Проба с большим содержанием растворителя ввода

Навеску образца 1—3 г растворяют в HNO3, раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл 5 N HNO3 и экстрагируют уран в несколько приемов 200 мл смеси трибутилфосфата и керосина (1 10). Водную фазу упаривают досуха, остаток растворяют в 10 мл 1%-ного раствора НС и фотометрируют. При большом содержании стронция в пробе последний отделяют на ионообменной смоле, в случае же допустимых количеств стронция в полученные результаты вводят поправку на фон. Чувствительность определения 0,001 мкг Ы/мл, которая может быть в 4—5 раз увеличена при использовании органических растворителей. [c.148]

По методам А5ТМО-3230-73, УР-77172 и японскому стандарту ]У8К-2601-1980 пробу нефти кипятят вместе с растворителем и водой. Водный раствор подвергают индикаторному или потенциометрическому титрованию. В качестве растворителя используют смесь толуола, спирта и ацетона. Чтобы предотвратить кипение раствора с толчками, внутрь колбы следует вмонтировать многопористый цеолит или вводить в нее азот. При содержании соли в пробе не больше 20 мг/л применяют нитрат серебра N/50, а для солей ниже 20 мг/л - N/200. [c.142]

Деасфальгарованный нефтепродукт разделяют на колонке с силикагелем АСК (0,25-0,50 мм) при выбранном соотношении адсорбент проба. Перед разделением пробу растворяют в парафиновом растворителе в соотношении 1 3 и вводят в колонку на поверхность адсорбента, который предварительно был смочен парафиновым растворителем для снятия теплоты сорбции. После того как раствор образца впитается в силикагель, начинают элюирование парафиновым растворителем или петролейным эфиром, выкипающим в пределах 40-70° С и не содержащим ароматических углеводородов, затем петролейный эфир заменяется сложным элюентом, представляющим собой смесь петролейного эфира с бензолом. Всего используют 6 таких смесей с содержанием бензола 5, 10, 15, 20, 25 и 30% (объемн.). Следующим элюентом является бензол, затем смесь бензола с этиловым спиртом (1 1). В течение всего разделения отбирают фракции элюата определенного объема (10-50 см ), от которых затем отгоняют растворитель. Остаток поше отгона растворителя взвешивают и определяют показатель преломления. Значения показателя прело < ления служат критерием для отнесения фракции к той или иной группе фракции с показателем преломления ниже 1,49 к насыщенным, от 1,49 до 1,53 - к моноциклическим, или легким ароматическим углеводородам, от 1,53 до 1,59 - к бициклическим или средним ароматическим углеводородам, от 1,59 и выше - к полициклическим или тяжелым ароматическим углеводородам. Сильно окрашенные фракции, показатель преломления которых определить невозможно, относят к смолистым веществам. Длительность анализа и необходимость работы с большим количеством адсорбента и растворителей вызывали неоднократные попьпхи усовершенствовать этот метод [159—161]. Однако усовершенствованные методики, хотя и позволяли в некоторых случаях ускорить анализ, но достигали этого в ущерб четкости разделения и надежности получаемых результатов. Методика ВНИИ НП — СоюздорНИИ и ее модификации широко и с успехом использовали дпя изучения химического состава масел, битумов, остаточных нефтепродуктов как прямогонных, так и вторичных. [c.113]

Эксперимент проводился при следующих условиях колонка — 60%-ный А1з0з/40%-ный NaOH, 630—1990 отверстий на 1 см длина 60 см внутренний диаметр 6 мм газ-носитель — водород — 3,6 л/ч температура 205° С молекулярные сита — длина 10 еле 630—1975 отверстий на 1 см активированы при 230° С в потоке водорода в течение 2 ч без покрытия растворителем температура во время анализа 230° С. В тех случаях, когда вводились небольшие количества пробы (менее 1 мг), содержание изоалкана, пропущенного через молекулярные сита, достигало норой 50%. Эти отклонения не могут быть объяснены сравнительно большими ошибками при определении площадей пиков, так как различия в площади пиков ясно видны на хроматограммах. [c.34]

Метод определения ксантогенатов предложен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой [И] и основан на образовании окрашенного раствора ксантогената никеля, который экстрагируется четыреххлористым углеродом или толуолом и окрашивает слой растворителя в желто-зеленый цвет при соблюдении определенной реакции среды (pH в пределах 4,8—5,2), что достигается добавкой ацетатного буферного раствора. Колориметрическое определение проводится путем сравнения со стандартной шкалой визуально или с помощью фотоколориметра с синими светофильтрами. Выявлено, что в присутствии меди получаются результаты, пониженные прямо пропорционально количеству меди (1 мг меди соответствует 5,9 мг ксантогената). Поэтому, зная содержание меди в испытуемой пробе, вводят соответствующую поправку. Так же поступают в присутствии комплексных цианидов меди. Определению не мешают тиофос-фаты даже в количестве 1 г/л, цинк, простые цианиды (в 40-кратном избытке), комплексные цианиды цинка. Присутствие цианидов в очень большом количестве может связать в комплекс добавляемый сульфат никеля в этих случаях количество прибавленной соли никеля увеличивают. Свинец образует с ксантогена-том бесцветное соединение и в его присутствии результаты определения получаются пониженные. Чтобы избежать этого, свинец предварительно связывают добавлением небольшого количества карбоната кальция. После добавления карбоната кальция жидкость фильтруют и в фильтрате определяют ксантогенат. Результа- [c.281]