Мышьяк в виде мышьяковистого водород

Отделение мешающих ионов отгонкой легколетучих соединений [14, 88, 122]. Этот метод основан на том, что определяемая примесь переводится в химическое соединение, в виде которого и отгоняется от основного компонента. Например, сера часто выделяется в виде сероводорода, мышьяк — в виде мышьяковистого водорода и т. д. Возможен и обратный вариант, когда в легколетучее соединение переводится основной компонент, а примеси остаются в нелетучем остатке. Этот способ широко используется при анализе полупроводниковых материалов, например германия [123,124] (удаление Се в виде тетрах лорида), кремния [125] (удаление 81 в виде тетрафторида), олова (удаление Зп в виде тетрахлорида), селена, теллура, иода и др. [c.59]

Особенно эффективен метод отгонки, когда можно получить для близких по свойствам элементов различные по свойствам и летучести соединения. Например, сурьму можно отогнать в виде бромида, а мышьяк в виде мышьяковистого водорода. [c.157]

Если, кроме этого, в анализируемом растворе имеются еще золото или платина, то рекомендуется выделять мышьяк в виде мышьяковистого водорода из кислой среды по реакции А с цинком, соляной кислотой и хлоридом ртути (II) (стр. 38). Реакция Б с алюминием, едким кали и хлоридом ртути(II) (стр. 38) для таких случаев менее чувствительна, а по реакции В с молибдатом железа (стр. 39) оба указанные элемента мешают. [c.91]

Другой важный метод состоит в выделении мышьяка в виде летучего мышьяковистого водорода при действии цинка на солянокислый или сернокислый раствор. Этот метод можно применять к растворам, не содержащим больших количеств восстанавливающихся тяжелых металлов, которые, вероятно, будут препятствовать образованию мышьяковистого водорода железо в умеренных количествах может присутствовать. Выделение мышьяка в виде мышьяковистого водорода удобно применять к растворам разложенных органических веществ, силикатов, а также [c.336]

Процесс, изображенный схемой 1, имеет более общее применение, чем процесс, представленный схемой 2. Первый включает улетучивание газа и дистилляцию, второй —- возгонку. Все элементы-неметаллы можно превратить в соединения, отделяемые в виде газа или пара. Многие металлы и металлоиды, включая германий, мышьяк, селен, олово, сурьму, рутений, осмий и рений, можно выделить из водного раствора отгонкой после превращения их в соответствующие соединения (табл. 13) В случае металлов методы выделения в виде газа или пара применяют реже (например, выделение мышьяка в виде мышьяковистого водорода). Ртуть как в виде металла, так и в виде соединения можно, конечно, легко возгонять нагреванием, и этот метод был применен для выделения чрезвычайно малых количеств ртути, встречающихся в горных породах. [c.67]

Второй по значению метод выделения мышьяка состоит в отгонке его в виде мышьяковистого водорода при действии цинка на солянокислый или сернокислый раствор . Этот метод можно применять к растворам, не содержащим больших количеств восстанавливающихся тяжелых металлов, которые, вероятно, будут препятствовать отгонке мышьяковистого водорода железо в умеренных количествах может присутствовать. Выделение мышьяка в виде мышьяковистого водорода удобно применять к растворам разложившихся органических веществ, силикатов и других неорганических веществ, не содержащих заметных количеств тяжелых металлов. Может присутствовать до 10 мг серебра или до 50 мг свинца. Оба эти металла в той же мере, как и другие, осаждающиеся цинком, замедляют выделение водорода, поэто=-му растворы в присутствии таких металлов следует подогревать. Медь, содержащаяся в заметных количествах, препятствует полному выделению мышьяковистого водорода в присутствии 50 мг Си ошибка в определении 5—10 у мышьяка составляет 20%. Ре, Сг и Мо могут присутствовать в довольно больших количествах (содержание двух первых металлов может доходить по крайней мере до 50 мг) в присутствии их увеличивается с-корость выделения водорода. В присутствии никеля и кобальта получаются заниженные результаты (табл. 41, стр. 254). Селен не отгоняется. [c.250]

При проведении аналогичного анализа в 0,2 М соляной кислоте германий и кремний в количествах, эквивалентных мышьяку, дают окраску, интенсивность которой составляет примерно Vio и 1/50 соответственно интенсивности окраски мышьяка (Люк и Кэмпбел). В присутствии циркония результаты сильно занижены, а в присутствии вольфрама, ниобия и тантала немного занижены. Однако при выделении мышьяка в виде мышьяковистого водорода или в виде хлорида мышьяка(П1) эти элементы отделяются и поэтому не присутствуют в растворе для определения мышьяка. [c.265]

Очень малые количества мышьяка (0,1 мг ш мёнее) лучше всего могут быть определены отгонкой мышьяка в виде мышьяковистого водорода AsHg, обработкой последнего тем или иным реактивом и сравнением продукта этой реакции с полученным при обработке в тех же условиях стандартным раствором, содержащим известные количества мышьяка. Для этого сравнения были предложены различные реакции как, например, образование мышьякового зеркала в приборе Марша, получение окраски с нитратом серебра или, что лучше всего, получение окраски па сухой полоске бумаги, пропитанной хлоридом ртути (II). Последний метод имеет точность порядка 5—10% от истинной величины. Минимальное количество мышьяка (в расчете на AsgOg), которое может быть открыто этим методом, равно 0,00008 мг, но практически открывают не меньше 0,001 мг. [c.312]

В другом методе, основанном на образовании молибденовой сини, после выделения мышьяка в виде мышьяковистого водорода последний поглощается иодом, растворенным в бикарбонате натрия, и молибденовая винь образуется при восстановлении хлоридом олова (II). Метод немного проще, чем описанный выше, так как в нем не требуется фильтрования. Однако данных по определению "очень малых количеств мышьяка не имеется (для больших количеств были- получены удовлетворительные результаты), и мы поэтому сохраняем первоначальные указания для метода определения мышьяка по образованию молибденовой сини. Milton, D и f f i е 1 d. Analyst 67, 279 (1942). [c.340]

В сплаве селен-мышьяк, содержащем 90% и 10% Ав, мышык определяют пятнисто-фидьтрациояным методом /1/ после переведения пробы в расовор, удаления азотной кислоты и выделения мышьяка в виде мышьяковистого водорода. [c.270]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология