Насыщенные спирты, разделение

При разделении аминокислот и пептидов обычно пользуются трехкомпонентными системами к насыщенному водой органическому растворителю добавляют кислоты, основания, некоторые спирты, кетоны и др. Это приводит, во-первых, к повышению растворимости воды в подвижной фазе (увеличению гидрофильности системы), во-вторых, к изменению диссоциации кислых и основных групп разделяемых соединений. Вследствие этого кислоты замедляют движение оснований, а основания — кислот. [c.126]

Насыщение газа-носителя летучими полярными веществами, водой, муравьиной кислотой, аммиаком при разделении спиртов, кислот, аминов соответственно. [c.197]

Пусть дана систе 1а двух неограниченно растворимых друг в друге компонентов, образующих при некоторой концентрации Уе постоянно кипящую смесь с минимумом точки кипения, как. например, раствор бензола и этилового спирта, изобарная диаграмма равновесия которого приведена на фиг. 20. Если состав перегоняемого раствора равен уе. то выкипание системы будет происходить при постоянной температуре и неизменном составе жидкой и паровой фаз во все время испарения начального раствора, пока не выкипит его последняя капля. С другой стороны, если насыщенный пар состава уе охлаждать, то конденсация его также будет происходить при постоянной температуре и при неизменном составе образующейся жидкой и остаточной паровой фаз во все время конденсации, пока не перейдет в жидкость последний пузырек пара. Таким образом, ни испарение, ни конденсация в этом случае ни в какой степени не могут способствовать разделению компонентов системы, если ее начальный состав равен азеотропической концентрации уе [c.63]

Сырье подается сначала на насыщение спиртом. Смесь сырья и спирта проходит теплообменники / и 2 и затем поступает в емкости 3 и 4, где происходит разделение насыщенного спиртом сырья и спиртового раствора. Насыщенное сырье поступает в колонну 5, а слабый раствор спирта из емкостей 3 и 4 направляется на регенерацию в колонну 21. Насыщенное сырье с низа колонны 5 через теплообменник 1 подается на депарафинизацию, предварительно смешиваясь с карбамидом. Смесь сначала поступает в холодильник реакционной смеси 6, а затем в реакторы 7. Из последнего реактора 7 реакционная смесь направляется в отстойник 8, где дизельное топливо отделяется от комплекса. Депарафинизированное дизельное топливо подается через емкость 9 на регенерацию, а комп- [c.248]

Разделяющий агент должен образовывать азеотропные смеси со всеми насыщенными углеводородами, присутствующими в бензоле, и не образовывать их с самим бензолом. Если азеотропная смесь с бензолом все-таки образуется, то ее температура кипения должна быть выше температуры кипения азеотропных смесей с насыщенными углеводородами и ниже температуры кипения бензола. Метиловый спирт, рекомендовавшийся для разделения [87], образует азеотропные смеси не только со всеми насыщенными углеводородами, но и с бензолом, а незначительная разность температур кипения азеотропных смесей с бензолом (58,7 °С), н-гептаном (59,1 °С) и метилциклогексаном (59,5°С) не позволяет чет- [c.236]

Определив влияние солей на величину парциальной упругости спирта и воды, сделаем попытку ближе охарактеризовать отношение растворенного вещества к обеим составным частям растворителя. Для этой цели остановимся на той же системе вода—спирт—поташ. Как известно, растворимость последнего в воде весьма значительна, тогда как спирт его не растворяет. Переходя в раствор смеси обоих, частицы соли несомненно сохраняют различие в своем отношении к составным частям растворителя и растворяясь нарушают форму ранее установившегося равновесия между частицами спирта и воды, заменяя ее новой. Измерения упругости паров показали, что новый вид равновесия характеризуется увеличением концентрации спирта в газообразной фазе. Упругость его паров превышает упругость паров исходной смеси. Увеличение концентрации одного спирта над поверхностью, вытеснение одного спирта из растворителей является следствием стремления соли разделить составные части сложного растворителя. Мы видели, что с увеличением массы соли парциальная упругость спирта приближается к упругости пара чистого спирта. Разделение обеих жидкостей прогрессирует с увеличением концентрации соли и достигает своего предела в момент насыщения. Разделение завершается появлением разделяющей поверхности. Раствор распался на два слоя в нижнем преобладает один растворитель, в верхнем — другой. Начерченные кривые (см. рисунок на стр. 49) указывают на непрерывность действия соли, и мы вынуждены смотреть на явление распадения жидкости на два слоя, как на крайний член ряда процессов, начавшихся с момента вступления третьего вещества в круг взаимодействия. [c.59]

Разделение изомерных спиртов методам газо-жидкостной хрома)тографии. 1. Разделение насыщенных спиртов С5. [c.118]

Насыщение спирта раствором с высокой концентрацией соли улучшает разделение фаз и приводит к тому, что вода не утягивается из водной фазы. [c.95]

Азеотропную смесь метиловый спирт — ацетон можно также обогащать значительно выше азеотропной точки, добавляя 3,5-кратный объем раствора хлористого кальция (плотность 1,2 при 20°, что соответствует 2,3 М раствору) [39]. На рис. 235 показан ход кривой равновесия без добавки и с добавкой хлористого кальция, а также схема установки. Для смеси вода — фенол добавкой 17% хлористого натрия достигают смещения азеотропной точки с 91 до 84% вес.% воды это смещение можно использовать для разделения [40]. Большее обогащение, чем без добавки, получают также при насыщении смеси этиловый спирт — вода в области концентраций 15—70% нитратом калия [41]. [c.352]

Для разделения смесей сульфокислот путем дробной кристаллизации из спирта чаще всего применяют их бариевые или свинцовые соли. Свободные сульфокислоты получают путем насыщения водных растворов их свинцовых солей сероводородом с последующим упариванием профильтрованного раствора в вакууме досуха. [c.251]

Для разделения этой смеси приготовляют насыщенный водный раствор Ю г мелко измельченного бисульфита натрия (2 моля бисульфита на 1 моль альдегида) приблизительно в 18 мл воды при температуре 20°. Измеряют объем раствора, добавляют к нему равный объем 70%-ного метилового спирта (не содержащего ацетона) и растворяют выделившийся осадок добавлением небольшого (около 10 мл) количества воды,- К этому раствору добавляют смесь миртенола и миртеналя, перемешивают 5 часов и затей дважды извлекают миртенол эфиром. Бисульфитное производное миртеналя разлагают добавлением 15 г безводного карбоната натрия, отгоняют свободный миртеналь с водяным паром и извлекают его эфиром. [c.689]

Установлены некоторые эмпирические правила, помогающие при выборе элюента. Сорбция, как правило, увеличивается с ростом числа двойных связей и ОН-фупп в соединениях. Сорбция уменьшается в ряду органических соединений кислоты > спирты > альдегиды > кетоны > сложные эфиры > ненасыщенные углеводороды > насыщенные углеводороды. Для разделения веществ разной полярности и для разделения соединений разных классов применяют нормально-фазовую хроматофафию из неполярных подвижных фаз соединения разных классов выходят из колонки с полярным адсорбентом за разное время (время удерживания соединений с разными функциональными фуппами увеличивается при переходе от неполярных соединений к слабополярным). Для очень полярных молекул так велики, что при использовании неполярного элюента анализ невозможен. Для уменьшения времени удерживания полярных сорбатов переходят к полярным элюентам. В обращенно-фазовом варианте неподвижная обращенная фаза сильнее адсорбирует неполярные компоненты из полярных элюентов, например из воды. Снижая полярность элюента добавлением менее полярного растворителя (метанол), можно уменьшить удерживание компонентов. [c.311]

Жидкостная адсорбционная хроматография на силикагеле позволяет достичь полного отделения насыщенных одноатомных спиртов от оксиспиртов монтан-воска (при элюировании первых при 50 °С толуолом, а вторых при 70 °С изопропанолом) [243.], насыщенных спиртов и кетонов от диодов в продуктах окисления пара- финов i2— jg (при элюировании первых хлористым метиленом,, вторых — метанолом) [202]. Ниже описан метод препаративного-разделения на силикагеле АСК продуктов направленного окисления парафинов ij— ig до вторичных жирных спиртов [201]. Метод очень эффективен по отношению к фракциям первичных жирных [c.101]

Как душистые вещества имеют применение алифатические насыщенные спирты нониловый, дециловый, ундециловый и ла-уриловый. Общий метод определения содержания этих спиртов — ацетилирование в пиридине при комнатной температуре. Перечисленные спирты могут быть получены восстановлением сложных эфиров соответствующих кислот или окислением парафинов с последующим выделением из смеси ректификацией. В спиртах, полученных восстановлением сложных эфиров, могут присутствовать в виде примесей сложные эфиры, альдегиды-и свободные карбоновые кислоты. Для анализа смеси спиртов могут применяться методы хроматографического разделения нэ бумаге в виде антранилатов [1] или газовой хроматографии [2], [c.233]

Количественное определение гераниола в смесях с цитро-неллолом и насыщенными спиртами осуществляется методом дегидратации или на основании разности между бромным и родановым числами, методом газо-жидкостной хроматографии в смесях с неролом [11] в цитронелловом масле [12] в розовом масле [8]. Разделение цитронеллола и гераниола осуществляется хроматографией в тонком слое [13]. [c.235]

Редкоземельные металлы разделяют на бумаге, пропитанной нонообменни-ками или нитратом аммония. На сильнокислой катнонообменной бумаге 8а-2 можно разделить лантан, церий и неодим методом центрифужной круговой хроматографии, используя для элюирования 0,4 М раствор гликолята (pH 3,76). Смесь Се, Рг, N(1, 8т, и 0(1 разделяют на анионообменной бумаге Ватман ОЕ-20 в растворе 0,15 М азотной кислоты в 99%-ном метаноле (Л/ Се — 0,06 Рг — 0,12 N(1 — 0,21 51т — 0,40 0(1 — 0,60). Для разделения 10 редкоземельных элементов и иттрия использую бумагу, пропитанную 10%-ным раствором нитрата аммония. Эллюируют пробу смесью ацетона и эфира (1 1) с добавками роданида аммония и соляной кислоты, а обнаруживают опрыскиванием насыщенным раствором ализарина в 90%-ном спирте. Порядок расположения пятен элементов соответствует порядку возрастания их атомных масс. Значения / , увеличиваются в ряду Ьа (0,08) Се (0,11) Рг(0,16) N(1 (0,20) 5т (0,31) 0(1 (0,44) V (0,49) Оу (0,50) Ег (0,56) Ь (0,59) Тт (0,90). [c.242]

Смит и Метцлер [107] изучали фотохимическое разложение рибофлавина на пластинках с силикагелем G с двумя следующими системами растворителей бутанол—этанол—вода (7 2 1) и вода, насыщенная нзоамиловым спиртом. Разделенные соединения обнаруживали благодаря их флуоресценции синего или желто-зеленого цвета в УФ-свете. Тредуэлл и Метцлер [108] разработали методику обнаружения флавина в тканях растений в количествах до 0,2 нг. Пробу ткани экстрагируют раствором сульфата аммония, отделяют осадок центрифугированием и вводят его в колонку с резорцинформальдегидной смолой, чтобы отделить флавины от солей, остаточных белков и некоторых пигментов промывкой водой при введении экстракта в колонку и последующей промывке флавиновые нуклеотиды проходят через смолу [109]. Элюированные смесью ацетона с водой флавины вводят затем в водном растворе в сухую колонку с тальком с тем, чтобы извлечь большую часть нефла-виновых пигментов смесью ацетон—вода (1 9). Из этой колонки флавины элюируют смесью ацетон—вода (1 1) и наносят на слой силикагеля. Авторы работы [108] использовали для разделения флавинов на силикагеле 10 растворителей. [c.423]

Для лучшего отделения насыщенных спиртов от ненасыщенных с одинаковым числом атомов углерода Линк и др. [49] переводили спирты в соответствующие им ацетаты и применяли колонки, заполненные полиэфиром при температуре 228°. При разработке своего метода они исходили из того, что сложные эфиры ненасыщенных жирных кислот двигаются на колонках с полиэфиром медленнее насыщенных аналогов, причем время удерживания пропорционально степени ненасыщенности. Авторы считают, что такого же результата можно достигнуть, если превратить спирты в ацетаты (взаимодействием с уксусным ангидридом) и затем разделять их на резо-флексе 446. Было получено прекрасное разделение соединений С1з с одной, двумя и тремя двойными связями, причем последние элюируются примерно через 48 мин (фиг. 179). Однако стеарил- и олеилацетаты разделяются неполностью. Для этого требуется колонка с большим числом теоретиче- [c.465]

При разделении насыщенных спиртов (изопропилового, вгор-бутилового, к-бути-лового и н-амилового) в колонке с парафиновым маслом в качестве НФ предложено добавлять к НФ следующие поверхностноактивные в-ва для предотвращения образования хвостов опан 20 (.монолаурат сорби-тана), маножсол ОТ (натриевая соль ди-этилгексилсульфоянтарной к-ты), стеариновую к-ту и моностеарат глицерина. [c.118]

Разделение изомерных спиртов методом газо-жидкостной хроМ1атографии. 2. Разделение насыщенных спиртов Сз. [c.118]

Описано устройство простого и дешевог коллектора на 10 фракций. Система герметична до 4,2 ат. Т-ра поддерживается до 300 . Работа коллектора проверена на примере разделения пробы (10 мл) нормальных насыщенных спиртов Сз, Сд, С9 и Сц. Эффективность сбора составила в среднем 94,2%. [c.207]

Разделение смеси на компоненты путем ректификации затрудняется в системах, в которых компоненты в чистом состоянии обладз7от близкими давлениями насыщенного пара или в которых образуется азеотропная смесь. В таких случаях нередко применяют методы, называемые азеотропной перегонкой и экстракционной (экстрактивной) перегонкой. Они основаны на добавлении к системе из двух компонентов третьего, который обладает различной растворяющей способностью по отношению к основным компонентам системы и в соответствии с этим неодинаково изменяет летучесть последних. В качестве примера азеотропной перегонки можно привести обезвоживание этилового спирта путем перегонки при добавлении бензола, а в качестве экстракционной — разделение бутан-бутиленовой смеси путем перегонкн при добавлении водного раствора ацетона. [c.324]

Для определения (115) содержания нолиэтиленгликолей 25 г исследуемого вещества и 50 мл насыщенного при комнатной температуре раствора хлористого натрия помещают в делительную воронку емкостью 125 мл. Воронку до горлышка погружают в кипящую водяную баню и выдерживают там, пока раствор не нагреется до 95— 100° С. Затем раствор перемешивают и оставляют в водяной бане на 10—15 мин, чтобы произошло разделение фаз. Отделяют нижний, содержащий хлористый натрпй слой. Вновь наливают в воронку 50 мл свежего раствора хлорида натрия и еще дважды повторяют описанную операцию. Для выделения нолиэтиленгликолей упаривают на водяной бане раствор хлористого натрия от трех экстракций. Из упаренного раствора в аппарате Сокслета изопропиловым спиртом экстрагируют полиэтиленгликолсвые эфиры. Затем изопропиловый спирт отгоняют, а остаток высушивают до постоянной массы и взвешггвают. Таким образом можно определить содержание полиэтиленгликолевых эфиров. [c.186]

Разделение животных жиров при помощи карбамида показано на примере кашалотового жира Ахайя с сотр. [308] и китового жира М. С. Дудкиным и И. С. Скорняковой [309]. При взаимодействии бензольного раствора кашалотового жира с карбамидом в комплекс вступали соединения как насыщенные, так и содержащие одну двойную связь. Более ненасыщенные соединения и глицериды не образуют комплексов с карбамидом. Для отделения насыщенных кислот и спиртов, а также ненасыщенных кислот и спиртов с одной двойной связью вовлечением их в карбамидный комплекс целесообразно сначала омыливать жир, а затем обрабатывать карбамидом отдельно омыленную и неомыленную части, что показано Ахайя с сотр. [308]. [c.220]

Диоктилсебацинат (октойл S) gHijOO СН2)в OO jH,,. Мол. вес 426,69, плотн. 0,913, т. кип. 248° С при 4 мм рт. ст. Максимальная рабочая температура колонки 150° С. Рекомендуемые растворители дихлорметан, ацетон, хлороформ. Применяется для разделения насыщенных и ароматических углеводородов, низших жирных кислот, эфиров, кетонов, спиртов. [c.282]

Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером (1960) два метода — превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея — в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефннового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью (например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [c.273]

Как показал М. С. Цвет, первичная (фронтальная) хроматограмма обычно содержит зоны и получается фильтрацией анализируемой смеси через колонку пли слой сорбента, ионита или носителя. В первичной хроматограмме не достигается полное разделение веществ. Чтобы обеспечить полное разделение компонентов смеси, нужно первичную хроматограмму промыть, или проявить (термин М. С. Цвета), чистым растворителем, например водой, петролейпым эфиром или смесью растворителей с заданным pH, например бутиловым спиртом в смеси с уксусной кислотой и насыщенным водой. Как видно на рис. 29, верхняя зона в первичной хроматограмме содержит неразделенные компоненты А я Б, нижняя — только компонент Б, в промытой же хроматограмме — две полосы чистых веществ А и Б. [c.141]

Подвижные фазы в ЖКХ различают по их элюирующей способности. В адсорбционной хроматографии на полярных. сорбентах элюирующая сила тем больше, чем полярнее растворитель. Экспериментально уста ювленную последовательность растворителей с возрастающей элюирующей силой называют элюот-ропным рядом. Элюирующая сила е, как правило, возрастает с увеличением диэлектрической проницаемости растворителя. Чаще всего используют насыщенные углеводороды (гексан, гептан), тетрахлорид углерода, хлороформ, этанол, метанол, воду (растворители расположены в порядке возрастания элюирующей силы). Элюирующую силу можно изменять в необходимых пределах добавлением к растворителю с низкой элюирующей силой более активного растворителя. Элюирующая способность смеси резко возрастает при небольших добавлениях полярного растворителя к неполярному (рис. 28.8). Если различие в элюирующей силе растворителей незначительно, то зависимость близка к линейной. В том случае, если к неполярному элюенту добавляют полярный, способный к образованию водородных связей (спирты, эфиры и др.), удерживание и селективность определяются специфическими взаимодействиями вещество— адсорбент, вещество — элюент и элюент — адсорбент. Эту систему применяют для разделения полярных, сильноудерживаемых соединений. Водородные связи образуются как между сорбентом и веществом, так и между веществом и элюентом, что резко сказывается на хроматографическом поведении соединений. Так, фенол и анилин в элюен-те, не способном к образованию Н-связи, выходят в указанной последовательности, а в подвижной фазе, содержащей спирты, порядок противоположный. Это объясняется тем, что анилин, в состав молекулы которого входит аминогруппа —NH2, обладает большей способностью к образованию водородных связей с молекулами спирта, чем фенол. [c.600]

Неподвижная фаза должна растворять анализируемые вещества, чтобы они не проходили по колонке слишком быстро и без разделения. При выборе подходящего растворителя следует руководствоваться тем, что растворитель должен быть химически аналогичен растворяемому веществу, поэтому для исследования силиконов берут силиконовое масло, для галогенных соединений — например, дибутилтетрахлорфталат, для спиртов — диглицерин, для насыщенных углеводородов — сквалан и т. д. В этих случаях вещества, как правило, выходят из колонки в последовательности уменьшения их давления пара при рабочей температуре. Поэтому неподвижные фазы, химически сходные с разделяемыми соединениями, предпочитают применять преимущественно для исследования смесей, компоненты которых принадлежат к одному и тому же гомологическому ряду, так как при этом всегда имеются различия в давлении пара и степень разделения зависит исключительно от эффективности колонки. [c.95]

Глутаминовая кислота, например, кристаллизуется прямо из концентрированного гидролизата, насыщенного хлористым водородом, цистин и тирозин отделяют благодаря их плохой растворимости в воде. Селективное отделение ароматических аминокислот удается выполнить с помощью адсорбции на активированном угле. Полученную при гидролизе смесь аминокислот лучше всего разделить хроматографически. Выделению отдельных компонентов предшествует обычно разделение на кислые, основные и нейтральные группы аминокислот, при этом большое значение имеют электрофорез и специфические иоиообменники. Раннее распространенные методы разделения, такие, как фракционная перегонка эфиров (по Фишеру), экстракция моноаминокарбоновых кислот н-бутиловым или амиловым спиртом (по Дакину), осаждение гексоновых оснований лизина, аргинина и гистидина фосфорновольфрамовой кислотой или флавиановой кислотой, теперь имеют только второстепенное значение. [c.39]

Иногда при встряхивании органического растворителя с водными растворами некоторых веществ образуются стойкие эмульсии, крайне затрудняющие или даже делающие невозможным разделение слоев. В таких случаях перебалтывание нужно вести очень осторожно, избегая, резкого встряхивания. Насыщение водного раствора поваренной солью и прибавление нескольких капель спирта обычно уменьшает стойкость эмульсии, [c.26]

ЖИДКИЕ СМЕСИ, могут содержать два и более компонента остаются стабильными в определ. диапазоне т-р. При неогранич. взаимной р-римости компонентов (напр., в системе спирт — вода) Ж, с. гомогенны при любых концентрациях компонентов. Если взаимная р-римость ограничена и зависит от т-ры, сушествует определ, интервал концентраций, в к-ром Ж. с. расслаиваются на две жидкие фазы, каждая нз к-рых — насыщенный р-р одного компонента в другом. Взаимная растворимость компонентов может расти с повышением или уменьшением т-ры в первом случае возможно появление верхней, во втором — нижней критич. точки равновесия жидкость — жидкость (перехода гетерогенной Ж. с. в гомогенную). Различие в составах жидких фаз в системах с расслаиванием иснольз, для разделения Ж, с. (см. Экстракция жидкостная). [c.203]

Смесь 63,1 2 (0,5 моля) 2-метилциклогександиона-1,3 (примечание 1), 52,6 г (0,75 моля) метилвинилкетона (примечание 2), около 0,25 2 (три гранулы) едкого кали и 250 мл абсолютного метилового спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и осушительной трубкой (примечание 3). Эту смесь кипятят в течение 3 час, причем дикетон постепенно переходит в раствор. К концу указанного периода метиловый спирт и избыток метилвинилкетона отгоняют в вакууме (примечания 4 и 5). Оставшуюся жидкость растворяют в 250 мл бензола, к колбе присоединяют насадку Дина и Старка для разделения двух фаз и при атмосферном давлении отгоняют 20 мл растворителя для удаления следов воды и метилового спирта. Раствор охлаждают значительно ниже температуры его кипения, прибавляют 3 мл пирролидина (примечание 6) и смесь кипятят примерно 30 мин, причем в течение этого времени в ловушке собирается около 9 мл воды. Кипячение продолжают еще 15 мин после прекращения выделения воды. Собранную воду отделяют и отгоняют 50 мл растворителя. Реакционную смесь, окрашенную в красноватый цвет, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 150 мл эфира. Этот раствор промывают 100 мл дистиллированной воды, содержащей 15 мл 10%-ной соляной кислоты, и 100 жл воды. Водные вытяжки экстрагируют 50 мл эфира (примечание 7) и соединенные органические слои промывают тремя порциями воды по 100 мл, затем насыщенным раствором соли, после чего сушат [c.52]

Предварительно профильтрованные гидролизаты наносят микропипеткой на слой адсорбента. Образовавшееся пятно подсушивают на воздухе 15—20 мш. Хроматографирование проводят в камере, предварительно насыщенной парами растворителя. Нижний край пластинки опускают в растворитель так, чтобы слой гипса был на 5 жж в растворителе. В качестве растворителя применяют хлороформ— метанол (19 3). После того как фронт растворителя пройдет 10—12 см от старта, хроматографирований прекращают. Разделенные на пластинке с гипсом углеводы после подсушивания опрыскивают раствором анилинфталата ( ,66г фталевой кислоты, 48 мл к-бутилового спирта, 48 мл этилового спирта, 2 мл воды, 0,91 г анилина) и помещают на 5—7 мин в сушильный шкаф при 105— 110° С. Пентозы при этом проявляются в виде пятна красного цвета, гексозы — коричневого. Пятна вместе с гипсом снимают шпателем и помещают в центрифужные пробирки, в которые добавляют до 0,5 мл анилинфталаткого реактива, и выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при 105—110° С. После того как пробирки остынут, затвердевшую в них массу растирают и добавляют по 4 мл смеси ацетона и конц. H I (100 4) и тщательно перемешивают. Пробирки закрывают пробками и для отделения гипса смесь центрифугируют 3—4 мин при 3000 об/мин. Окрашенные растворы колориметрируют, используя кюветы с рабочей длиной 5 мм. В кюветы сравнения наливают воду. Раствор иэ пробирок в кюветы переносят пипеткой. Пентозы колориметрируют при 1=360 ммк, гексозы — при Я=390 ммк. Количество сахара вычисляется по предварительно построенным калибровочным кривым оптической плотности растворов гексоз и пентоз. Точность метода 12—15%. [c.80]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Методика хроматографического разделения карбоновых кислот описана Марвелом и Рендсом [3]. В качестве неподвижной фазы используется насыщенная водой кремневая кислота, а в качестве подвижной фазы — растворы бутилового спирта в хлороформе. Экстракт из адсорбента постепенно делали более полярным за счет увеличения концентрации бзлгиловогс спирта, что позволяло вымывать более водорастворимые кислоты. [c.28]

Хроматограммы проявляют в системе бутиловый спирт — пропионовая кислота — вода (2 1 1,4) в одном направлении и в системе фенол, насыщенный водой, в другом направлении. Другие методы одно- и двухмерного хроматографического разделения органических кислот описаны Лаггом [2]. Расщепление янтарной кислоты описано Вудом [3], а также Бенсоном и Фаре-сом (см. синтез С -этилендиамина). [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология