Метоксистирол Метоксистирол

Метоксистирол получают декарбоксилированием 2-метоксикоричной кислоты по методике, описанной [13] для синтеза 2-хлорстирола (см. стр. 22). Декарбоксилирование 2-метоксикоричной кислоты проводят в присутствии хинолина и медного порошка. Дистиллят растворяют в эфире не подвергая дистиллят перегонке с водяным паром), промывают дважды холодной 2,4 н. соляной кислотой и водой, сушат и отгоняют эфир, от последних следов которого освобождаются вакуумированием при комнатной температуре. Выход неочищенного 2-метоксистирола составляет 57 % от теорет. выход перегнанного 2-метоксистирола 40% [13]. Предложено промывать 2-метоксистирол раствором едкого натра для удаления непрореагировавшей кислоты и следов веществ фенольного характера [2]. [c.80]

Как выяснилось, скорость полимеризации стирола не зависит от концентрации поли- -метоксистирола в диапазоне от 4,59 10 до 38-10 2 М, но при концентрации выше 38- М полимеризация стирола прекращается. Химический состав привитой фракции также не зависит от концентрации поли-/г-метоксистирола. [c.35]

Метоксистирол — легко подвижная, сильно преломляющая свет жидкость с фенольным запахом, т. кип. 35° (0,2 мм) [2], 36 — 37° (0,2 мм) [c.79]

Получение 2-метоксистирола дегидратацией [c.79]

Получение 2-метоксистирола дегидратацией - 2-метоксифенил)этилового спирта [c.79]

Дегидратацию Р-(2-метоксифенил)этилового спирта проводят по методике, предложенной для получения 4-метоксистирола (см. стр. 83). Дегидратацией 38 г Р-(2-метоксифенил)этилового спирта при помощи 18,2 г едкого кали в присутствии 1 г гидрохинона получают 18,7 г 2-метоксистирола выход составляет 55,8% от теорет. [106, 108]. [c.80]

Получение 2-метоксистирола декарбоксилированием [c.80]

Получение 2-метоксистирола дегидрохлорированием а-хлорэтил-2-метоксибензола [c.80]

Метоксистирол — бесцветная легкоподвижная, сильно преломляющая свет жидкость с т. кип. 67°(3 мм) [279], 67° (5 мм) [ПО], 70—71° (5 мм) [279], 89° (14 мм) [57, 109], 89-90° (14 мм) [104] df 0,9988 [104] < 0,9919 [279] df 0,9894 [110] nS 1,5555 [104] n 1,5540 [57, 109, 279], ng 1.5586 [110]. [c.81]

Получение 3-метоксистирола дегидрохлорированием а-хлорэтил-З-метокси-бензола [c.81]

Получение 3-метоксистирола дегидратацией [c.82]

Метоксистирол — легкоподвижная бесцветная жидкость с анисовым запахом т. кип. 45—46° (0,5 мм) [54], 53—53,8° (2 мм) [13], 63° (3 лл) [279], 85° (12 мм) [21], 85-87° (12 лж) [107, 108], 90-91° (13 лл) [104], [c.82]

Получение 4-метоксистирола дегидратацией Р- 4-метоксифенил)этилового спирта [c.83]

Получение 4-метоксистирола дегидрохлорированием а-хлорэтил-4-метоксибензола [c.84]

Неочищенный 4-метоксистирол содержит около 10% 2-метоксистирола. 90 г неочищенного 4-метоксистирола повторно перегоняют в вакууме и выделяют 12 г фракции с т. кип. 92—92,5° (17 мм), 38 г фракции с т. кип. 92,5— 93° (17 мм) и 30 г фракции с т. кип. 93—94° (17 мм). Для очистки от 2-метоксистирола эти фракции несколько раз охлаждают до кристаллизации и при низкой температуре отделяют кристаллы от жидкой части. Получают 60 г чистого 4-метоксистирола выход составляет 32,5% от теорет., считая на прореагировавший анизол [210]. [c.84]

Метоксистирол получают декарбоксилированием 4-метокси-коричыой кислоты по методике, описанной для синтеза 2-хлорстирола (см. стр. 22). При применении лепидина в качестве основания, а в качестве катализатора— сернокислой меди выход перегнанного 4-метоксистирола равен [c.84]

Метоксистирол получен дегидратацией 2-метоксифенилметилкарбино-ла [30, 279], дегидратацией Р-(2-метоксифенил)этилового спирта [2, 106, 108], декарбоксилированием 2-метоксикоричной кислоты [2, 13] и дегидрохлорированием а-хлорэтил-2-метоксибензола [104, 105]. [c.79]

Метоксистирол получают отнятием воды от 2-метоксифенилметилкарбинола нагреванием до 130—135° в течение 2—2,5 час. в присутствии кислого сернокислого калия [30]. [c.79]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой и отводной трубкой, соединенной с приемником, помещают 150г едкого кали в виде гранул и очень небольшое количество пикриновой кислоты. Создают в аппарате вакуум (остаточное давление 12 jmjm) и нагревают колбу до 225° после того, как от едкого кали отгонится вода, вводят по каплям 54,5 г Р-(2-метоксифенил)этилового спирта со скоростью 15—20 капель в 1 мин. К дистилляту прибавляют 100 жл низкокипящего петролейного эфира, отделяют воду и отгоняют растворитель. Перегонкой выделяют 33,3 г очень чистого 2-метоксистирола выход равен 69,4% от теорет. [2]. [c.80]

Метоксистирол получен дегидратацией Р-(3-метоксифенил)этилового спирта [21, 109, 120], дегидрохлорированием а-хлорэтил-З-метоксибензола [104], метилированием 3-оксистирола при помощи диметилсульфата [110], дегидратацией 3-метоксифенилметилкарбинола [279]. [c.81]

Метоксистирол. Аппарат для дегидратации Р-(3-метокси-фенил)этилового спирта состоит из цилиндрического сосуда из нержавеющей стали (или из меди) длиной 15 см и диаметром 5 сж, снабженного капельной воронкой, присоединенной к медной трубке, доходящей до дна цилиндра, и отводной трубкой, присоединенной к холодильнику и приемнику. Приемник соединяют с вакуумом-насосом. Реактор наполовину заполняют гранулами едкого кали (около 250 г) и нагревают в масляной бане, обогреваемой электричеством, до 160°. Давление понижают до 15—16мм и приливают в реакционный сосуд из капельной воронки Р-(3-метоксифенил)этиловый спирт с такой скоростью, чтобы в 1 мин. в приемнике собиралось около [c.81]

Метоксистирол получают нагреванием а-хлорэтил-З-меток-сибензола с эквимолекулярным количеством пиридина до 130° [104]. [c.81]

Метоксистирол получен дегидратацией 4-метоксифенилметилкарби-нола [30, 54, 111, 112, 279], дегидратацией Р-(4-метоксифенил)этилового спирта [107, 1081, декарбоксилированием 4-метоксикоричной кислоты [13, 38], дегидрохлорированием а-хлорэтил-4-метоксибензола 121, 104, 109, 210]. [c.82]

Метоксистирол можно получить, минуя стадию выделения 4-метоксифенилметилкарбинола. К иодистому метилмагнию, полученному из 15 г магния и 100 г иодистого метила, охлажденному до —3 , приливают по каплям раствор 70 г 4-метоксибензальдегида в 100 м.л эфира при охлаждении смесью льда и соли. Образовавшуюся полутвердую массу разлагают смесью из 300 м.л ледяной воды и 10 г серной кислоты и добавляют воды до ясного разделения слоев. Эфирный раствор сушат, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую между 90 и 95° при 13 мм. выход хороший [111]. [c.83]

Метоксистирол. В колбу Кляйзена помещают 36,4 г едкого кали,2 г гидрохинона и 76 г р-(4-метоксифенил)этилового спирта и содержимое колбы при остаточном давлении 10—15 мм нагревают в бане со сплавом Вуда, нагретым до 220—230°. Продукты реакции конденсируют в холодильнике к конденсату прибавляют 100 мл эфира, эфирный раствор промывают три разаЮ%-ным раствором едкого натра и затем водой до нейтральной реакции. Тщательно отделяют воду, сушат эфирный раствор хлористым каль- [c.83]

Метоксистирол. Высушенный раствор а-хлорэтил-4-мето-ксибензола в петролейном эфире помещают в колбу, снабженную термометром, погруженным в жидкость, и обращенным вниз холодильником, и прибавляют 200 г пиридина. Колбу осторожно нагревают на масляной бане так, чтобы отогнался петролейный эфир и температура реакционной смеси была —115° при этой температуре нагревание продолжается около 6 час. Продукт реакции обрабатывают разбавленной соляной кислотой до кислой реакции, промывают водой, экстрагируют эфиром и фракционируют в вакууме. Получают около 55 г непрореагировавшего анизола и 100 г фракции с т. кип. [c.84]

Этоксистирол получают дегидратацией р-(2-этоксифенил)этило-вого спирта по методике, описанной для синтеза 4-метоксистирола (см. стр. 83). Из 83 г р-(2-этоксифенил)этилового спирта в присутствии 37 г едкого кали и 2 г гидрохинона получают 45 г 2-этоксистирола выход составляет 60,8% от теорет. [106, 108]. [c.85]

Э токсистирол получают дегидратацией р-(4-этоксифенил)-этилового спирта по методике, предложенной для синтеза 4-метоксистирола (см. стр. 83). Из 83 г р-(4-этоксифенил)этилового спирта в присутствии [c.86]

Смотреть страницы где упоминается термин Метоксистирол Метоксистирол: [c.159] [c.422] [c.879] [c.430] [c.8] [c.8] [c.8] [c.12] [c.12] [c.12] [c.13] [c.14] [c.14] [c.14] [c.79] [c.80] [c.81] [c.82] [c.82] [c.82] [c.84] [c.84] [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология