Колонки невысокой эффективности

В случае высокоэффективных колонок (например, капиллярных) асимметричность проявляется более резко, чем для колонок невысокой эффективности. Поскольку асимметричность хроматографической зоны в большой степени определяется степенью нелинейности изотерм адсорбции, представляется целесообразным характеризовать асимметричность зон соединений, наряду с коэффициентом асимметричности, также величиной у. [c.115]

Тефлон и кел-Ф используют главным образом в качестве твердых носителей для ГЖ.Х. Однако вследствие того, что фторопласты плохо смачиваются жидкостями и при трении частиц склонны к электризации и слипанию, возникают большие трудности при набивке колонок. По этой причине колонки из фторопластов-чаще всего имеют невысокую эффективность. [c.183]

Далеко не всегда имеется возможность и необходимость специфического определения какой-либо конкретной примеси. Часто достаточно определить суммарное содержание некоторой группы примесей. Испытания такого рода носят условный характер, однако достигают поставленной цели — оценки общей степени загрязненности образца. Например, при испытании методом ТСХ нередко критерием служит отсутствие пятен примесей либо их суммарная интенсивность. При этом условия испытания подбираются так, чтобы гарантировать, например, обнаружение 1% наиболее вероятной примеси. Даже весьма невысокой точности метода ТСХ достаточно для рещения задачи, поставленной таким образом. Недостатком ТСХ является невысокая эффективность, часто препятствующая определению близких по строению веществ. Высокое число теоретических тарелок, характерное для современных колонок, позволяет определять близкородственные примеси. Часто нецелесообразно или даже невозможно иметь полный набор эталонов для корректного количественного анализа. В таких случаях оптимальным способом количественной оценки может стать условная калибровка. [c.267]

Из мономерных полярных стандартных неподвижных фаз можно было бы рекомендовать 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропан или гексакис (2-цианэтокси) гексан, верхний температурный предел применения которых составляет 180—200 С. Однако колонки с такими неподвижными фазами обладают невысокой эффективностью. [c.164]

Широкому использованию тефлона в ГЖХ препятствуют плохая смачиваемость, недостаточная механическая прочность и склонность к электризации и слипанию частиц из-за трения. Трудностями равномерного нанесения жидкой фазы и набивки колонок обусловлена обычно невысокая эффективность фторо- [c.191]

Подсоединить колонку к хроматографу нетрудно, если предварительно распрямить оба ее конца на длину в несколько сантиметров (рис. 5.1 и 5.2). К сожалению, выпрямление стеклянных капиллярных колонок окружено какой-то тайной, и многие исследователи считают эту процедуру очень трудной, требующей большого опыта и мастерства. В результате было разработано много методик, большинство из которых дают хроматографические системы невысокой эффективности. Чтобы исключить операцию распрямления хроматографической колонки, некоторые фирмы-изготовители удлиняют и изгибают соединительные трубки устройства для ввода проб и (или) детектора. Другие для подсоединения к хроматографу [c.75]

Хромосорб Т представляет собой фторуглеродный полимер, полученный отсеиванием тефлона 6. Этот носитель рекомендуется использовать при разделении высокополярных или реакционноспособных соединений, таких, как вода, гидразин, двуокись серы и галогены. Поверхность такого носителя инертна по отношению к перечисленным соединениям, благодаря чему пики получаются симметричными. Однако в связи с относительно невысокой эффективностью колонок, заполненных хромосорбом Т, его следует использовать только в тех случаях, когда требуется очень инертный носитель. [c.62]

Анализ кинетики удаления загрязнений из загрузки фильтров Московской ситценабивной фабрики при их промывке в восходящем потоке воды в лабораторной колонке (см. рис. 4,1) подтвердил невысокую эффективность этого способа. При промывке проб в лабораторной колонке после их ультразвуковой обработки с частотой колебаний 22 и 800 кГц эффективность отмывки песка значительно повыщается (рис. 4.3). [c.77]

При работе с новым видом сорбента или с новой партией следует упаковать сначала короткую колонку (10—12 см) при относительно невысоком давлении (20—25 МПа). При хорошем результате можно попытаться упаковать более длинную (200—250 мм) колонку при высоком давлении (40—60 МПа). Если эффективность увеличится примерно вдвое одновременно с увеличением сопротивления потоку в два раза, значит сорбент прочен, его можно использовать при таких параметрах набивки. Если сопротивление потоку возрастет в 2,5—6 раз, это значит, что сорбент непрочен и разрушается, образующаяся пыль резко увеличивает сопротивление колонки, нужно снижать давление при набивке. Особую осторожность следует проявлять при выборе давления для набивки силикагелей с широкими порами (более 10 нм) и с большим объемом пор, которые находят все более широкое применение в эксклюзионной хроматографии полимеров и в анализе биологических объектов — белков, полипептидов и др. [c.118]

Во вращающихся колонках возникают завихрения движущейся жидкости, что в значительной степени улучшает контакт флегмы с парами. Предложено много различных конструкций таких колонок. В одной из них внутри трубки с большой скоростью вращается тонкая металлическая полоска, ширина которой чуть меньше внутреннего диаметра колонки. Колонки этого типа по своим рабочим параметрам сравнимы с колонками из полых трубок, т. е. характеризуются очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако благодаря лучшему контакту фаз их пропускная способность гораздо выше, причем эффективность колонок не уменьшается при большой скорости прохождения паров. Эффективность вращающихся колонок по сравнению с насадочными невысока, так как их ВЭТТ превышает 2,5 см. Существуют многочисленные конструкции колонок этого типа [21, 27, 28, 98, 1031. Они применяются в основном для аналитической разгонки небольших количеств веществ, так как на них можно работать с количеством жидкости не менее 2 мл. При работе в вакууме колонку такого типа трудно герметизировать в том месте, где проходит вал, вращающий металлическую полоску. В связи с этим было предложено осуществлять вращение подвижной части колонки при помощи электромагнита [69]. Форма и размеры вращающейся полосы и оптимальная скорость ее вращения послужили предметом специальных исследований (например, [8, 15]). [c.249]

Относительно редко применяется метод Мартина [182], заключающийся в сравнении плотностей газов при помощи так называемых газовых весов [182, 192]. Газовые весы представляют собой термостатированный металлический блок с просверленными каналами, по которым проходит газ-носитель. Различие в плотностях газа, выходящего из колонки, и чистого газа-носителя вызывает перемещение газа в поперечной трубе, соединяющей основные каналы. В соединительном канале помещена металлическая проволока, нагреваемая электричеством. По обе стороны проволоки находятся две термопары, которые нагреваются током газа от нагретой проволочки, а при изменении направления перемещения газа охлаждаются. Возникающая при этом электродвижущая сила измеряется и регистрируется. Достоинством этого детектора является незначительная чувствительность к колебаниям температуры и расхода газа-носителя. Его эффективность возрастает с увеличением молекулярного веса детектируемых веществ. Газовые весы позволяют определять молекулярные веса отдельных компонентов смеси без взвешивания [169]. Недостаток газовых весов заключается в их относительно сложной конструкции и невысокой чувствительности. [c.504]

Применяются также микронасыпные колонки. Например, колонка диаметром в 1 мм и длиной 2 м, заполненная халькомидом-18, нанесенным на хромосорб, была использована для анализа продуктов каталитической изомеризации пинена на титановом катализаторе [289]. Объем информации уступал объему информации, получаемому на капиллярных колонках. Основным преимуществом микронасыпных колонок является быстрота анализа. Однако им присущи и отрицательные свойства других колонок невысокая эффективность насыпных колонок н малая емкость капиллярных. [c.165]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц [c.121]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм. [c.121]

Для анализа нитрилов синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С — j. Сю— 13, Сю—С,5 предложено использовать жидкокристаллическую неподвижную фазу п, п-метонсиэтоксиазоксибензол и короткие капиллярные колонки. Высокая эффективность этой колонки, обусловленная низкой вязкостью мезогенных веществ, распространяющаяся и на изотропножидкую область, в сочетании с невысокой сорбционной емкостью обеспечивает экспресс-анализ гомологов нитрилов СЖК. Ил. 2. Библ. 5 назв. [c.92]

Колонки невысокой аффективности. Простейшим типом лабораторной колонки является колонка Гемпеля. Ректифицирующая часть ее представляет собой обычную стек.лянную трубку, наполненную стеклянными бусами или цилиндриками — обрезками стеклянных трубочек. Благодаря большой поверхности в ней достигается лучший обмен компонентами между парами и жидкостью, нежели в обычно применяемых лабораторных дефлегматорах. Большое влияние на эффективность работы такой колонки оказывают размеры заполняющих ее цилиндриков (их высота и внутренний диаметр). Эванс [36], например, рекомендует применять цилиндрики диаметром 3,2 м. ь и высотой 4,8—6,4 мм. [c.217]

Исследование и получение характеристики нелетучих фракций нефти [257] и битумов [258] выполнено с применением пиролизеров по точке Кюри. Получены пирограммы [257] с целью установления геохимической корреляции между сырыми нефтями и асфальтами. Пирограммы асфальта, светлых и темных фракций нефти и смол, хотя и были в определенной степени сходными, все же имели достаточные различия, позво-ляюшие отличать эти фракции. Сходство пирограмм объясняется присутствием значительного числа одинаковых продуктов пиролиза и связано с невысокой эффективностью разделения на хроматографической колонке длиной 1,2 м с неполярной жидкой фазой (9% апиезона Ь на целите 545) в изотермическом режиме при 100°С. В работе [257] при различных значениях температуры в зоне пиролиза изучен также широкий круг органических веществ в почве, включая сырые нефти, тяжелые нефтяные фракции, органические осадочные и гумусовые кислоты, при этом использовали методику пиролиза на филаменте (в динамическом режиме) и в реакторе (в статическом режиме). [c.229]

Следует отметить, что использование спектральной ячейки позволяет в некоторых случаях проверить разделение комионентов смеси на второй колонке, так как при поступлении на вход спектральной ячейки не индивидуального вещества, а смеси возможно разделение ее в ячейке даже при невысокой эффективности каждой секции, что отразится на снектрохроматограмме в виде дополнительных пиков (число пиков на снектрохроматограмме превысит число секций спектральной ячейки). [c.184]

Теория и метод расчета площадей частично разделенных пиков, позволяющий анализировать изомеры на колонках с невысокой эффективностью. Пример анализ м- и rt-ксилолов. НФ тритолилфоофат. [c.36]

Гелий вполне безопасен и удовлетворяет большинству требований, кроме его сравпи тель но высокой стоимости. Если в приборе используется ионизационный детектор, к чистоте гелия предъявляются очень жесткие требования. Из-за близости значений коэффициентов теплопроводности гелия и водорода содержание последнего в анализируемой смеси может быть определено лишь с невысокой точностью. Кроме того, применение гелия может привести к уменьшению эффективности разделительной колонки за счет большого коэффициента диффузии. Снижение разделительной способности колонки особенно заметно при малом расходе газа-носителя (10—30 см 1мин) и практически не сказывается на эф- [c.137]

Для хорошо упакованных суспензионным способом колонок приведен-ная высота, эквивалентная теоретической тарелке (ПВЭТТ), может составлять 2 независимо от того, использовали ли для упаковки частицы с размером 3, 5, 10 или 20 мкм. В этом случае мы получим соответственно колонки (при стандартной длине их 250 мм) эффективностью 41670, 25000, 12500 и 6250 т.т. Кажется естественным выбрать наиболее эффективную колонку, заполненную частицами размером 3 мкм. Однако за эту эффективность придется заплатить использованием при работе очень высокого давления и относительно невысокой скоростью разделения, так как имеющийся насос, скорее всего, будет неспособен прокачивать через такую колонку растворитель с высокой объемной скоростью. Здесь мы как раз и сталкиваемся с вопросом о связи размера частиц сорбента, эффективности и проницаемости колонок. [c.14]

К недостаткам полужестких гелей следует отнести ограничение по растворителям, значительное время уравновешивания колонок и возможное снижение их эффективности при замене подвижной фазы, а также относительно невысокое предельное рабочее давление. Кроме того, эффективность колонок с полужесткими гелями может резко понизиться при попадании в них пузырьков воздуха. Воздух блокирует поры геля и очень трудно удаляется. Поэтому при работе с полужесткими гелями требуется особенно тщательная дегазация растворителя и внимательная сборка хроматографической системы. [c.106]

Помадосбивальная машина с охлаждаемым валом ШАЕ-800 (рис. 12.24). Высококонцентрированный сахаро-водно-паточный сироп стекает из пароотделителя варочной колонки в невысокую воронку 3 и, не охлаждаясь в ней, попадает в составной четырехсекционный корпус. Каждая сек1щя снабжена медной трубой 4 диаметром 310 мм и толщиной стенки 5 мм, развальцованную в чугунной рубашке 8. Рубашка имеет ребро 7, образующее спиральный канал. Благодаря такой конструкции обеспечивается равномерное омывание трубы водой и более эффективное охлаждение. В начале канала расположен штуцер 13 для ввода воды в рубашку. [c.628]

ОКК-ПС — это капиллярные колонки, на внутренние стенки которых нанесен слой адсорбента (AI2O3/K I), молекулярные сита или пористые полимеры (порапак Q). К недостаткам этих колонок можно отнести меньшую эффективность по сравнению с ОКК-ТН, невысокую инертность и снижение стабильности и воспроизводимости во времени. [c.50]

Использование очищенных индивидуальных ферментов в промышленности длительное время сдерживалось их дороговизной и невысокой устойчивостью. Ситуация стала изменяться с появленинем ферментов, иммобилизованных на нерастворимых носителях. Применение ферментов, достаточно прочно связанных (иммобилизованных) с нерастворимыми полимерными материалами, прежде всего сделало процессы более технологичными. Появилась возможность использовать непрерывные процессы, основанные на пропускании раствора субстрата через колонку с иммобилизованным ферментом. Исчезла проблема отделения прореагировавших компонентов от фермента, резко повысилась эффективность использования фермента. Оказалось также, что связывание с носителем часто повышает термическую устойчивость фермента. В случае протеаз иммобилизация существенно ослабляет взаимодействие между отдельными молекулами фермента, приводящее к самоперевариванию (автолизу). [c.159]

Трудности создания быстрого метода газо-жидкостного хроматографического определения количества и состава растворимых л воде свободных низкомолекулярных жирных кислот Са—С5 (уксусная, пропионовая, изо- и к-масляная, изо- и н-валериановая) связаны главным образом с образованием расплывчатой хвостовой части пиков, вызванной взаимодействием кис.чот с насадкой и стенками колонки, а также с низкой устойчивостью жидких фаз к действию воды и плохим разделением некоторых кислот. Так, для разделения пары изомасляная — пропионовая кислоты эффективной жидкой фазой является неоцентилгликольсукцинат [505]. На обработанном фосфорной кислотой порапаке Q эта пара кислот также разделяется, но одновременно ухудшается разделение пары к-маслян я—изомасляная кислоты [506]. По данным работы [507], эффективность разделения пары изомасляная—пропионовая кислоты увеличивается с уменьшением. полярности жидкой фазы. Необходимой низкой полярностью обладают полиэфирные фазы, но они имеют сравнительно невысокую термическую стабильность и недостаточно устойчивы к большим количествам пропускаемых через кодонку паров воды. Частичным решением задачи продления активной работы указанных фаз является применение для анализа малых объемов проб воды, что связано, однако, с необходимостью использования высокочувствительного детектора и сравнительно небольшого разбавления кислот водой. [c.276]

Применение длинных капилляров со смоченными стенками в газожидкостной распределительной хроматографии впервые было предлон ено Мартином [1] и развито затем Голеем [2]. В противоположность обычно заполняемым колонкам при применении капиллярных колонок удалось добиться весьма высокой эффективности при сравнительно невысоких значениях времени удерживания. До сих пор опубликованные результаты были получены на капиллярах, изготовленных из металла илп стекла (Дести Д., неопубликованная работа). [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология