был перегнан один раз с использованием елочного дефлегматора высотой 30 см т. кип. 73° (746 мм). [c.124]

Реакцию проводят в автоклаве для работы при повышенных давлениях, в котором перемешивание, осуш.ссгпляют при помощи взбалтывания или качания, В автоклав помещают 286 г (336 мл, 4,08 моля) кротонового альдегида, 294 г (5,06 моля) ыетилвини-лового эфира и 1,1 г гидрсхииона (примечания 1 и 2). Автоклав нагревают до 200° (примечание 3) и поддерживают эту температуру в течение 12 час. Затем автоклав охлаждают и снижают в нем давление продукт реакции, окрашенный в черный цвет, перегоняют с применением колонки высотой 60 сл1 и диаметром [c.24]

Препарат перегоняют из специальной колбы Клайзена и собирают фракцию с т. кип. 67—77° (20 мм) (в основном с т. кин. 64—72°) получают 140—149 г неочищенного циклогептанона п 1,4570—1,4590), содержащего в почти одинаковых количествах (10—15 г) как ниже-, так и выигекипящие ирпмеси [главным образом 1-(нитрометил)циклогексанол], которые были выделены при перегонке с применением колонки с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. [c.96]

Вторичный метилеихлоридный экстракт высушивают в течение 10—12 часов над 10 г хлористого кальция, фильтруют, к фильтрату прибавляют 2 г сухого бикарбоната натрия и фракционируют при атмосферном давлении с применением колонки высотой 1 ж и внутренним диаметром 2 см, заполненной стеклянными кольцами размером 0,5x0,5 см. [c.39]

Был описан ряд специальных способов адсорбционной хроматографии для целей микроанализа, которые вообш е не требуют применения колонок. Можно, например, поместить адсорбент в чашку Петри [54], на матовое предметное стекло для микроскопа или между двумя стеклянными пластинками [40, 47]. Адсорбент может быть нанесен непосредственно на фильтровальную бумагу, полоска которой заменяет собой хроматографическую колонку [62, 100]. [c.356]

При соединении масс-спектрометров с низкопроиэводительны-ми системами высокого вакуума и коротких колонок с диаметром 0,35 мм возникает ряд трудностей, обусловленных различиями в проводимости колонок [12]. Проводимость маленьких трубок зависит от диаметра в степени 3,5. Небольшое изменение диаметра вызовет существенное варьирование проводимости а следовательно, и потока газа через капилляр. Таким образом, применение колонок с диаметром более 0,2 мм требует высокопроизводительных систем создания вакуума. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология