Сероводород микроанализ

Сущность всех химических методов анализа заключается в том, что сера, входящая в состав сераорганических соединений, количественно переводится либо в сероводород методом гидрирования, либо путем окисления в окислы серы. Образовавшиеся сероводород или окислы серы затем легко определяются обычными химическими или физико-химическими методами количественного анализа. Из этих двух направлений наиболее широкое распространение получили окислительные методы. Следует, однако, отметить, что при микроанализе тяжелых нефтепродуктов, содержащих значительные количества серы, метод деструктивной гидрогенизации над платиновым катализатором имеет некоторые преимущества перед стандартным окислительным методом (сожжение в бомбе). Ввиду значительного различия нефтепродуктов между собой как по фракционному составу, так и по физическим свойствам, единых универсальных условий полного окисления сернистых соединений, входящих в их состав, подобрать не удается. Поэтому для различных нефтепродуктов применяются методы, значительно отличающиеся друг от друга как по аппаратурному оформлению, так и по применяемому окислителю. [c.122]

Как уже было сказано, зона V может оставаться устойчивой в кислоте, содержащей сероводород, достаточно длительное время, в течение которого зона Я успевает разрушиться. Причина устойчивости была выяснена в совместной работе с Бергером из Брюсселя микроанализ, который им проведен, показал, что зона V в действительности состоит из узких полос легированной стали, в которой содержание никеля и меди исключительно высоко. Британское сварочное железо не содержит намеренно вводимых легирующих элементов, однако весь скрап в настоящее время содержит легирующие элементы. Хорошо пудлингованное железо перед прокаткой в пачке обычно содержит небольшие количества меди и никеля, иногда по 0,2% каждого в зоне У содержание легирующих элементов выше в одном случае оно повысилось до 0,7% меди и 2,3% никеля возможно, что, если бы было возможным проанализировать металл в самом центре зоны V, можно было бы получить еще более высокие значения. Таким образом, несмотря на то, что в сварочное железо не вводились специальные легирующие компоненты, в нем присутствуют очень эффективные барьеры из сплава, обладающего высокими антикоррозионными свойствами. [c.470]

Осанедение тяжелых металлов сероводородом подробно описано в литературе, и все замечания, относящиеся к макроанализу, относятся и к микроанализу. [c.216]

Сплавление с калием в закрытой трубке главным образом используют при микроанализе сероорганических соединений. Полученный сульфид переводят в сероводород действием кислоты, который отгоняют и определяют титриметрически. Таким же методом можно определить галогены, азот, фосфор и углерод (табл. 6.3), хотя для их анализа обычно применяют другие методы. Причиной погрешности может быть сорбция определяемых ионов или титранта на осажденном углероде. Загрязнения могут быть внесены с используемым металлом, иногда вследствие разрушения стеклянной трубки. Например, сообщалось, что при использовании некоторых марок стекол отмечалась высокая поправка холостого опыта по фтору [6.1201. Обнаружено, что стекла некоторых типов сорбируют бромиды, которые можно снова перевести в раствор только обработкой кислотой [6.121]. [c.286]

Микроанализ применяется такой же метод, как и вышеуказанный, но для выделения сероводорода применяется свинцовая реактивная бумага. Плохая регенерация, отмеченная в присутствии растительных тканей (Lowen W. К-, AnaL hem., 1951, 23, 1846), объясняется, может быть, образованием этилен-тиураммоносульфида при разложении, который не выделяет количественно сероуглерод при кислом гидролизе. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология