Жидкостная хроматография перегрузка колонки

Воспроизводимость и правильность измерения абсолютных и относительных параметров удерживания как в газовой, так и в жидкостной колоночной хроматографии обусловливаются совокупным влиянием многочисленных факторов, вклад каждого из которых в общую погрешность измеряемой величины определяется классом используемой аппаратуры, техникой дозирования, типом и степенью перегрузки колонки (ее эффективностью), природой, происхождением и количеством используемых подвижной и неподвижных фаз, наличием в них нежелательных примесей, физико-химическими свойствами поверхности твердого носителя (в газовой хроматографии), возрастом колонки, а также квалификацией оператора. [c.253]

Длина колонок, применяемых в высокоэффективной жидкостной хроматографии, составляет обычно от 0,15 до 9 м. Длину колонки выбирают в соответствии с требованиями разделения, ограничениями по давлению либо по времени и величине анализируемой пробы. Так, колонки, позволяющие вводить небольшие пробы, часто работают с перегрузкой из-за недостаточной чувствительности детектора, в связи с чем для сохранения требуемого коэффициента разделения увеличивают длину колонки. Высокая скорость разделения достигается при использовании колонок такой минимальной длины, которая позволяет еще обеспечить требуемое разделение. [c.52]

При градуировке по жидким соединениям как газового, так и жидкостного хроматографа из-за опасности перегрузки колонки и изменения условий работы детектора предпочтительнее приготавливать несколько искусственных смесей (растворов) с разной концентрацией определяемого компонента и вводить в хроматограф одну и ту же по величине дозу. [c.354]

В разд. 4.2.1 уже говорилось, что адсорбенты, применяемые в ЖХВД, отличаются от адсорбентов, предназначенных для обычной хроматографии, структурой, а также размером и формой частиц. Адсорбенты для ЖХВД можно разделить на две большие группы поверхностно-пористые и полностью пористые. Поверхностно-пористые адсорбенты получают следующим образом на твердые, непористые, сферические ядра наносят пористый слой собственно адсорбента толщиной 1—2 мкм (см. разд. 4.2.1 и рис. 4.1,6). Благодаря такому строению все типы этих адсорбентов-носителей — шарики с регулируемой поверхностной пористостью, шарики, покрытые пористыми слоями, шарики, покрытые пленкой,— достаточно прочны и не разрушаются при высоких давлениях, применяемых при хроматографическом разделении. Хотя глубина адсорбционного слоя у таких адсорбентов значительно уменьшена, в адсорбентах типа корасил (табл. 4.7) имеется довольно много очень маленьких пор, что значительно расширяет адсорбционную зону, а производительность колонки сильно зависит от скорости течения. Ввиду относительно малой величины адсорбционной поверхности (1— 15 м /г) в такие колонки нельзя вводить пробы большого объема, так как перегрузка колонки приводит к снижению ее разделительной способности. Средняя емкость колонки — порядка 0,1 мг пробы на 1 г адсорбента. Малая емкость является недостатком, если используются малочувствительные детекторы, например рефрактометр. Однако сильнополярные вещества, вероятно, лучше разделяются на адсорбентах этого типа, потому что их легче можно элюировать. Кроме того, колонки с такими адсорбентами легче приготовить, подвижная фаза легче проникает в эти адсорбенты, в результате повыщается средняя скорость течения (но одновременно снижается высота, эквивалентная теоретической тарелке, ВЭТТ). На этих адсорбентах можно как и на адсорбентах других типов, закреплять жидкие фазы и использовать их также для жидко-жидкостной хроматографии. В табл. 4.7 дан список некоторых адсорбентов вместе с их характеристиками. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология