Сухие способы препарирования

При применении метода сухого препарирования исследуемый порошок наносят на объектную диафрагму с пленкой в сухом виде. Применяют следующие способы нанесения диафрагму с пленкой-держателем осторожно опускают в исследуемый порошок, который налипает на пленку (при больших частицах возможно фракционирование) получают аэрозоль вещества при помощи специального распылителя, а затем улавливают частицы на пленке диафрагмы. [c.145]

В работе [267] кусочки волокон, нарезанные ножницами, скатывали вручную в шарики, которые вновь разрезали. Эти операции повторяли несколько раз, после чего образец мололи в шаровой мельнице. Перед разрезанием волокна спрессовывали с КВг. Удалось получить хорошие ИК-спектры для целого ряда волокон, обработанных таким способом. В этой же работе даны практические советы, обобщающие опыт исследований различных волокон. Оказывается, что предварительное измельчение волокна сокращает время его дробления в шаровой мельнице (в сравнении с длинными волокнами), что в свою очередь уменьшает структурные изменения, хотя они все еще заметны у волокон, чувствительных к механическому воздействию. Такую методику препарирования применяли при изучении окисления кератиновых волокон [1526]. Процесс дробления шерсти можно облегчить добавлением ССЦ [1631]. Во избежание термических повреждений волоса или шерсти в ходе измельчения в ступке пользовались охлаждающей смесью ацетон — сухой лед [1613]. Присутствие этой смеси позволяло одновременно проводить отделение слишком больших частиц за счет седиментации. [c.70]

Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

При практическом осуществлении измерени в выбранных наугад областях следует подсчитывать все частицы. В то же время для измерений пригодны изображения только тех частиц, на которых видно более половины их периметра [101]. Отсюда ясно, что порошок должен быть хорошо диспергирован и поэтому полезно применять различные способы препарирования. Специальное исследование показало, что в зависимости от способа препарирования объектов (нри помощи ультразвука, из суспензий, сухое препарирование) могут получаться значительные расхождения в распределении по размерам [103]. Если система не слишком полидисперсна, то для получения воспроизводимости с точностью до 5 % обычно достаточно подсчитать 600—700 частиц [104]. Описаны методы, которые целе- [c.161]

Более надежные результаты дает сухое препарирование, предложенное Лукьяновичем и Радушкевичем 8]. Путем раскалывания зерен углей авторам удавалось получать тонкие клиновидные пластинки, на краях которых можно было наблюдать сохранившуюся структуру. В сахарных углях в согласии с адсорбционной характеристикой была отмечена сильно развитая переходная пористость с размерами пор порядка 100 А (фото 75). К числу основных недостатков способа раскалывания, равно как и метода ультратонких срезов применительно к изучению активных углей, относится невысокая контрастность изображения, что не позволяет получить на микрофотографиях наилучшего разрешения, возможного для микроскопа. Кроме того, возникает сложный вопрос о том, в какой степени проявляется эффект взаимного наложения изоб1ражений пор, находящихся в различных плоскостях угольной пластинки или среза. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология