Неподвижные фазы, используемые при анализе пестицидов

Разрушение пестицидов зависит не только от материала колонок, но также от качества носителя, неподвижной фазы и сте-лени чистоты колонки. Обычно каталитические эффекты возрастают, когда колонка используется длительный период времени и загрязняется соединениями с высокой температурой кипения, которые присутствуют в экстрактах. Указания об изменении структуры некоторых фосфорорганических веш еств, продуктов диенового синтеза и других в процессе газохроматографического анализа можно встретить во многих работах [236, 186, 417, 428]. [c.43]

При анализе пестицидов КЖХ применяли практически исключительно для препаративного разделения экстрактов из почвы и отложений перед окончательным количественным определением. Для повышения селективности идентификации остатков пестицидов при их разделении использовали различные элюенты. Преимущество КЖХ по сравнению, например, с бумажной хроматографией, в отношении препаративного разделения заключается в большей сорбционной емкости неподвижной фазы. [c.272]

Жидкостная хроматография может быть использована как проверочный метод анализа пестицидов, определяемых методом газовой хроматографии, как быстрый метод анализа тех пестицидов, которые в ГХ определяют в виде производных, и, наконец, как метод определения таких пестицидов, которые не анализируются методом ГХ. Для анализа пестицидов применяются жидко-жидко-стные системы обоих типов. Две наиболее часто используемые неподвижные фазы — , -оксидипропионитрил и триметиленгликоль, подвижной фазой служит н-гептан или н-гептан с 5—10% полярного модификатора, обычно тетрагидрофурана, диоксана или хлороформа. [c.289]

При анализе фосфорорганических пестицидов широко используются те же неподвижные фазы, что и для хлорсодержащих пестицидов. Вотс и Сторгерр [428] изучили поведение 60 фосфорсодержащих пестицидов па ДС-200 (10%), ДЭГС (2%) и смеси QF-l/ДС-200. Авторы определили время удерживания веществ и минимально определяемые их количества на термоионном детекторе (таблетка из хлористого калия). Метилсиликон ДС-200 оказался наилучшим для газохроматографического определения лестицидов и наряду с рР-1/ДС-200 может быть использован при [c.63]

Время удерживания пропорционально количеству нанесенной жидкой фазы (в граммах), поэтому при нанесении меньших количеств фазы анализ ускоряется. (Изменение времени удерживания в зависимости от содержания жидкой фазы показано на рис. 23.) Однако слишком малые количества неподвижной фазы могут привести к тому, что активные центры поверхности носителя окажутся не покрытыми пленкой жидкости. Это может вызывать необратимую адсорбцию или разложение пробы. Для исключения подобных явлений необходимо использовать высокоинертные носители типа аэропак 30 или газ-хром Р с малыми количествами жидкой фазы. Как тефлон, так и стеклянные шарики являются инертными, од1 ко эффективность колонок с такими носителями недостаточна для обеспечения анализа смесей стероидов, пестицидов или природных соединений. [c.68]

В ряде сообщений Митчела с сотр. [255—268] описаны методики разделения на бумаге химически чистых и технических смесей пестицидов, которые при использовании соответствующего предварительного препаративного разделения можно применять для анализа экстрактов из растений и почвы. Значения Rf ИЗ (в основном хлорсодержащих) пестицидов, полученные при их разделении на бумаге водными и неводными элюентами, сведены в таблицы [255]1 Чаще других использовали соевое масло в качестве неподвижной фазы и смесь 2-метоксиэтанол — вода (75 25) в качестве водного элюента в неводных системах применяли 2-фен-оксиэтанол (неподвижная жидкая фаза) и 2,2,4-триметилпентан (элюент). Обычно используемую хроматографическую бумагу Ватман № 1 предварительно смачивали водой и высушивали на воздухе. Неподвижную фазу наносили на бумагу, погружая ее в сосуд с соответствующим растворителем. После высушивания через лист бумаги пропускали элюент в течение 4 /4 ч в камере для разделения. При разделении в неводных системах лист бумаги сразу же. после нанесения неподвижной фазы переносили в камеру с элюентом, который перемещался по бумаге в течение 85 мин. После того как фронт растворителя поднимался к верхнему краю листа, его вынимали из камеры и отмечали положение фронта растворителя. Затем листы бумаги подвешивали в сушильном шкафу на всю ночь. [c.324]

В газожидкостной хроматографии подвижной фазой является газ или пар, а неподвижной служит слой жидкости, нанесенный на инертный твердый носитель. Метод позволяет анализировать смеси газов, низко- и высококипящнх органических и неорганических смесей. Это могут быть углеводороды с числом атомов углерода в молекуле до 100, компоненты пищевых продуктов, сточные воды, пестициды. Метод газожидкостной хроматографии используют для анализа нелетучих веществ путем определения продуктов их пиролиза для анализа смесей изомеров. [c.189]

Когда для разделения полярных веществ используется неполярная фаза, то целесообразно в неподвижную жидкость ввести небольшую добавку полярных веществ, содержащих в молекуле гидроксильную или аминную группу. Это приводит к дезактивации носителя. Именно поэтому некоторые авторы при анализе хлор- и фосфорсодержащих пестицидов использовали слабополяр-иые фазы апиезоны Ь, К, силиконы Е-301, МЗ-550 с добавкой эпоксидной смолы эпикот 1001 (0,25%) [220, 221, 243, 336]. [c.49]