Динитробензойная кислота, определение воды

На результаты анализа по описанной выше методике влияют главным образом свободная кислотность и влага. Их следует отдельно определить в исходной пробе и затем внести поправку в результат. Вода гидролизует хлорангидрид, высвобождая 3,5-динитробензойную и хлористоводородную кислоты. Вторичные и третичные амиды не мешают определению. Амины и спирты не влияют на результат анализа, но частично инактивируют реагент. [c.166]

Для определения креатинина используется также реакция с 3,5-динитробензойной кислотой [37, 38]. К Ю мл нейтрального раствора, содержащего 0,1—1 мг креатинина, добавляют 2 мл реактива (раствор 6,36 г 3,5-динитробензойной кислоты и 1,59 г ЫагСОз в 100 мл воды). Жидкость оставляют при 25 "С на 1 ч и оптическую плотность полученного красного раствора измеряют при 500 нм. [c.235]

Из этих данных видно, что главными продуктами термического разложения 2-гидропероксипентана в инертной среде (в растворе хлорбензола в атмосфере азота) являются вода, а также кетон и спирт с теми же углеродными скелетами, что и у исходной гидроперекиси. То, что практически весь образующийся кетон является пентаноном-2, а спирт пентанолом-2, было доказано их прямым весовым определением, а также отсутствием депрессии температуры плавления смешанных проб кристаллических производных этих соединений (2,4-дипитрофенилгидразона — для кетона и эфира 3,5-динитробензойной кислоты — для спирта) с аналогичными продуктами, полученными из эталонов. [c.149]

Пенигина [58] использовала метод определения алифатических спиртов в виде 3,5-динитробензоатов в пробах воздуха. Пробы воздуха адсорбировали на активном угле. Определяемые соединения экстрагировали с угля бензолом при 55—60 °С в течение 1 ч. К 1 мл бензольного раствора добавляли 1,2 мл 10%-ного раствора пиридина в бензоле и 2 мл хлорангидрида 3,5-динитробензойной кислоты, после чего раствор доводили до объема 10 мл бензолом. Через 30 мин избыток хлорангидрида удаляли экстракцией 50%-ным раствором NaOH. Бензольный раствор упаривали досуха и сухой остаток растворяли в 0,15 мл бензола. Для хроматографического разделения спиртов i—Се и С —Сю использовали две порции раствора объемом по 0,05 мл каждая. Для разделения спиртов с большей молекулярной массой бумагу (тип бумаги не указан) сушили при 100—120 °С в течение 20—30 мин. В качестве неподвижной жидкой фазы использовали 10%-ный раствор петролату-ма в гексане, а в качестве элюента — формамид. Низкомолекулярные спирты разделяли нисходящим методом (неподвижная жидкая фаза — гексан или циклогексан, элюент — 50%-ный раствор Ы,М-диметилформамид в этаноле или ацетоне). Пятна проявляли, опрыскивая хроматограммы раствором, содержащим 0,7 г Sn b в 5 мл воды и 15 мл концентрированной НС1 разбавленных до объема 100 мл. Последующее опрыскивание проводили раствором, содержащим 1 г п-диметиламинобензальдегида и 5 мл концентрированной НС1 в 95 мл этанола. Для насыщенных алифатических спиртов i— iu были найдены следующие значения Rf. для i —0,11 Сг —0,20 Сз —0,30 С4 —0,38 С5 —0,45 Се—0,51 Су — 0,54, s — 0,40 С9 — 0,22 Сю — 0,13. Используя две различные хроматографические системы, можно добиться превосходного разделения алифатических спиртов. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология