Метил-(о-фторфенил) карбинол

МЕТИЛ-(о-ФТОРФЕНИЛ)КАРБИНОЛ [c.108]

МЕТИЛ-(п-ФТОРФЕНИЛ)КАРБИНОЛ [c.110]

Полученный метил-( 1.-фторфенил)карбинол может применяться для синтеза, например, i -фторстирола, без дополнительной очистки. [c.112]

Т. кип. метил-(о-фторфенил)карбинола 119—120° при 48 мм, 1,122. Литературные данные т. кип. 117—118° при 45 мм, df 1,123, 44,5031 [1]. [c.109]

Метил (о-фторфенил) карбинол. .........................П, 108- [c.185]

Метил-(п-фторфенил) карбинол............................II, 110 [c.185]

К раствору изопропилата алюминия прибавляют 300 мл абсолютного изопропилового епирта и 138 г (1 г-моль) ,-фтор-ацетофвнона, соединяют колбу с дефлегматором высотой 40— 50 см и с холодильником. Содержимое колбы медленно нагревают до начала перегонки и нагревание ведут таким образом, чтобы в минуту отгонялось 3—5 капель дестиллата. Через 3—4 часа скорость перегонки увеличивают и отгоняют на водяной бане изопропиловый спирт. Остаток в колбе охлаждают и обрабатывают разбавленной соляной кислотой (1 2), Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют три раза порциями бензола по 100 мл. Бензольные экстракты соединяют вместе, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют бензол. Остаток перегоняют под уменьшенным давлением и собирают фракцию с т. кип. 90—94° при 9—10 мм. Выход метил-( --фторфенил)карбинола 105—110 г, 75—79% от теоретич. (см. примечание). [c.112]

Метил-(п-фторфенал)карбинол может быть получен восстановлением п-фторацетофенона водородом при повышенном давлении в Присутствии катализатора или раствором язопропилата алюминия в изопропиловом спирте [1]. Однако в литературе нет указаний на выходы, получающиеся при восстановлении изопропилатом алюминия. Метил-(п-фторфенил)карбинол может быть получен также взаимодействием /г-фторбензаль-дегида с бромистым метилмагнием [2]. В основу предлагаемого синтеза положено восстановление ге-фторацетофенона раствором изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, так как этот метод не требует применения повышенных давлений или применения магнийорганических соединений и дает хорошие выходы. [c.110]

В литературе описано получение метил-(о-фторфенил)-карбинола действием бромистого метилмагния на о-фтор-бензальдегид [1]. В основу предлагаемого метода положена реакция между о-фторбензальдегидом и иодистым метилмагнием. Преимуществом предлагаемого метода является доступность иодистого метила и простота обращения с ним по сравнению с бромистым метилом, кипящим нри 4°,5. Выход карбинола в случае применения иодистого метила достигает 78—83%. [c.108]

После того как весь иодистый метил прибавлен, содержимое колбы нагревают горячей водой или паром при перемешивании до полного или почти полного растворения магния, на что требуется 30—60 мин. Охлаждают содержимое колбы и при охлаждении и перемешивании приливают 62 г (0,5 г-моля) о-фторбензальдегида. Затем перемешивают содержимое колбы 30—40 мин., после чего осторожно, при охлаждении и перемешивании, приливают 200 мл 25—30%-ного водного раствора хлористого аммония. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 2—3 порциями эфира или бензола но 50 мл каждая. Эфирный слой и экстракты соединяют, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют растворитель. Остаток подвергают перегонке под уменьшенным давлением и собирают фракцию с т. кип. 119—120° при 48 мм. Выход метил-(о-фторфенил)карбинола составляет 55—58 г (78—83% от теоретич.). [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология