Размер образца и его предварительная обработка

При проведении электрохимических измерений возникает необходимость изготовления микроэлектродов, размеры которых лимитируются величиной ячейки и заданной плотностью тока. В ряде случаев изготовление микроэлектродов сопряжено с трудностями. Наиболее часто в электрохимических исследованиях применяют торцовый микроэлектрод, представляющий собой тонкую металлическую проволоку из исследуемого металла или сплава, запрессованного в стекло либо в другие непроводящие ток изоляционные материалы (фторопласт, эпоксидные смолы и т. п.). Образец нужного диаметра получают волочением предварительно прокатанной проволоки. Однако происходящие в результате подобной обработки искажения кристаллической структуры металла, возникновение наклепа, внутренних напряжений и т. п. сказываются в дальнейшем на электрохимическом поведении исследуемого электрода. Известно, например, что такие важные электрохимические параметры, как ток обмена, емкость двойного слоя и др. зависят от способа изготовления и предшествующей обработки металлического электрода. [c.71]

Рассмотрим немногочисленные пока примеры приложения метода, относящиеся к области физической химии. В работе [165] описано приготовление и исследование тонких срезов лакокрасочных покрытий, позволившее определить распределение частиц красителя в лаковой пленке. Качество такого покрытия зависит от степени равномерности распределения частиц в покрытии, что можно непосредственно оценить из электронных микрофотографий. Метод срезов был с успехом применен для исследования структуры углеводородных гелей [166, 167]. Предварительно образец, например гель стеарата кальция, замораживали при помощи сухого льда и с замороженного блока получали срезы толщиной от 0,5 до 1 [х. Было показано, что гель имеет сетчатую структуру и установлено изменение этой структуры в зависимости от условий получения и обработки геля. При исследовании некоторых катализаторов были оценены размеры частиц, образующих скелет таких объектов, а также определен характер пористости катализаторов [156, 168, 169]. В последней работе было проведено сравнение эффективности методов реплик и тонких срезов и установлено, что метод срезов дает лучшие результаты при изучении сравнительно крупных пор с размерами от 0,05 до 1 Строение весьма пористых целлюлозных фильтров было изучено путем заполнения их свободного пространства осадками солей и последующего получения тонких срезов. При этом оказалось возможным зафиксировать структуру фильтров, набухших в различных жидкостях [170]. Метод тонких срезов пригоден для изучения строения синтетических волокон [171], минералов [172, 173]. Ряд работ был посвящен исследованию распределения наполнителей (прежде всего саж) в тонких срезах резин. [c.119]

Несмотря на то что способность полимеров к кристаллизации определяется прежде всего строением молекул, степень кристалличности и распределение кристаллитов по их размерам могут резко различаться в зависимости от предварительной термической обработки образца. Так, например, как видно из рис. 192, образец полиэтилена марлекс, резко охлаждаемый из расплава в струе холодного воздуха (закаленный образец), дает термограмму, значительно отличающуюся от термограммы отожженного образца [36 ]. Термограмма закаленного образца характеризуется наличием пика плавления при температуре 134°, что на 3° ниже положения пика плавления того же образца, охлаждаемого из расплава со скоростью 1 град/мин. Площадь, ограниченная пиком плавления для отожженного образца, более чем на 10% превышает ту же площадь для закаленного образца, а начальное отклонение термографической кривой от основной линии термограммы для закаленного образца лежит приблизительно на 7° ниже, чем у отожженного образца. Тот же образец полиэтилена марлекс, отожженный и охлажденный с меньшей скоростью (0,1 град мин), характеризуется более высокой точкой плавления (138,5°) и начинает плавиться также при более высокой температуре. Плотность этих образцов (в порядке уменьшения скорости охлаждения) составляла 0,959 0,961 и 0,973 г/см . Изучение особенностей термограмм, получаемых для одного и того же образца полиэтилена типа марлекс, подвергнутого различной термической обработке, показало, что скорость нагревания 2 град/мин вполне достаточна для предотвращения значительной рекристаллизации образца в процессе нагревания. [c.297]

Рис. 11. Влияние предварительной физической обработки образца а-Т1С1з на скорость полимеризации пропилена при постоянных давлении и температуре (t = 70° С, Р -Кривые I и 2—измельченный а-Т1С1з (образец А, размер кристаллов < 2р.) 5 и — неизмельченный а-Т С1з (образец А, размер кристаллов в интервале 1—10 у-).

Справочник химика 21

Химия и химическая технология