Микроанализ

Австрийский химик Фриц Прегль (1869—1930) удачно модифицировал оборудование, используемое при анализе, уменьшив его размеры. Он создал особо точные весы, сконструировал образцы тонкой стеклянной посуды, а к 1913 г. разработал методику микроанализа. С этого времени анализ малых проб стал точным. [c.127]

Метод рентгеновского микроанализа позволяет легко определять распределение элементов и сегрегацию компонентов с шагом 1 мкм и может быть полезен для исследования таблеток, а также крупных частиц катализатора. Особенно ценно сочетание этого метода со сканирующей электронной микроскопией. [c.30]

В настоящее время уже существует возможность все без исключения анализы проводить с микроколичествами вещества. Новые исследования в области количественного органического микроанализа все более расширяют сферу его применения, причем обнаруживается стремление к работе с еще меньшими навесками. Как только будет решена проблема ультрамикровесов, появится возможность получать удовлетворительные результаты и при работе с 0,2—0,4 мг вещества. [c.6]

Рентгенографический метод, в частности, микроанализ с помощью электронного зонда пригоден для исследования продуктов, образующих пленку на металлах определения размеров и ориентации кристаллов, а также измерения параметров кристаллической решетки. [c.436]

При исследовательских работах содержание водорода предпочитают определять экспериментально. Для этого удобен метод элементного микроанализа, позволяющий путем одной операции сжигания 20—30 мг топлива определить и содержание углерода. По этому методу количество водорода устанавливают, так же как [c.57]

При газовой съемке отбирают пробы газов с глубин от 2—3 м и до 20—50 м в зависимости от геологических условий. Отбирают пробы пород и вод, которые затем дегазируют. Проводится микроанализ газов для определения углеводородов. Над нефтяным или газовым месторождением наблюдаются при этом повышенные концентрации углеводородных газов. Получается, как говорят, газовая аномалия. Интенсивность миграции газов из залежей может быть небольшой из-за очень плохой проницаемости покрывающих пород и быстрого рассеяния газов и верхних рыхлых слоев. Концентрации мигрирующих газов могут быть при этом столь незначительными, что газовую аномалию выявить не удается. В таких случаях следует проводить отбор проб с более значительных глубин. С глубин 20—50 м или более отбирают пробы газа или пород и подземных вод, из которых затем извлекают газ и подвергают микроанализу на углеводороды. Такой способ называют глубинной газовой съемкой. Выявленная газовая аномалия свидетельствует о наличии в толще пород нефтегазовой залежи. На рис. 41 приведены примеры газовых аномалий. Ряд газовых аномалий подтвердился последующим открытием новых месторождений нефти и газа. [c.92]

Исследования в области газовой съемки (см. гл. II) требовали высокочувствительных методов анализа углеводородных газов. Необходимо было определять очень малые концентрации метана и более тяжелых углеводородов. Для этой цели автором был разработан прибор, позволявший проводить подобный микроанализ на углеводородные газы. Этот прибор был основан на применении низкотемпературной конденсации и разгонки углеводородных газов, но были исключены краны, вместо которых использовались ртутные затворы. Для перекачки газов применялся ртутный насос, капиллярная трубка [c.223]

Наконец, геохимические методы позволяют найти и количественно оценить непосредственные признаки присутствия нефти и газа в изучаемых пластах. Одним из таких методов является газовая съемка, предложенная В. А. Соколовым. Она заключается в отборе проб породы и подземных вод с глубины от 2 до 50 м, дальнейшей их дегазации и в микроанализе газов методом хроматографии. В связи с неизбежной диффузией газов по пластам и трещинам в районах нефтегазовых залежей в окружающих породах наблюдается повышенная концентрация углеводородных газов. [c.10]

В течение последних десятилетий в области количественного элементарного анализа произошли существенные изменения. Макроанализ, требующий больших количеств вещества, часто оказывается непригодным при разработке ряда проблем, например при исследовании природных соединений и поэтому он все в большей степени вытесняется микроанализом. [c.5]

B. А. Соколов. Анализ газов. Гостоптехиздат, 1950, (336 стр.). В руководстве описаны методы и приборы, применяемые ири анализе природных и промышленных газов, в частности, газов нефтяных месторождений. Приводится характеристика методов и приборов для общего газового анализа, для анализа углеводородных, а также сернистых, азотистых и других неорганических газов. Значительное внимание уделено современным методам микроанализа газов, в частности — анализу редких газов. В последних разделах книги содержится описание физических методов газового анализа с автоматической или полуавтоматической регистрацией показаний приборов. [c.490]

Это послужило толчком к развитию микроанализа, правда, сначала довольно медленными, но затем все ускоряющимися темпами. [c.5]

Микроаналитические весы. Важнейшим прибором для проведения микроанализа являются микровесы. Точность анализа находится в зависимости от степени точности весов. При навеске в среднем 3 мг и требуемой степени точности анализа 0,3% ошибка уже в 0,010 мг почти достигает допустимого предела, вследствие чего бессмысленно принимать во внимание другие возможные ошибки. [c.6]

Измерение толщины углеродных пленок по длине цилиндрического реактора (с помощью Si-зондов и рентгеновского микроанализа) в условиях стационарного потока радикалов позволяло определять транспортные длины L рассматриваемого радикала при различных температурах и вычислять (в рамках диффузионной модели с гибелью активных частиц на стенках трубы) коэффициенты поперечной диффузии D и гибели радикалов (3. [c.78]

Качественная идентификация компонентов анализируемой смеси производится одним из следующих методов химическим микроанализом по характерным окраскам, появляющимся в результате взаимодействия анализируемого вещества с добавляемым реагентом, по спектрам поглощения в ультрафиолетовой или инфракрасной областях по спектрам флуоресценции по масс-спектрам или же по спектрам ядерного магнитного резонанса. [c.98]

В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. Все это обусловило большое значение капиллярной хроматографии в анализе многокомпонентных смесей. [c.200]

Помимо этого, по дополнительному требованию заказчиков прибор КФК может комплектоваться для микроанализа держателем и комплектом микрокювет [c.209]

Недостатком обычных количественных методов анализа, в частности, весового и объемного, является потребность в сравнительно большом количестве вещества для анализа. Этот недостаток можно устранить, пользуясь в специальных случаях микро- и ультрамикрометодами количественного анализа, которые пригодны для анализа с несколькими миллиграммами или микрограммами вещества . Химическая основа обычных методов анализа и микроанализа одна и та же, так как и в тех и в других протекают одинаковые химические реакции. Главное отличие заключено в технике эксперимента и в применяемой аппаратуре. [c.139]

Для микроанализа достаточно 0,01 —10 мг вещества, а для ультрамикроанализа — несколько микрограммов. Такое небольшое количество нельзя взвесить на обычных аналитических весах. Поэтому первая особенность ультрамикрометодов состоит в применении специальных весов. Они бывают различных конструкций. В одних основной частью весов служит тонкая кварцевая нить, закрепленная одним концом в наклонном положении. Взвешиваемое вещество помещают в подвеску на незакрепленный конец нити и определяют угол отклонения ее от первоначального положения он пропорционален весу вещества. [c.139]

Бумажная хроматография как метод микроанализа применяется для эффективного разделения сложных смесей компонентов. Пятна неизвестных компонентов идентифицируют, сравнивая с пятнами эталонных образцов, полученных в таких же условиях. Таким способом можно просто и быстро провести анализ неорганических веществ. [c.246]

Устройство прибора и принцип его действия понятны из рисунка. Этот прибор можно изготовить самим. Трубку, заполненную кольцами Рашига и сульфидом железа, делают из шро-бирки для микроанализа в дне пробирки проделывают несколько отверстий диаметром 1, мм. Кислоты находятся в нижней части промывной склянки. [c.28]

Микроанализ на фильтровальной бумаге [c.90]

Книги В. Н, Алексеева Курс качественного химического полу-микроанализа и Количественный анализ пользуются известностью как одни из лучших учебников по аналитической химии для стуцентов нехимических вузов. [c.7]

Существуют методы, позволяющие работать с очень малыми количествами вещества (микроанализ и ультрамикроанализ). При использовании этих методов необходимы более чувствительные весы и специальная техника работы. Подробнее об этом см. Алим арии И, П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, Госхимиздат, 1961 Алимарин И. П., Петриков а М. Н., Неорганический ультрамикроаналнз, Изд. АН СССР, 1960 Корен май И. М., Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949 Кирк П., Количественный ультрамикроанализ, Издатинлит, 1952. [c.134]

Полученные в результате крекинга продукт 1.1 — газ, катализат, кокс — исследовались в следующем порядке. Катализат подвергался фракциоиирои-ке и из него отбирались автобензин (фракция до 200 С ), дизельное топливо и остаток (фракция выше 350 °С). Газ фракционировался на аппарате Под-бильняка в жидких продуктах определялись уделЕ.ны вес, фракционный состав, йодное число, химический состав, а также содержание углерода и водорода элементным микроанализом, а в коксе — углерод и водород. О содержании водорода в продуктах крекинга судили и но данным элементного анализа. [c.278]

Использование при исследовании серусодержащих присадок современных физических методов (рентгеновской дифрактомет-рии, рентгеновского микроанализа, оптической микроскопии, сканирующей электронной микроскопии) позволило сделать важные выводы по механизму действия присадок [150, 151] [c.136]

Технику выполнения количественных микрохимических определений см. 1. И. М. К о р е н м а и. Количественный микрохимический анализ. Госхимиздат. 1949. 2. А. Б е и е д е т-ти-Пихлер. Техника неорганического микроанализа, перев. с англ., ИЛ. 1951. —3. И. П. Алима рин, Б. И. Фрид, Количественный микрохимический анализ минералов и руд. Госхимиздат, 1961.-4. П. Кирк, Количественный ультрамикроанализ. перев. с англ.. ИЛ, 1952.-5. И. П. А л и м а р и н, М. Н. Петр и ко в а, Неорганический ультрамикроанализ. Изд. АН СССР, 1960. — б. И, М. Кореиман, Бведение в количественный ультрамикроаналиэ, Госхимиздат, 1963. [c.235]

Прибор давал возможность определять в воздухе или ином газе присутствие метана и суммы других углеводородов в концентрациях 0,0001% и даже меньше. Применение этого прибора позволило не только установить миграцию газов из залежей до земной поверхности с образованием газовых аномалий, но также открыть ряд новых явлений в геохимии нефти и газа и охарактеризовать присутствие углеводородов в атмосфере. Эта методика и аппаратура для микроанализа на углеводородные газы в дальнейшем подвергалась усовершенствованиям. В этих работах принимали участие Б. М. Нака-шидзе, М. М. Элинсон и другие сотрудники. [c.224]

Параллельно с развитием эJteмeнтapнoгo микроанализа шло также развитие способов определения функциональных групп. Для выяснения строения химикам особенно важно знать, связана ли, например, метильная группа с кислородом или азотом. Различные методы дают сейчас возможность не только качественно охарактеризовать ту или иную связь, но и количественно определить ее. [c.6]

Определение кислорода. Существующий в настоящее время метод определения кислорода был впервые предложен Шютце а позднее переработан для микроанализа Унтерзаухером Этот метод дает возможность точно определять очень малые количества кислорода. [c.9]

Бюретки. Это градуированные стеклянные трубки, приспособленные для отмеривания растворов небольшими порциями или отдельными каплями. Бюретка укрепляется вертикально в штативе, и отсчет делений ведется сверху вниз. Нижняя часть бюретки сужена и соединяется короткой резиновой трубкой с тонким стеклянным носиком. В резиновую трубку вставляется стеклянный шарик чуть большего диаметра, чем диаметр сагдай трубки Шарик служит для удерживания раствора в бюретке. В тех случаях, когда применяемый раствор может реаги- ровать с резиной, используют бюретку с обычным стеклянным краном. На рис. 21 показаны некоторые разновидности бюреток. Они изготавливаются объемом от 1 до 50 мл. Для работы выбирается бюретка в зависимости от объема раствора, применяемого в анализе. В полу-микроанализе удобны бюретки объемом 3—6 мл ( микробюретки ). [c.82]

Для анализа небольших количеств веществ в конце XIX в. был разработан микроанализ, в котором вместо пробирок. применяют предметные стекла и рабочее место оборудуют микроскопом. Исследователь шолучает кристаллы вещества и идентифицирует его по форме образовавшихся кристаллов. Основоположником этого метода является Беренс. Масса исследуемой [c.7]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.11 ]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.7 , c.8 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Начала органической химии Книга первая (1969) -- [ c.47 , c.48 ]

Качественный полумикроанализ (1949) -- [ c.13 , c.14 , c.15 ]

Химический анализ в металлургии Изд.2 (1988) -- [ c.25 , c.181 ]

Аналитическая химия (1994) -- [ c.62 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.112 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.21 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.10 ]

Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2 (1968) -- [ c.10 ]

Эмиссионный спектральный анализ Том 2 (1982) -- [ c.2 , c.31 ]

История органической химии (1976) -- [ c.308 ]

Аналитическая химия (1963) -- [ c.58 ]

Аналитическая химия (1965) -- [ c.8 ]

Качественный анализ (1951) -- [ c.10 ]

Количественный анализ (1963) -- [ c.15 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.12 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1973 (1973) -- [ c.11 ]

Качественный химический анализ (1952) -- [ c.17 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.147 , c.148 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.0 ]

История органической химии (1976) -- [ c.308 ]

Количественный микрохимический анализ минералов и руд (1961) -- [ c.9 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1982) -- [ c.10 ]

Массопектрометрический метод определения следов (1975) -- [ c.324 ]

Химико-технические методы исследования Том 1 (0) -- [ c.184 ]

Кинетика гетерогенных процессов (1976) -- [ c.78 , c.80 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.20 , c.200 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.17 ]

Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.198 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.31 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.94 ]

Курс качественного химического полумикроанализа (1950) -- [ c.12 ]

Физические методы анализа следов элементов (1967) -- [ c.9 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.198 ]

Руководство по аналитической химии (1975) -- [ c.422 ]

Микрокристаллоскопия (1955) -- [ c.7 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.21 ]

Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4 (1975) -- [ c.10 ]

Начала органической химии Кн 1 Издание 2 (1975) -- [ c.45 ]

Курс органической химии _1966 (1966) -- [ c.21 ]

Курс органической химии (1955) -- [ c.28 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.521 , c.525 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология