Определение отгонкой в виде мышьяковистого водорода

Определение отгонкой в виде мышьяковистого водорода [c.312]

Имеется указание , что чувствительность определения мышьяка отгонкой в виде мышьяковистого водорода и обнаружением на бумаге, пропитанной хлоридом окисной ртути, значительно повышается при наблюдении образующихся пятен в ультрафиолетовом свете. Кроме того, известно , что соединения мышьяка образуют с нитратом уранила осадок, флуоресцирующий желто-зеленым цветом. [c.343]

При определении следов элементов в арсениде рубидия и цезия мышьяк отгоняют в виде мышьяковистого водорода [144]. При определении в боре примесей 81, Р и Аз основной компонент пробы отделяют отгонкой в виде летучего триметилбората [112]. [c.78]

Второй по значению метод выделения мышьяка состоит в отгонке его в виде мышьяковистого водорода при действии цинка на солянокислый или сернокислый раствор . Этот метод можно применять к растворам, не содержащим больших количеств восстанавливающихся тяжелых металлов, которые, вероятно, будут препятствовать отгонке мышьяковистого водорода железо в умеренных количествах может присутствовать. Выделение мышьяка в виде мышьяковистого водорода удобно применять к растворам разложившихся органических веществ, силикатов и других неорганических веществ, не содержащих заметных количеств тяжелых металлов. Может присутствовать до 10 мг серебра или до 50 мг свинца. Оба эти металла в той же мере, как и другие, осаждающиеся цинком, замедляют выделение водорода, поэто=-му растворы в присутствии таких металлов следует подогревать. Медь, содержащаяся в заметных количествах, препятствует полному выделению мышьяковистого водорода в присутствии 50 мг Си ошибка в определении 5—10 у мышьяка составляет 20%. Ре, Сг и Мо могут присутствовать в довольно больших количествах (содержание двух первых металлов может доходить по крайней мере до 50 мг) в присутствии их увеличивается с-корость выделения водорода. В присутствии никеля и кобальта получаются заниженные результаты (табл. 41, стр. 254). Селен не отгоняется. [c.250]

Определение мышьяка методом образования молибденовой сини после отгонки в виде мышьяковистого водорода [c.254]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Для определения роданидов в концентрациях выше 10 мг1л применяют аргентометрический метод после отделения нерастворимого роданида меди [355, стр. 561—563]. Используют также чувствительные фотометрические методы с бензидином и пиридином (от 0,01 до 3,0 мг/л) [355, стр. 564—568], а также с барбитуровой кислотой и пиридином (более 0,05 мг/л) [355, стр. 568— 569]. Цианиды реагируют так же, как и роданиды. Их предварительно удаляют отгонкой в виде цианистого водорода или разрушают добавлением формальдегида. Небольшие количества окислителей пли восстановителей не мешают определению, так как в ходе анализа сточную воду поочередно окисляют бролшой водой и восстанавливают мышьяковистой кислотой. [c.232]