Реактив Фишера влияние пиридина

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

Химические соединения, реагирующие с сернистым ангидридом или пиридином, можно отнести к четвертой группе. В большинстве случаев присутствие этих соединений до некоторого верхнего предела не мешает титрованию (гидроперекиси, кислоты). Если же в результате реакции образуется новое химическое соединение, обладающее сильными окислительными или восстановительными свойствами, то результаты титрования могут оказаться ошибочными. Например, при добавлении в реактив Фишера аммиака вначале появляется лишь пеоольшое количество осадка, причем уменьшение концентрации иода, по-видимому, отражает истинное количество поглощенной влаги. Однако при дальнейшем поступлении аммиака цвет раствора резко изменяется и становится молочно-белым, при этом потребление иода значительно превьтшает возможное содержание воды. Природа образующегося соединения, реагирующего с иодом, не выяснена. Не вызывает сомнения тот факт, что мешающее влияние обусловлено продуктом взаимодействия аммиака с сернистым ангидридом. [c.65]

Присутствие избытка метанола оказывает, повидимому, заметное влияние на течение этих побочных реакций, как это можно заключить на основании следуюпщх опытов. Свежеприготовленный стандартный реактив Фишера, содержавший 28,2 г иода, 88 г пиридина, 220 мл сухого метанола и 15 Л1л жидкого серни- [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология