Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Нитрометр шаровой

    Содержание азотной кислоты определяют нитрометром, который имеет вверху шар емкостью 100 мл, переходящий в бюретку (рис. 54). [c.201]

    Для сухих газов, например, для окиси азота, выделяющейся в обыкновенном нитрометре над серной кислотой, вместо капельки воды в шар редукционной трубки вводят капельку концентрированной серной кислоты. Расчет объема, который занимал бы при наблюдаемом давлении и температуре 100 мл газа, измеренный при 0° и 760 мм рт. ст., производится по формуле [c.104]


    Определение производится в аппарате, изображенном на рис. 6, который состоит из двух частей сосуда А, в котором проходит реакция между СНзМ Л и исследуемым веществом, и аппарата типа нитрометра Лунге, в котором измеряется объем выделившегося газа [4]. Тщательно высушенный сосуд А лапкой штатива укреп 1яется в вертикальном положении, Через воронку вводится исследуемое вещество (из маленькой пробирки). Навеску берут, как правило, 0,03—0,2 г (в зависимости от молекулярного веса и числа гидроксильных групп). Через ту же воронку вливают растворитель (около 15 мл) и смывают в сосуд прилипшие к воронке остатки вещества. Если в качестве растворителя взят пиридин, то наполнение должно идти как можно быстрей, чтобы не притягивалась влага воздуха. Потом, отняв воронку и заткнув отверстие пробкой, сильным встряхиванием переводят вещество в раствор. Сосуд А ставят наискось, но так, чтобы раствор не попадал в шар С. При помощи воронки в шар вливают около 5 мл раствора Гриньяра, После этого хорошо закрывают сосуд А раучуковой пробкой и посредством стеклянной трубки й и каучуковой трубки соединяют его с измерительным аппаратом. Чтобы установить постоянную температуру, пользуются сосудом с водой О и водяной муфтой Р, наполненными водой одинаковой температуры (комнатной). Для установления температуры достаточно 10 мин. В течение этого времени давление в сосуде А обыкновенно падает вследствие некоторого поглощения кислорода соединением магния. Чтобы в аппарате снова установить атмосферное давление, на одно мгновение вынимают двухходовой кран К и вставляют его сейчас же обратно. Затем приводят трубку В при помощи крана К в соприкосновение с наружным воздухом. Потом поднимают наполненную ртутью воронку Н, пока ртуть не вытеснит весь воздух из В и не подойдет вплотную к отверстию крана поворачивают кран на 90°, опускают воронку М и закрепляют ее на штативе. Как только аппарат приведен в такое положение, немедленно (чтобы избежать дальнейшей абсорбции кислорода магнийорганическим соединением) смешивают иодистый метилмагний с раствором исследуемого вещества. Для этого берут (лучше левой рукой) сосуд А, причем его держат наклонно, и переливают магнийорганическое соединение из шара С в сос д А одновременно поворачивая (правой рукой) кран К, сосуд А соединяют с сосудом 5. Энергично встряхивают, происходит сильное выделение газа, и ртуть быстро опускается. Как только объем газа перестает быстро увеличиваться, сосуд А немедленно погружают снова в сосуд О с водой. [c.457]

    Для анализа селитры применяют специально сконструированный Lunge нитрометр с шаром (т. 1 в. 2, рис. 8, стр. 138). Значительно лучше, однако, проводить операцию разложения селитры серной кислотой и ртутью в особом сосуде для взбалтывания (см. т. I, в. 2, рис. 18, стр. 150), откуда газ переводят для измерения в другой сосуд с сухой ртутью. Разумеется, можно работать также с обычным, простым нитрометром, но в этом случае необходимо отсчитывать показания термометра и барометра и приводить объем газа к нормальным условиям. Поэтому значительно удобнее применять газоволюмометр, который сразу дает объем газа, приведенный к нормальному состоянию. [c.105]


    Азотную кислоту можно определить в нитрометре или газово-люмометре тем же способом, что и в чилийской селитре, а именно, путем растворения в воронке с краном в очень малом количестве воды и разложения большим количеством серной кислоты (стр. 105 и т. I, в. 2, стр. 132). Так как в бисульфате обычно бывает мало азотной кислоты, то нужно брать нитрометр для кислот с узкой измерительной трубкой или же, описанный в т. I, в. 2, стр. 138, рис. 9, прибор с средним шарим, с делениями выше и ниже шара, который служит универсальным нитрометром (вычисления см. стр. 106 и 141). [c.122]

    Конечно, можно определять содержание обеих кислот азота HNOg и HNO2) и при помощи нитрометра, при чем, так как приходится измерять большое количество окиси азота, применяют нитрометр с шаром (т. I, в. 2 стр. 138 рис. 8). Работать следует точно таким же образом, как при анализе селитры (см. 105), а именно  [c.141]


Количественный анализ Издание 5 (1955) -- [ c.559 , c.561 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Нитрометр



© 2025 chem21.info Реклама на сайте