НиТро-я-метоксистирол

Получение п-нитро-а-метоксистирола. В литровую колбу, снабженную мешалкой и термометром и погруженную в баню с водой, охлажденной до 3—5 , помещают 327 г азотной кислоты уд. веса 1,4 и 440 г серной кислоты уд. веса 1,83. К полученной смеск, в течение часа, при температуре 26—29°, прибавляют при энергичном перемешивании 200 г (1,17 Ai) метилового эфира хлоргидрина стирола. Реакционную массу размешивают 3 часа при той же температуре и затем выливают ее при перемешивании в соответствующую емкость, содержащую литр ледяной воды.. Выделившееся масло извлекают 250 мл дихлорэтана. Дихлорэтановый слой отделяют и промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго. Из полученного раствора отгоняют на водяной бане дихлор- [c.72]

Получение п-нитро-а-бромацетофенона. Растворяют 20,8 г (0,115 М) п-нитро-а-метоксистирола в 80 мл дихлорэтана, к раствору прибавляют 0,5 г активированного угля и фильтруют (см. примечание 3). Фильтрат помещают в трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и отводной трубкой, и в течение 30 минут прибавляют при температуре 20—30° и постоянном перемешивании 18,4 г (0,114 М) брома. По окончании введения в реакционную смесь брома размешивание продолжают еще 15 минут и затем выливают ее в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, содержащую 250 мл воды и снабженную мешалкой и обратным холодильником. Содержимое колбы энергично перемешивают 2 часа при комнатной температуре и оставляют до разделения слоев дихлорэтановый слой промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго, после чего дихлорэтан отгоняют, включая в конце отгонки вакуум. Полученный кристаллический л-нитро-а-бромацетофенон размешивают с 50 мл четыреххлористого углерода, отфильтровывают и высушивают. Выход продукта 25,4 г, что составляет 90% от теоретического т. пл. 96—97°. [c.73]

Аппаратчик на получе НИИ пара-нитро-альфа-метоксистирола [c.236]

При последующем бромировании в хлороформе, четырех хлор истом углероде, дихлорэтане или уксусной кислоте, или при присоединении брома к л-нитро-а-метоксистиролу и последующем гидролизе образовавшегося дибромида п-иитробромацетофенон подвергают аминированию гексаметилентетрамином, с последующим гидролизом уротропиновой соли, и ацилированием образующегося аминокетона уксусным ангидридом или хлорангидридом дихлоруксусной кислоты [c.702]

Для получения V стирол подвергают метоксихлорированию хлором в среде метанола получаемый метиловый эфир хлоргидрина стирола (И) нитруют смесью азотной и серной кислот, а образовавшуюся смесь, нитронзомеров (III) подвергают обработке щелочью и в >1деляют-л-нитро-а-метоксистирол (IV) прн гидролизе IV в присутствии серной кислоты образуется V [4]. [c.56]

Предлагаемый ниже простой и удобный метод получения /г-нитро-а-бромацетофенона состоит в присоединении метилового эфира хлорноватистой кислоты в момент его образования к стиролу, нитровании полученного метилового эфира хлоргидрина стирола, дегидрохлорировании изомерных метиловых эфиров нитрохлоргидринов стирола в соответствующие м-нитро-а-метоксистиролы [6] с последующим бромиро-ванием и гидролизом легковыделяемого м-нитроизомера [7]. [c.71]

Настоящий метод применялся и для получения других нитростиролов со следующими выходами о-нитростирол (40%) л-нитростирол (41%) 1 и З-нитро-4-оксистирол (60%) . Для более летучих стиролов лучший метод получения заключается в том, что осуществляют одновременное декарбоксилирование при совместной перегонке с хинолином из реакционной колбы. Этот метод был применен для получения следующих стиролов о-хлорстирола (50%) м-хлорстирола (65%) я-хлорстирола (51%) ж-бромстирола (47%) о-метоксистирола (40%) -мето-ксистирола (76%) . м-цианстирола (51%) и га-формилстирола [c.53]

Были определены константы для сополимеризации стирола с л-нитро-, л-метокси-, ж-нитро-, ж-метокси-, м- И л-хлорстиролами под действием хлорного олова в четыреххлористом углероде или его смесях с нитробензолом при 0°. Установлена хорошая корреляция с ст-константами Гаммета (рис. 3), за исключением ж-метоксистирола, а также п-метоксистирола, который был слишком активен для сопоставления с другими мономерами. п-Нит-ростирол участвовал в полимеризации в ничтожно малой степени. [c.481]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология