Метод образования молибденовой сини

Анализ загрязнений вод — определение фосфатов. Одним из наиболее чувствительных методов определения фосфатов в воде является так называемый метод образования молибденовой сини. В этой методике фосфат реагирует с молибдатом аммония, образуя фосфоромо--либдат аммония (ЫН4)5Р(МозОю)4. В свою очередь, это соединение можно восстановить широким набором реагентов, включая гидрохинон, олово(II) и железо(II), с образованием интенсивно окрашенного вещества, называемого молибденовой синью. Концентрацию последнего можно измерять спектрофотометрически, что дает возможность определять содержание фосфата. Молибденовая синь является слож- [c.653]

Фотометрическое определение мышьяка методом образования молибденовой сини, Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 337. [c.427]

А. МЕТОД ОБРАЗОВАНИЯ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ [c.337]

Метод образования молибденовой сини. Выделенный Аз окисляют в пятивалентное состояние и при добавлении молибденовокислого аммония переводят в комплексную мышьяковомолибденовую гетерополикислоту, которую затем восстанавливают до молибденовой сини. Трудность этого метода заключается в выборе оптимальных условий восстановления действию восстановителя должен подвергаться только молибден, связанный в комплексное соединение с мышьяком, но не молибден, введенный с избытком реактива. [c.187]

Рис. 45. Определение мышьяка по методу образования молибденовой сини (красный светофильтр).

Крайне малые количества мышьяка без особых затруднений можно определить колориметрически благодаря легкости отделения мышьяка от других элементов, а также точности и большой чувствительности метода образования молибденовой сини. [c.249]

Мышьяк(1П) экстрагируют вместе с сурьмой и оловом, добавляя 10 мл раствора карбамата и встряхивая в течение 10 сек. Органическую фазу (хлороформ) сливают в колбу на 100 мл. Водную фазу промывают без перемешивания тремя порциями по 1—2 мл хлороформа, которые добавляют затем к основному экстракту. Водную фазу встряхивают еще с 10 ли раствора карбамата. В заключение водный раствор встряхивают с 5 мл хлороформа, который также присоединяют к основному экстракту. Если раствор анализируемого образца может содержать фосфор, то объединенные экстракты в течение нескольких секунд встряхивают с 10 мл 1 н. серной кислоты для удаления следов извлеченного фосфата, иначе он будет мешать определению мышьяка по методу образования молибденовой сини. Мышьяк (и другие металлы, находящиеся в экстракте) можно перевести в вод-ный раствор, отгоняя хлороформ и обрабатывая остаток смесью серной и азотной кислот, как это обычно делается для разрушения органических веществ. [c.251]

Другие экстрагенты. Фосфорномолибденовую кислоту можно экстрагировать амиловым спиртом мышьяк при этом остается в водной фазе, где его затем можно определить по методу образования молибденовой сини [c.252]

В работе Уайта (1955 г.) даны указания для определения мышьяка в органических соединениях методом образования молибденовой сини после отделения мышьяка экстракцией. [c.265]

Мышьяк (III) в виде ксантогената можно экстрагировать из кислого раствора четыреххлористым углеродом Ксантогенаты сурьмы и других металлов, которые также экстрагируются, удаляют из четыреххлористого углерода, промывая последний концентрированной соляной кислотой, содержащей хлорид олова (П) такая обработка не действует на ксантогенат мышьяка (III). Четыреххлористый углерод можно затем выпарить, мышьяк окислить бромом до пятивалентного состояния и определить по методу образования молибденовой сини. Установлено, что алюми ний, висмут, кадмий, марганец, ртуть, свинец и цинк не мешают. Подробный ход анализа здесь не приводим, так как нет данных, показывающих, как полно этим способом можно выделить микро граммовые количества мышьяка. При количествах мышьяка, равных или ббльших, чем 0,1 мг, выделение его очень хорошее. [c.337]

Определение мышьяка в сплавах методом образования молибденовой сини после отгонки в виде хлорида а) [c.253]

Рис. 34. Определение мышьяка методом образования молибденовой сини.

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Описан ряд методов определения мышьяка в углях. Новый метод определения включает разрушение анализируемого образца при нагревании его с окисью магния, отгонку мышьяка в виде хлорида и окончательное определение методом образования молибденовой сини [c.262]

В этой работе мышьяковистый водород поглощается раствором бикарбоната натрия и иода, определение мышьяка проводится по методу образования молибденовой сини. [c.265]

Метод Гутцайта очень чувствителен при надлежащих условиях можно открыть 0,01 у мышьяка, но если количества мышьяка не крайне малы, метод Гутцайта по точности своей уступает методу образования молибденовой сини. Метод Гутцайта несколько затруднителен для вьшолнения и требует максимального внимания для соблюдения постоянных условий. Так, например, скорость выделения водорода должна быть постоянной, иначе длина пятна будет варьировать от одного определения к другому. [c.344]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

В работе [124] было проведено сравнительное изучение определения Аз методами Гутцейта, в виде мышьяковомолибденовой сини и с применением ДДК Ag и установлено, что последний метод обладает некоторыми преимуществами по сравнению с двумя другими. По точности он близок к методу Гутцейта и превосходит метод образования молибденовой сини по чувствительности. Автор [125] разработал спектрофотометрический метод определения Аз в фосфорной кислоте. Этот метод основан на отделении As в виде арсина, поглощении последнего раствором йода и определении Аз по методу молибденовой сипи с последующим фотометрирова-нием. Автор утверждает, что по этому методу получаются более воспроизводимые результаты, чем по методу Гутцейта [126]. [c.191]

Легкость отделения мышьяка.от других элементов, точность и большая чувствительность метода образования молибденовоп сини позволяют без затруднений определять колориметрически незначительные количества его, если только не происходит потерь этого элемента при разложении анализируемого образца. До недавнего времени малые количества мышьяка почти исключительно определяли по методу Гутцайта, но s настоящее время этот метод все более вытесняется методом образования молибденовой сини. [c.336]

Рис. 47. Прибор для поглощения мы- шьяковистого водорода при определение мышьяка по методу образования молибденовой сини

Предложен экстракционный метод определения мышьяка 1,2-Молиб-деномышьяковую кислоту экстрагируют бутанолом-1 и определяют величину светопоглощения раствора при 370 м[1. Чувствительность метода составляет только около /ъ от чувствительности метода образования молибденовой сини. [c.258]

Метод образования "молибденовой сини" нашел широкое применение при определении мышьяка в различных объектах в биологических материалах /И8,119/, стали /ггоу в рудах и металлах /71,76,121,74, 73/, концентратах и отходах производства /72,77,122/, воздухе /75/ и т.д. [c.16]

Для определения содержания примеси мышьяка по ГОСТ 10485—63 используются арсиновый метод, метод образования молибденовой сини и гипофосфитный метод. Наиболее чувствителен арсиновый метод, позволяющий вести определения при содержании мышьяка в навеске испытуемой пробы в пределах [c.162]

Метод Гутцайта очень чувствителен (при надлежащих условиях можно обнаружить до 0,1 у мышьяка), но по своей точности (за исключением крайне малых количеств мышьяка) уступает методу образования молибденовой сини. Метод Гутцайта несколько затруднителен для выполнения и требует [c.257]

Даны подробные указания для определения мышьяка, содержащегося в количестве 0,1—1 ч. на млн. в металлическом германии и его двуокиси (и в кремнии) Мышьяк(1П) выделяют экстракцией его соединений с ди-этиламмонийдиэтилдитиокарбаминовой кислотой хлороформом из растворов в смеси соляной и щавелевой кислот. Некоторое количество германия экстрагируется вместе с мышьяком и должно быть удалено отгонкой хлорида германия после разрушения карбамата смесью азотной и хлорной кислот. Мышьяк окончательно определяют в 0,2 М соляной кислоте методом образования молибденовой сини. [c.262]

Определение мышьяка в фракциях нефти и продуктах каталитического крекинга методом образования молибденовой сини после отгонки мышьяка в виде хлорида. Мышьяк можно определить в количестве до нескольких частей на биллион.. Описана специальная аппаратура для отгонки As lg. [c.264]

Е V а п s R. J., В а п d е m е г S. L., Anal. hem., 26, 595 (1954).— Мышьяк выделяли в виде мышьяковистого водорода и определяли по методу образования молибденовой сини, используя в качестве восстановителя гидразинсульфат. Поскольку извлечение мышьяка составляет в среднем 90%, для устранения ошибок следует со стандартами провести все операции анализа. Детальные указания были даны со специальными ссылками иа определения мышьяка в яйцах. [c.267]

Т р а м м Р. С., П е в 3 н е р К. С., Зав. лаб., 22, 1025 (1956).— Отделение небольших количеств ниобия от титана при осаждении таннином после восстановления кадмием Ti (IV) до Т1 (III). Anal. Abst., 4, 3634 (1957). Определение ниобия методом образования молибденовой сини. [c.624]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология