Эффективность разделения сравнение для разных колонок

Фракционный состав легких нефтяных фракций можно определять также хроматографическим методом [2, 3]. Разделение смесей проводится в колонке низкой эффективности длиной 1—4 м с неполярной жидкой фазой и линейным программированием температуры термостата колонки, т. е. с имитированием дистилляции. В указанных условиях разделения все компоненты смеси выводятся из колонки строго в порядке возрастания их температур кипения. Вследствие этого углеводороды, принадлежащие к разным классам, но имеющие одинаковые температуры кипения, выписываются одним пиком. Метод хроматографического анализа по сравнению с традиционными ректификационными методами имеет ряд преимуществ он позволяет наряду с фракционным составом смеси определять индивидуальный углеводородный состав бензиновых фракций, сокращает время анализа, уменьшает величину пробы, повышает надежность метода и позволяет использовать однотипную аппаратуру. [c.18]

С момента создания метод количественного анализа аминокислот использовали для анализа других природных соединений, дающих положительную реакцию с нингидрином. По сравнению с анализом белковых гидролизатов в этом случае предъявляются гораздо более высокие требования к эффективности разделения, поскольку приходится анализировать смеси очень сложного состава. Наряду с аминокислотами такие смеси включают вещества самой разной природы их единственным общим свойством является способность давать положительную реакцию с нингидрином. С целью повышения эффективности анализ в данном случае проводят на более длинной колонке. Естественно, что такой анализ требует большего времени, чем анализ белковых гидролизатов, и особой системы буферных растворов. Источники свободных аминокислот существенно различаются в количественном и качественном отношении, и, следовательно, каждую конкретную смесь приходится анализировать в особых, нестандартных условиях. [c.307]

В последнее время наиболее широкое распространение среди различных К-замещенных производных аминокислот получили их К-ацилированные эфиры. Относительно высокая упругость паров, термическая стойкость и сравнительно легкая возможность количественной конверсии аминокислот разных классов определяют интерес к использованию эфиров К-ацилпроизводных для анализа аминокислот методом газо-жидкостной хроматографии. Однако следует отметить, что, как правило, непосредственное сравнение результатов хроматографического разделения К-ацил-производных аминокислот, полученных отдельными авторами, практически невозможно, поскольку это разделение проводилось для разных производных в несопоставимых условиях с использованием различных по эффективности разделительных колонок, применением отличных по строению и характеру стационарных растворителей и твердых носителей, причем количество неподвиж- [c.262]

Возможны четыре способа выражения количества неподвижной фазы на носителе объем фазы на вес носителя, вес фазы на вес носителя, объем фазы на объем носителя и вес -фазы на объем носителя. В первом и во втором случаях количество неподвижной фазы определяется в сорбенте, в третьем и четвертом — в колонке. При изучении вопросов, связанных с разделением на неподвижных фазах одного гомологического ряда, когда относительные удерживаемые объемы практически неизменны, целесообразно пользоваться способами объем на объем (различные носители) и объем на вес . (один и тот же носитель), так как при одинаковом порядке величин поверхностей эффективная толщина пленки неподвижной фазы остается постоянной. При сравнении свойств различных носителей фазу необходимо наносить из расчета объем или вес на объем , а не вес на вес (весовой процент пропитки), поскольку в этом случае даже обладающие одинаковой сорбционной активностью, но имеющие различную плотность носители проявляют активность по-разному. [c.43]

Сравнение характеристик сепараторов разных типов по литературным данным показывает, например, что мембранные сепараторы практически непригодны (и не применяются в настоящее время) для работы с капиллярными колонками из-за значительного уширения пиков, приводящего нередко к трехкратному снижению эффективности разделения веществ в колонке. Кроме того, силиконовые эластомеры, из которых обычно изготовляют мембраны, не являются инертными ко многим агрессивным химическим веществам, особенно при рабочих температурах выше 200 °С, которые необходимы для уменьшения размывания хроматографических зон в сепараторе и устранения эффектов памяти . Пористые элементы эффузион-ных сепараторов, обладающие развитой поверхностью, при высоких температурах могут оказывать каталитическое действие на компоненты анализируемых смесей. По-видимому, наиболее удобны в работе стеклянные или стальные струйные сепараторы (одно- или двухступенчатые), совершенствование конструк- [c.80]

На рис. 11.3 сравнивается разделение замещенных антрахинонов на колонках с высокомолекулярными углеводородами и ОДЦ-пермафазой. Приведенные на рисунке хроматограммы показывают, что на колонке с ОДЦ-пермафазой и эффективность выше, и разрешение лучше, хотя в данном случае эффективность отчасти повышается в результате увеличения температуры сравнение обеих фаз при одинаковых температурах также показывает, что ОДЦ-перма-фаза имеет лучшие характеристики по сравнению с несвязанными фазами. Вероятно, улучшение характеристик объясняется тем, что ОДЦ-пермафаза образует более однородный слой неподвижной фазы на твердом носителе. Подвижная фаза была и в том, и в другом случае одна и та же, существенно отличались скорости потоков (0,8 и 2,2 мл/мин) и температуры ( 20 и 55 °С). Различия в относительных высотах пиков незначительны, так как используемые для оценки колонок растворы имели разную концентрацию компонентов. [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология