Алифатические кислоты разделение

Джеймс и Мартин в 1952 г. описали технику и аппаратуру метода в случае разделения и анализа смесей алифатических кислот и простых аминов, изложили теоретические основы метода. Суть метода сводится к следующему. Анализируемые вещества распределялись между движущимся газом-носителем (азот) и неподвижной жидкой фазой (силиконовое масло с примесью стеариновой кислоты в случае разделения кислот и вазелиновое масло в смеси с ундека-нолом в случае разделения простых аминов.) Жидкую фазу наносили на гранулированный материал целит-545, который служил неподвижным носителем. [c.104]

Джеймс и Мартин описали технику и аппаратуру метода в случае разделения и анализа смесей алифатических кислот и простых аминов, изложили теоретические основы метода. [c.187]

Первичные амины обнаруживают с помощью изонитрильной реакции. Для различия первичных, вторичных и третичных аминов как алифатического, так и ароматического рядов можно воспользоваться взаимодействием с азотистой кислотой. Разделение первичных, вторичных и третичных аминосоединений возможно через сульфонамиды по методу Гинсберга. [c.492]

В этой главе описывается разделение низших карбоновых и среднемолекулярных жирных кислот (разделению высших жирных кислот посвящена гл. 26), а также ди- и трикарбоновых кислот и кетокислот (алифатических, ароматических и циклических). Однако механизмы разделения не позволяют провести более детальную классификацию внутри классов в соответствии с различными типами соединений и, следовательно, более удобна классификация, основанная на различных механизмах разделения (1). В большинстве работ, рассматриваемых в этой главе, фактически все типы кислот, которые встречаются в смесях, разделялись одним из нижеописанных методов. Разделение сахарных кислот детально обсуждалось в главе, посвященной углеводам (гл. 22). В этой главе обсуждаются только те работы, в которых описано хроматографическое разделение смесей сахарных с другими типами кислот. [c.151]

Рис. 25.5. Разделение алифатических кислот [36].

В настоящее время распределительную хроматографию на бумаге широко применяют - для разделения аминокислот, аминов, белков, углеводов, алифатических кислот, стероидов, пуринов, фенолов, антибиотиков, витаминов, неорганических соединений и т. д. [c.106]

Разделение алифатических кислот. Для разделения алифатических кислот используют довольно большое число различных растворителей. [c.128]

Сущность метода. Анализируемый гомологичный ряд алифатических кислот имеет достаточно широкий диапазон температур кипения (100,7—205° С). Поэтому для разделения и количественного определения в данном методе используется программирование температуры нагрева колонок от 100 до 150° С. Все исследования проводят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором (схема дифференциальная) на стеклянных колонках. [c.178]

Экстракция — метод разделения и концентрирования, извлечения веществ из водной фазы в несмешивающуюся с ней органическую фазу. При экстракции вещество распределяется между двумя жидкими фазами. Наиболее часто применяют в качестве экстрагентов алифатические углеводороды (Се—С12), бензол и его гомологи, высшие спирты (С4—Сю), высшие алифатические кислоты (С4— ie), эфиры алифатических кислот, хлорзамещенные углеводороды и др. Находят применение легкоплавкие экстрагенты с температурой плавления менее 100°С 10 [c.10]

В литературе описано разделение смесей алифатических кислот муравьиной, уксусной, пропионовой, н-масляной, н-валериановой, н-капроновой — хроматографией на бумаге в виде гидроксамовых кислот [I], разделение тонкослойной хроматографией муравьиной и уксусной кислот на силикагеле — гипсе [2] и высших алифатических кислот [3, 4]. [c.213]

Катаяма [135—142] провел обширное исследование летучих веществ, содержащихся в различных видах морских водорослей, сочетая разделение на хроматографических полосках с методами перегонки. Эти вещества относятся главным образом к группе терпенов, хотя среди дих обнаружено и несколько низкомолекулярных алифатических кислот. [c.385]

Некоторый интерес представляют патентные данные по окислению диметилнафталинов в растворе уксусной (или другой алифатической) кислоты в присутствии кобальтовых катализаторов и инициаторов [7]. Предложено несколько способов разделения одно-и двухосновных карбоновых кислот нафталина [8]. Однако еще не появлялось сообщений о строительстве установок по этой технологии. [c.67]

Для разделения низших алифатических кислот обычно применяют трехкомпонентные системы, содержащие низшие спирты, воду, органические или неорганические основания. Например, н-бутиловый спирт — аммиак н-бутиловый спирт — этиламин. [c.803]

Жидкостную экстракцию, т. е. процесс разделения жидких компонентов с помощью жидкого растворителя (экстрагента), щироко применяют в процессах переработки нефти, для разделения ароматических и алифатических углеводородов, для обезвоживания уксусной кислоты, при разделении редкоземельных элементов и др. Процесс экстракции осуществляется в аппаратах, называемых экстракторами. [c.115]

Известно несколько способов гидрофобизации бумаги, в том числе путем пропитывания глицеридами растительных масел, силиконом, нафталином, парафином, керосином, парафиновым маслом, алифатическими углеводородами. Наибольшее распространение получила, применительно к разделению смеси жирных кислот, обработка бумаги вазелиновым маслом. Этиловые эфиру жирных кислот разделялись на бумаге, пропитанной вулканизированным латексом в качестве стационарной растворяющей фазы подвижной фазой служила смесь метилового спирта с ацетоном (1 1) или же метиловый спирт. В другом случае для этих же целей пропитывали бумагу ундеканом и в качестве подвижных растворителей использовали 70—90%-ные водные растворы уксусной кислоты. [c.184]

Метод осадочной хроматографии применяется при исследованиях количественного состава металлов и сплавов, минералов, природных вод и т. д. Помимо неорганических ионов разделению и анализу подвергались органические кислоты, низшие алифатические амины, различные фармацевтические препараты. Однако возмож ности осадочной хроматографии, по-видимому, еще далеко не исчерпаны. [c.216]

Алифатические монокарбоновые кислоты в жидком состоянии или в растворах в неполярных растворителях находятся в форме димеров, что объясняется образованием водородных связей между одиночными молекулами. Вызываемая этим свойством их сравнительно низкая летучесть является причиной того, что жирные кислоты, за исключением низкомолекулярных соединений, нельзя непосредственно анализировать газохроматографическим путем. Химическое превращение дает возможность газохроматографического анализа высших жирных кислот. В настоящее время этот метод уже господствует в области анализа жирных кислот, так как требует меньше времени и позволяет проводить относительно точное количественное определение кислот наряду со значительным улучшением разделения. В качестве летучих производных для газохроматографического анализа лучше всего пригодны метиловые эфиры жирных кислот, так как их получение сравнительно просто и протекает почти с количественным выходом. [c.269]

Азеотропная ректификация с метанолом используется для выделения аренов Се из соответствующей фракции катализата риформинга [24]. Установлено, что изобутиловый спирт образует азеотропные смеси с этилбензолом, п- и ж-ксилолом и не дает азеотропа с о-ксилолом, что может быть использовано для выделения последнего из технического ксилола [25]. Предложен и ряд других азеотропобразующих компонентов для разделения ароматических углеводородов Се, в частности этилциклогексан, образующий азеотроп только с этилбензолом [26], амиды алифатических кислот [27]. [c.56]

Описан способ разделения монокарбоновых алифатических кислот, содержащих до 18 атомов углерода в цепи от поликарбоновых кислот, окси-, кето-, меркапто-, сульфозамещенных кислот обработкой галоген-фторалканами (6). [c.137]

В 1952 г. Джеймс и Мартин опубликовали свою классическую работу [24], в которой дается описание методики газо-жидкостной распределительной хроматографии и относительно простого прибора для разделения алифатических кислот. Анализируемое вещество распределялось между движущимся газом-носителем (азотом) и неподвижной жидкой фазой (силиконовым маслом, содержащим стеариновую кислоту), нанесенной на тонкоизмельченное твердое тело (целит). Возможности метода сразу же были оценены химиками, и в лабораториях всего мира началась интенсивная исследовательская работа в области газовой хроматографии. В последующие годы появилась обширная литература, посвященная этому методу, которая в настоящее время охватывает свыше 4000 публикаций. Рост литературы иллюстрируется графиком 1-1, построенным по данным Эттре [12] и дополненным данными за 1961 г. Каждая точка на графике обозначает общее число публикаций по газовой хроматографии за соответствующий год. Эта обширная литература отражает не только широкие возможности [c.22]

Как известно, газо-жидкостная хроматография алифатических кислот и их метиловых эфиров изучена довольно обширно. Во всех опубликованных работах сообщается о разделении только гомологических рядов, либо монокарбоновых кислот или их эфиров, либо метиловых эфиров дикар-боцовых кислот, причем этерификацию, как правило, проводят стандартными методами, требующими от 4 до 6 час. [c.301]

Больщинство алифатических кислот ведет себя иначе, хотя низшие члены алифатического ряда, т. е. муравьиная, фенил-уксусная, щавелевая и глиоксиловая кислоты поддаются электролитическому восстановлению. Муравьиная кислота, растворенная в 10% серной кислоте, по данным Эллиса и Мак Элроя [38], дает при низкой плотности тока (низкий электродный потенциал), формальдегид, а при высокой плотности тока (высокий электродный потенциал) — метанол при проведении электролиза в разделенной ячейке со свинцовым катодом, особенно при наличии такого переносчика водорода , как сульфат церия [c.79]

Химические реакции, снижающие асимметричность пиков, используются при разделении аминов (реакция с КОН) и оснований — с фосфорной кислотой, применяемой для этой же цели при разделении алифатических кислот и фенолов. Предложенное автором работы 69] покрытие носителя серебром также снижает его адсорбционную способность. Однако более эффективным оказалось [70] модифицирование 0,5—1,0% дек-сила 300 G поликарборанметилсилоксаном, которое проводится в течение часа после обычной пропитки неподвижной жидкой фазой при пропускании инертного газа при 150°С. Процесс заканчивают 48-часовым нагреванием без доступа воздуха при 350 °С. Вещества, снижающие асимметричность пиков, можно также добавлять в газообразном (парообразном) состоянии, например повторно вводить в колонку сильно адсорбирующиеся пробы [71], а муравьиную кислоту, используемую в качестве такой добавки, можно непосредственно смешивать с газом-носителем [72]. [c.199]

Разделение технических газовых смесей, смесей таких полярных веществ, как НгО, спирты, альдегиды, эфиры, кетоны, водных смесей ароматических и алифатических соединений, соединений хлоруксусной кислоты Разделение нитрилов, нитропарафинов анализ водных растворов НгЗ, ксиленолов, аммиака, оксидов азота, серы и углерода, определение микроколичеств воды [c.328]

Импрегнирование бумаги производили протягиванием ее через 0,5%—3%-ный [513] или 5%-ный [698, 699] раствор поли-капролактама в муравьиной кислоте. Протянутую через раствор бумагу зажимали между двумя другими листами фильтровальной бумаги и сушили на воздухе. Такие листы имнрегнированной бумаги использовали для разделения фенолов [513, 553, 698], алифатических кислот и их аьшдов [699]. [c.138]

Графитированная сажа позволяет разделять спирты от J до свободные алифатические кислоты, фенолы, амины, углеводороды, а также сероводород и двуокись серы в следовых концентрациях. При использовании в качестве сорбента гра (итированной сажи возможно разделение таких трудно-разделяемых пар, как мета- и йяра-изомеры, и определение микропримесей многих обычно необратимо адсорбирующихся соединений. Графитированная сажа в настоящее время является доступным сорбентом выпускаемый в промышленных масштабах препарат карбопак заменил применявшиеся ранее в газовой хроматографии марки сажи графой и стерлинг РТ. [c.66]

Преимущество угля состоит в том. что его можно приготовлять и активировать различными способами. Он является общепринятым обесцвечивающим средством и адсорбентом в процессах регенерации растворителей, а в настоящее время он нащел применение в хроматографии для фронтального анализа и вытеснительного проявления. Он применяется, например, для разделения смеси моно-, ди- и трисахаридов, для разделения аминокислот, для измерения изотерм адсорбции алифатических кислот и для исследования высокомолекулярных соединений. [c.1492]

Приведены литературные данные по реакции внутримолекулярного ацилирования предельных моноциклических V и б-лактонов, непредельных алифатических кислот и их производных, протекающей в присутствии кислых катализаторов и приводящей к алкилциклопентенонам и алкилциклогексе-нона.м. Изложены оригинальные данные по реакции Y. б-диалкил-б-валеро-лактонов с полифосфорной кислотой, приводящей к смеси четырех диалкилцикленонов. Описано разделение этой смеси и доказательство строения ее компонентов. [c.376]

Среди других методов разделения пиколиновой фракции, кроме проверенных нами, наибольший практический иптерес представляют, по-видимому, фракционированная перегонка азеотропных смесей с водой и низшими алифатическими кислотами па колонках высокой эффективности (6,7), а также метод фракционной жидкой экстракции [18]. Оба эти метода обеспечивают почти количественное разделение пиколиновой фракции и не требуют расхода каких-либо вспомогательных материалов, давая продукты чистотой до 95 %, которая в случае необходимости может быть повышена путем вымораживания. Однако эти методы являются самыми сложными по аппаратурномз оформлению. [c.196]

Применение потенциометрического титрования к известному ме-г тоду дробного осаждения кислот после надлежащего изучения могло бы найти более широкое применение. Низшие жирные кислоты можно отделять при помощи перегонки с паром принцип метода тот же, как и метода определения летучих кислот в вине по Дюжардену—Садлерону [55]. Детально описана технику микроразделения и идентификации кислот j, g, g, С4 методом хроматографии [92]. В дальнейшем было изучено разделение кист лот от j до Сю [93] ы Сц— jg [183] предложено дальнейшее развитие метода, позволяющее отделить масляную кислоту от изо масляной [91]. Экстрагирование алифатических кислот из водных растворов рекомендуется производить с помощью трибутил-фосфата этот растворитель более эффективен для извлечения низкомолекулярных кислот, чем этиловый или изопропиловый эфир, бензол, толуол пли хлороформ [84]. [c.142]

Неосажденные углеводороды встряхиваются и промываются серной кислотой. Количество циклогексана и циклопентана легко может быть определено по анилиновой точке. Содержание среди осажденных углеводородов алкилзамеш,енных производных циклогексана и циклопентана легко вычисляется по разнице. Не исключена возможность и дальнейшего разделения, так как алкилзамещенные цикло-гексаны и циклопентаны реагируют легче, нежели разветвленные алифатические углеводороды. Неосаждаемые на холоду углеводороды начинают медленно осаждаться при однодневном стоянии и быстро при подогревании до 00—70°. [c.112]

Применение в качестве экстрагентов таких растворителей, как ацетон, метанол, изопропиловый спирт, гексан и бензол, позволяет довольно успешно разделять нефти на легкие и тяжелые масла, смолы и асфальтены [243]. Необходимое условие для данного экстракционного разделения нефтей — предварительное осаждение (смесью ацетона и метанола) легкого масла и гудрона. Последний разбавляется в бензоле и наносится тонким слоем на фильтровальную бумагу, играющую роль малоактивного адсорбента. Выделение ф ракции тяжелых масел, смол и асфальтенов осуществляется последовательной многократной экстракцией в аппарате Сокслета сначала изопропиловым спиртом и гексаном (9 1), а затем гексаном и бензолом. Для селективной экстракции рекомендованы также мочевина, спиртовые растворы кислот и щелочей [252], хлорированные алифатические и ароматические углеводороды [253] и др. [c.105]

Соли сульфокислот с органическими основаниями. Многие соли, полученные из ароматических сульфокислот и различных аминов, обладают определенной температурой плавления, мало растворимы в воде и поэтому могут быть применены для разделения и идентификации как аминов, так и сульфокислот. Так, например, хини-зарин-2-сульфокислота (1,4- диоксиантрахинон- 2- сульфокислота) лредложена для осаждения различных простых алифатических аминов и аминокислот [18]. Сульфокислота может быть затем получена обработкой соли амина гидроокисью бария с последующим разложением бариевой соли серной кислотой, В одной из более новых работ [19] приводятся данные о величине произведения [c.199]

Комплекс карбамида был впервые получен в 1940 г. Бен-геном [3], установившим, что алифатические соединения с прямой цепью, содержащие шесть и более атомов углерода, легко образуют с карбамидом кристаллические комплексы, а соединения с разветвленной цепью и циклические соединения таких комплексов не образуют. Это открытие стало известно лишь в 1949 г. Вскоре после опубликования Бенгеном своих первых работ [4, 5 и др. 1 появилось большое количество других работ, посвященных теоретическим основам комплексообразования и применению этого метода в нефтеперерабатывающей промышленности для депарафинизации нефтепродуктов и выделения парафина , в жировой промышленности — для разделения жирных кислот в научно-исследовательских работах — для разделения соединений различных классов, для выделения некоторых индивидуальных веществ и т. д. В соответствующих разделах названы имена многих советских и зарубежных ученых и инженеров, внесших свой вклад в разработку теоретических основ процесса карбамидной депарафинизации и внедрение его в промышленность. [c.7]

В классических синтетических реакциях этого круга разделение ролей достигалось одним приемом использованием резко различных по способности к ионизации субстратол. Именно этим определяется индивидуальное лин,о названных выше именных реакций, т. е. области их применения и характерные типы субстратов. Скажем, в реакции Иеркина — конденсации ароматических альдегидов с ангидридами алифатических карбоновых кислот — игра построена па том, что в электрофильной компоненте — альдегиде — не содержится а-водородных атомов, что лнншет его возможности образовывать еноляты. В результате реакция проходит однозначно и приводит к продуктам тииа эфиров коричной кислоты, например [c.87]

В классических вариантах конденсации карбонильных производных разделение ролей достигалось с помощью общего приема, а именно использованием в качестве субстратов реакции соединений, резко отличающихся по своей способности к енолизации. Действительно, по указанному признаку, т. е. по природе субстратов и соответственно области применения, более всего отличаются друг от друга названные выше именные реакции. Скажем, в реакции Перкина — конденсации ароматических альдегидов с ангидридами алифатических карбоновых кислот — игра построена на том, что в элект-рофильном компоненте (альдегиде) не содержится а-водородов, что вообще лшпает его способности образовывать еноляты. В то же время во второй компоненте, используемой как источник нуклеофила (енолята), такой, как, например, уксусный ангидрид, сильно понижена (в сравнении с альдегидом) реакционноспособность карбонильной функции по отношению к [c.106]

Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером (1960) два метода — превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея — в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефннового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью (например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [c.273]

Наиболее мягким сульфирующим агентом является серная кислота, применяемая для сульфирования больпюго количества ароматических соединений. В связи с тем, что реакция сульфирования обратима (на-5 пример, для реакции сульфирования бензола в температурном интервале 100—200° равновесие наступает при попижепии концентрации исходной серной кислоты приблизительно до 75% ) для улучшения выхода про- дуктов реакции часто применяется избыток сульфирующего агента. Иногда, напротив, такой избыток нежелателен из-за возможности образования поли-замещенных сульфопроизводных или из-за возможности перегруппировок образующихся сульфокислот. В таких случаях выде- ляющуюся в результате реакции воду удаляют в виде азеотропа при нагревании в вакууме. Описан ряд лабораторных приборов для проведения таких реакций -Иногда тот же эффект достигается при пропускании через реакционную смесь нейтрального газа, например паров бензина . Более энергичным сульфирующим агентом является хлорсульфоновая кислота, реагирующая, например, с алифатическими соединениями. Хлорсульфоновая кислота легче реагирует с парафинами, содержащими разветвленные цепи, чем с парафинами нормального строения, и поэтому применяется для разделения смесей изомерных углеводородов . [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология