Уротропин Уротропиновые соли

Сухой уротропиновый ингибитор представляет собой смесь двух солей 50% уротропина и 50% нитрита натрия. [c.81]

В применяемой в качестве растворителя при проведении реакции Соммле 507о-ной уксусной кислоте сочетаются подходящая температура кипения, хорошая растворяющая способность и нужная кислотность [16]. Во многих случаях, когда при сравнительных исследованиях применялось несколько различных растворителей, лучшие результаты давала 50%- ая уксусная кислота. Следует отметить, что при прочих равных условиях в ледяной уксусной кислоте реакция идет быстрее, чем в разбавленной, а в 50%-ной уксусной кислоте быстрее, чем в 80%-ном этиловом спирте. Недостаток разбавленной уксусной кислоты заключается в том, что уротропин быстро в ней гидролизуется. Для того чтобы обеспечить полноту использования галогенида, необходимо применять уротропин в избытке (до двух молей) даже в том случае, когда образование уротропиновой соли происходит довольно быстро. Если же уротропиновая соль образуется медленно, то ее необходимо приготовлять в хлороформе, а затем уже использовать 50%-ную уксусную кислоту. Когда для проведения реакции применяют предварительно выделенную уротропиновую соль или используют в качестве исход- [c.272]

Таким образом, можно предположить, что в растворах любых кислот уротропин образует соли. Однако полученные соединения более или менее ста-5ильны лишь в твердом состоянии. Их растворы гидролизуются с полным разрушением уротропиновой структуры [17, 20]. [c.503]

Галоидопроизводные образуют с уротропином четвертичные соли (так называемые уротропиновые соли) [2], которые могут быть ле] ко выделены при проведении реакции в безгидроксиль-ных растворителях. В растворителях, представляющих собой соединения с гидроксильными группами, эти соли легко гидролизуются, образуя продукты, природа которых зависит от pH раствора. Так. при действии сильных кислот получаются соли первичных аминов [3] (стр. 269), а действие щелочей и аммиака [4] приводит к образованию соответствующих метилен-аминов. При промежуточных значениях pH получаются равновесные смеси обоих возможных продуктов реакции. Однако при промежуточных значениях pH, особенно при значениях, лежащих в интервале от 3 до 6,5, образовавшиеся смеси реагируют далее с уротропином, в результате чего получаются альдегиды. [c.263]

Получение уротропиновых солей. Согласно обычной методике, галоидометильное соединение вместе со взятым в избытке (обычно около 10%) уротропином нагревают в хлороформенном растворе с обратным холодильником на паровой бане до тех Пор, пока не закончится образование соли [41]. Важно употребить такое количество растворителя, которое обеспечило бы растворение -всего уротропина (около 100 мл растворителя на каждые 15 г уротропина) в противном случае осаждающаяся соль покрывает кристаллы уротропина и препятствует завершению реакции. По той же причине рекомендуется полностью растворить уротропин до прибавления галодопроизводного. При использовании галоидных бензилов нагревание требуется проводить в тече- [c.270]

Хлороформ, повидимому, является единственно подходящим растворителем для этой реакции в промышленной практике рекомендуется также применять хлорбензол [42] однако уротропиновые соли разлагаются при температуре его кипения, а потому при проведении реакции необходимо перемешивать смесь и тщательно контролировать ее температуру [22 . Растворимость уротропина в хлорбензоле ниже растворимости его в хлороформе поэтому применять хлорбензол для лабораторных целей не рекомендуется. Хлористый л-сульфамилбензил в хлороформе не растворяется превращение его в уротропиновую соль было проведено в этиловом спирте, но без нагревания [43]. [c.271]

Рекомендуемая методика. Оптимальные условия реакции (растворитель, концентрация, продолжительность реакции) зависят от природы альдегида в качестве примера можно привести условия, использованные автором. При проведении реакции с выделением уротропиновой соли 0,1 моля галоидометильного соединения и раствор 15,5 г фотропина в 100 мл хлороформа нагревают с обратным холодильником в течение 4 час. Уротропиновую соль кипятят в продолжение I—2 час. с 90 мл 50%-ной уксусной кислоты или 60%-ного этилового спирта. При проведении реакции без выделения уротропиновой соли 0,1 моля галоидометильного соединения кипятят с обратным холодильником в течение 1—2 час, с раствором 30 г уротропина в 90 мл 50%-ной уксусной кислоты или с раствором 16,5 г уротропина в 90 мл 60%-ного этилового спирта. [c.274]

Получение с-толуилового альдегида [53]. (Получение из галоидометильного соединения без выделения уротропиновой соли.) К смеси 60 г <о бром-о-ксилола и 250 мл этилового спирта прибавляют при встряхивании 48 г уротропина и 50 мл воды. Происходит разогревание смеси уротропин растворяется и запах бром-ксилола исчезает в течение 5 мин. Смесь разбавляют водой (200 мл) и кипятят в продолжение 2 час. с обратным холодильником. [c.275]

Получение л-нитробензальдегида [16]. (Получение из галоидометильного соединения с выделением уротропиновой соли.) К раствору И г уротропина в 70 мл хлороформа добавляют 11,4 г /г-ни гробензилхлорида. Смесь кипятят с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 час. за это время происходит образование осадка. После этого обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют около 35 мл растворителя. Затем добавляют 35 мл ацетона и охлаждают смесь льдом осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. [c.276]

Получение 0-иодбензальдегида [55]. (Получение из замещенного толуола без выделения галоидометильного соединения.) Кипящую смесь 218 г о-иодтолуола, 600 мл четыреххлористого углерода и 200 мл воды, содержащую небольшое количество иода, обрабатывают при облучении тремя лампами мощностью 75 ВТ в течение 2 час. раствором 160 г брома в 300 лел четыреххлористого углерода. По окончании Прибавления раствора смесь кипятят в продолжение еще одного часа, а затем отгоняют, насколько это возможно, растворитель, нагревая смесь на паровой бане. Органический слой отделяют от водного, разбавляют хлороформом (150 жл) и упаривают на кипящей водяной бане в вакууме водоструйного насоса до тех пор, пока хлороформ и вода не будут удалены полностью. После охлаждения к остатку прибавляют раствор 200 2 уротропина в 2 л хлороформа и смесь оставляют на ночь. Затем уротропиновую соль отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством хлороформа и сушат на воздухе в течение приблизительйо 1 часа. После этого соль растворяют в смеси 300 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл воды раствор кипятят с обратным холодиль-ником в течение 1,5 часа, а затем охлаждают, разбавляют водой [c.276]

Для определения формальдегида и уротропина предложен ряд методов [1—3], но ни один из них не является специфичным [4]. Нами изучалась реакция, основанная на осаждении уротропина в присутствии солей магния феррпцианидом калия. Образование ионами магния комплексов с уротропином является специфичной реакцией на уротропин большинство других алшнов с ионами лагния в водном растворе или вовсе не образуют, или образуют очень непрочные комплексы. Следовательно, метод, основанный яа осаждении уротропинового комплекса магния ионами ферри-цианида, может явиться специфичным для количественного определенпя уротропина в присутствии других аминов. Поскольку же формальдегид при обработке аммиаком количественно превращается в уротропин, то этой же реакцией можно воспользоваться и для определения формальдегида. [c.320]

Для прямого определения РЬ в кислом растворе применяют различные индикаторы. Метилтимоловый синий [58 (34)] дает резкий переход синей окраски в желтую в уротропиновом буферном растворе. В аналогичных условиях получают четкое изменение красной окраски в желтую, если применяют ксиленоловый оранжевый [56 (39), 57 (79)]. Можно использовать ацетатный буферный раствор, если концентрацию ацетат-ионрв поддерживать небольшой. С увеличением их количества переход окраски заметно растягивается. В уротропиновом растворе переход окраски настолько резок, что рекомендуется проводить обратное титрование избытка ЭДТА раствором соли свинца при определении большого числа ионов других металлов. Для прямого определения свинца в слабокислом растворе, кроме того, рекомендуют галлеин [61 (31)], пирокатехиновый фиолетовый [57 (78)], пирогаллоловый красный и его дибромпроизводное [56 (90)] и яркий конго синий [57 (77)]. Далее рекомендуют uY — ПАН [56(44)] и VY — дифенилкарбазид [63 (1)]. 6,13-Дигидро-6,13-ДИОКСИ-1,4,8,11-пентаценхинон-2,9 дисульфокислота [62 (47)] в ацетатном буферном растворе с pH = 7—8 или в уротропиновом буферном растворе образует соединение со свинцом, окрашенное в синий цвет, которое при титровании разлагается в точке эквивалентности с резким переходом окраски в светло-желтую. Количество уротропина и время кипячения перед титрованием строго регламентированы. [c.294]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология