Нитрометр Лунге

Рис. 33. Прибор для разложения диазосоединений при нагревании и измерении объема азота в нитрометре Лунге

Газометрическое определение первичных ароматических аминов Измеряют количество азота, полученное при разложении соЛи диазония. При этом получаются также NOi и NO. От N02 освобождаются при помощи ртути в нитрометре Лунге NO поглощают насыщенным раствором сульфита натрия вначале при этом образуется закись азота NaO по уравнению [c.767]

И теплопроводности серной кислоты можно путем охлаждения реакционной массы отводить значительное количество тепла, выделяющегося во время реакции. При введении нескольких нитрогрупп процесс регулируют таким образом, чтобы получалась более концентрированная отработанная кислота, или применяют избыток азотной кислоты, добавляют также 50д. Состав нитрующей смеси подбирается соответствующим образом. Предварительно необходимо рассчитать состав отработанной кислоты. В процессе нитрования проверяется содержание азотной кислоты (нитрометром Лунге) и серной кислоты в смеси. [c.273]

Для определения объема азота, полученного при разложении диазосоединений, применяют нитрометр Лунге или азотометр любой конструкции. [c.263]

АНАЛИЗ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ С ПОМОЩЬЮ НИТРОМЕТРА ЛУНГЕ [c.263]

Анализ диазосоединений с помощью азотометра в принципе аналогичен их анализу с помощью нитрометра Лунге. Разница только в том, что азот, выделяющийся при разложении диазосоединения, собирают и его объем измеряют не в нитрометре, а в азотометре. Этот прибор отличается от нитрометра тем, что газы из реакционной колбы поступают в него не через трехходовой кран, находящийся в верхней части измерительной трубки, а через ртутный затвор в нижнюю ее часть. Воронка азотометра, находящаяся в верхней его части, соединена с измерительной трубкой обычным краном. Техника работы с азотометром отличается тем, что после разложения диазосоединения азот перегоняется в измерительную трубку не посредством воды, а током углекислого газа. [c.268]

Содержание диазосоединення, выраженное в эквивалентном количестве исходного амина, вычисляют так же, как при определении с помощью нитрометра Лунге (см. стр. 267). [c.270]

В качестве примера можно привести изучение кинетики каталитического разложения перекиси водорода в щелочном растворе на основании измерения объема выделившегося кислорода нитрометром Лунге. [c.42]

За скоростью, реакции можно следить либо по объему выделившегося кислорода (например, в нитрометре Лунге), либо периодически определяя содержание перекиси водорода в растворе. [c.123]

Скорость реакции можно измерять также по объему выделяющегося кислорода , поместив исследуемый раствор в нитрометр Лунге. [c.123]

Описан газоволюметрический вариант измерения скорости реакции по объему выделяющегося азота с использованием нитрометра Лунге [c.175]

Дальнейшим усовершенствованием в конструкции нитрометра Лунге (работа с которым связана с приведением объема газа к стандартным условиям, что замедляет быстрое получение результатов анализа) было создание газового волюмометра Лунге. Этот прибор позволяет, устранив обычные вычисления и тем самым сберегая время, без отсчетов по термометру и барометру, посредством простой операции, выполняемой в течение одной минуты, получать результаты анализа с большой точностью как для относительных, так и для абсолютных измерений объемов газов. [c.103]

Метиламин был установлен качественной реакцией с тетрахлор-хиноном в спиртовом растворе и количественно определялся титрованием, СО2 и H N — обычными методами , азотистая и азотная кислоты — нитрометром Лунге, муравьиная кислота обнаруживалась в виде следов только в начале активации платиновой сетки, когда синильная кислота еще отсутствовала. Гидроксиламин и формальдегид не были обнаружены. В условиях окисления метана и аммиака при соотношении Og СН4 NH3 = 1,4 1,0 0,8 синильной кислоте всегда сопутствовал метиламин (см. табл. 35). [c.110]

Определение производят в нитрометре Лунге. [c.56]

Определение производят с помощью нитрометра Лунге, по мещенного в стеклянную муфту с водой и снабженного термометром (внутри муфты) и сосудом для выравнивания уровня Двухколенную пробирку соединяют с нитрометром через хлор кальциевую трубку и помешают в стакан с водой для охлажде-Р1ия в начале и конце определения. Перед определением реак тивы н прибор должны быть сухими. [c.34]

Слишком продо-таситсльное воздействие нитрующей смеси часто неблагоприятно влЕ Яет на выход и чистоту продукта, поэтому рекомендуется реакционную смесь подвергать дальнейшей переработке тотчас по окончании нитрования. Контроль за расходом азотной кислоты, а также устаповленис конца реакции легко осуществляются с помощью нитрометра Лунге. [c.69]

Сумму азотной и азотистой кислот определяют нитрометром Лунге, а азотистую кислоту отдельно — титрованием КМПО4. В отработанной кислоте титрованием раствором щелочи определяют общее содержание кислот. [c.75]

Этим объясняются отмеченные выше факты пониженной стойкости тетрила при нагревании или при взаимодействии с серной кислотой и, в частности, возможность определения нитроаминного азота в нитрометре Лунге. [c.344]

Этой реакцией объясняется невозможность точного определения содержания азота в гексогене в нитрометре Лунге по этому методу определяется только азота, содержащегося в гексогене, причем и это ко 1ичество определяется неточно. Эта же реакция показывает, что образующийся при нитровании гексаметилентетрамина крепкими кислотными смесями азотной и серной кислот гексоген разлагается при его взаимодействии с концентрированной серной кислотой, а потому в этом случае гексогена вовсе не получается. При нитровании же гексаметилентетрамина менее концентрированными кислотными смесями, не разлагающими гексогена, получаются пониженные выходы гек- [c.390]

Определение производится в аппарате, изображенном на рис. 6, который состоит из двух частей сосуда А, в котором проходит реакция между СНзМ Л и исследуемым веществом, и аппарата типа нитрометра Лунге, в котором измеряется объем выделившегося газа [4]. Тщательно высушенный сосуд А лапкой штатива укреп 1яется в вертикальном положении, Через воронку вводится исследуемое вещество (из маленькой пробирки). Навеску берут, как правило, 0,03—0,2 г (в зависимости от молекулярного веса и числа гидроксильных групп). Через ту же воронку вливают растворитель (около 15 мл) и смывают в сосуд прилипшие к воронке остатки вещества. Если в качестве растворителя взят пиридин, то наполнение должно идти как можно быстрей, чтобы не притягивалась влага воздуха. Потом, отняв воронку и заткнув отверстие пробкой, сильным встряхиванием переводят вещество в раствор. Сосуд А ставят наискось, но так, чтобы раствор не попадал в шар С. При помощи воронки в шар вливают около 5 мл раствора Гриньяра, После этого хорошо закрывают сосуд А раучуковой пробкой и посредством стеклянной трубки й и каучуковой трубки соединяют его с измерительным аппаратом. Чтобы установить постоянную температуру, пользуются сосудом с водой О и водяной муфтой Р, наполненными водой одинаковой температуры (комнатной). Для установления температуры достаточно 10 мин. В течение этого времени давление в сосуде А обыкновенно падает вследствие некоторого поглощения кислорода соединением магния. Чтобы в аппарате снова установить атмосферное давление, на одно мгновение вынимают двухходовой кран К и вставляют его сейчас же обратно. Затем приводят трубку В при помощи крана К в соприкосновение с наружным воздухом. Потом поднимают наполненную ртутью воронку Н, пока ртуть не вытеснит весь воздух из В и не подойдет вплотную к отверстию крана поворачивают кран на 90°, опускают воронку М и закрепляют ее на штативе. Как только аппарат приведен в такое положение, немедленно (чтобы избежать дальнейшей абсорбции кислорода магнийорганическим соединением) смешивают иодистый метилмагний с раствором исследуемого вещества. Для этого берут (лучше левой рукой) сосуд А, причем его держат наклонно, и переливают магнийорганическое соединение из шара С в сос д А одновременно поворачивая (правой рукой) кран К, сосуд А соединяют с сосудом 5. Энергично встряхивают, происходит сильное выделение газа, и ртуть быстро опускается. Как только объем газа перестает быстро увеличиваться, сосуд А немедленно погружают снова в сосуд О с водой. [c.457]

Контроль при производстве нитропродуктов обычно состоит прежде всего в анализе нитрующей смеси, причем сумму азотной и азотистой кислот определяют при помощи нитрометра Лунге, а азотистую кислоту определяют отдельно оксидиметрическим титрованием (КМПО4). Если нитросоединение жидкое или имеет определенную температуру плавления, то конец нитрования определяют по константам продукта (удельный вес для жидких продуктов, температура застывания для твердых). В отработанной кислоте определяют общее содержание кислот (алкалиметрическим титрованием) и содержание азотной и азотистой кислот. Определение НЫОз и НМОг предложено производить колориметрическим методом [c.168]

Определение проводят в приборе, изображенном на рис. 72 (стр. 320), состоящем из двух основных частей 1) из сосуда 2, в котором происходит реакция между СНзМдЛ и анализируемым веществом, 2) из прибора, устроенного по типу нитрометра Лунге, в котором измеряют объем выделяющегося газа. [c.348]

Рис. 32. Прибор для разложения диазссоединений посредством восстановителей и измерения объема выделяющегося азота /—коническая колба 2-термометр 5—стеклянная трубка 4—резиновая трубка 5—нитрометр Лунге 5—бумажный пакетик с л-фенилендиамвном или гидрохиноном 7—уравнительная склянка.

Методика определения. Микропипеткой отбирают в бюкс 0,5—1 мл смеси аминов и прибавляют туда же двойной объем уксусного ангидрида. Смесь перемешивают и смывают дистиллированной водой в ту же реакционную колбу, присоединенную к нитрометру Лунге, в которой определялось содержание первичного амина. В колбу приливают 20 мл 0,1 н. раствора л -нит-родиазобензола (см. стр. 197), 20 мл 20%-ного раствора ацетата натрия, перемешивают и через 5 мин. прибавляют воду до объема 150 мл. Затем колбу закрывают пробкой и измеряют объем азота, выделившегося при разложении не вошедшего в реакцию ле-ни-тродиазобензола, для чего проводят опыт точно так, как описано выше (см. стр. 247). [c.248]

Прибор для газометрического определения диазосоединений с помощью нитрометра Лунге (рис. 33) состоит из круглодонной реакционной колбы 1 (емкость 200—250 мл) с резиновой пробкой 2, имеющей два отверстия. В одно из них проходит кончик капельной воронки 3, а в другое—стеклянная трубка 4 для отвода газа, присоединенная к обратному шариковому холодильнику 5. Конец отводной трубки должен быть на одном уровне с нижней поверхностью резиновой пробки в горле реакционной колбы. Верхний конец холодильника соединяют резиновой трубкой с отростком трехходового крана 6 нитрометра 7 и на резиновую трубку надевают винтовой зажим 8. В тубус капельной воронки вставляют резиновую пробку, через которую проходит стеклянная трубка 9, присоединенная к аппарату Киппа, в котором получается СО . Измери- [c.263]

Нитрометр Лунге — прибор, первоначально предназначенный только для определения азотной кислоты и ее солей. Взаимодействие азотной кислоты с металлической ртутью и серной кислотой, в результате которого выделяется газообразная окись азота, было подробно изучено рядом авторов, выделивших промежуточное, мало устойчивое соединение, сульфонитроновую кислоту ЗОзМН, голубого цвета [c.102]

Нитрометр Лунге (рис. 16) представляет собой газоме))ную трубку 1 емкостью 50 мл с делениями по ОД мл, снабженную в верхней своей части воронкой 2 и трехходовым краном 5, находящимся под воронкой. Деления начинаются у самого трехходового крана. Нижний конец газомерной трубки 1 соединен толстостенной резиновой трубкой с наполненной ртутью уравнительной стеклянной манометрической трубкой 4. Трехходовой кран снабжен двумя отверстиями, расположенными наискось, как это видно на рис. 17, где он изображен в трех положениях. [c.56]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей (1958) -- [ c.263 , c.264 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2 (1949) -- [ c.56 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 3 (1958) -- [ c.263 , c.264 ]

Справочник по основной химической промышленности Издание 2 Часть1 (0) -- [ c.284 ]

Основные процессы синтеза красителей (1957) -- [ c.67 , c.69 , c.71 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4 (1955) -- [ c.144 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология