Колонка сухим способом

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц [c.121]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм. [c.121]

Заполнение колонок сухим способом проводят следующим образом. [c.121]

Рис. 111.7. Установка для заполнения колонки сухим способом

Рис. 2.12. Прибор для автоматического заполнения колонок сухим способом.

Методика. Готовят смесь безводного оксида алюминия с нитратом серебра в фарфоровую ступку помещают 0,2 г нитрата серебра, 36,0 г оксида алюминия и тщательно перемешивают пестиком. Полученной смесью заполняют колонки сухим способом, тщательно уплотняя их. Высота слоя должна быть 90—95 мм. Колонки закрепляют в штативе. В одну колонку вводят 0,2 мл раствора, содержащего смесь галогенидов, в другую — столько же исследуемого раствора. После впитывания растворов промывают колонки 4—5 мл дистиллированной воды и оставляют на солнечном свету, под действием которого происходит проявление хроматограмм. Верхняя зона, принадлежащая иодиду серебра, остается желтой, средняя — зона бромида серебра — становится серо-голубой и нижняя — зона хлорида серебра — фиолетово-серой. Проверяют порядок расположения зон расчетным путем, используя величину ПР. Определяют [c.157]

Наряду с достоинствами поверхностно-пористых сорбентов (возможность упаковки в колонки сухим способом, легкость фракционирования, широкий ассортимент привитых и нанесенных фаз) обнаружились их серьезные недостатки. Главными следует считать малую емкость по пробе, связанную с малой поверхностью сорбента в колонке (основной объем сорбента занимает непористое ядро, не участвующее в разделении), большое гидравлическое сопротивление длинных колонок, их малую производительность и быструю перегрузку в препаративной работе, сложную технологию получения сорбентов и их высокую цену, недостаточную эффективность колонок и длительность анализа. [c.87]

Скорость и эффективность ионообменного разделения резко возросли после того, как были разработаны насадки нового типа тонкий слой смолы покрывает поверхность твердого ядра — носителя. Насадки такого типа описаны Кирклендом [6], а также Хор-вашем и сотр. [7]. Эти насадки имеют меньшую емкость, чем обычные ионообменные смолы, но при их применении быстро достигается состояние равновесия с подвижной фазой и разделение протекает с высокой скоростью. Ими можно, кроме того, заполнять колонку сухим способом, так как набухаемость смолы незначительна. В связи с ограниченной емкостью смолы объем образца должен быть небольшим, но, применяя чувствительные детекторы, можно избежать перегрузки колонки. [c.279]

В зависимости от размера колонки и количества пеп тидилнолимера, последний смешивают с разными ко личествами стеклянных шариков (до 900 мг разд 12.2.3) и упаковывают колонку сухим способом [29] Микроколонку заполняют пептидилполимером без раз бавления стеклом, или же смолу помещают между дву мя слоями инертных стеклянных шариков. [c.394]