Водород мышьяковистый, отгонка

Отгонка в виде мышьяковистого водорода. Мышьяковистый водород АзНз — газ. Так отделяют следы мышьяка. См. Колориметрические методы (стр. 904). [c.899]

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

Минерализация смесью кислот, получение и отгонка мышьяковистого водорода и фотометрическое определение по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. [c.142]

Б. Определение отгонкой мышьяковистого водорода...... [c.5]

Б. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКОВИСТОГО ВОДОРОДА [c.170]

Отделение мешающих ионов отгонкой легколетучих соединений [14, 88, 122]. Этот метод основан на том, что определяемая примесь переводится в химическое соединение, в виде которого и отгоняется от основного компонента. Например, сера часто выделяется в виде сероводорода, мышьяк — в виде мышьяковистого водорода и т. д. Возможен и обратный вариант, когда в легколетучее соединение переводится основной компонент, а примеси остаются в нелетучем остатке. Этот способ широко используется при анализе полупроводниковых материалов, например германия [123,124] (удаление Се в виде тетрах лорида), кремния [125] (удаление 81 в виде тетрафторида), олова (удаление Зп в виде тетрахлорида), селена, теллура, иода и др. [c.59]

Определение отгонкой в виде мышьяковистого водорода [c.312]

Особенно эффективен метод отгонки, когда можно получить для близких по свойствам элементов различные по свойствам и летучести соединения. Например, сурьму можно отогнать в виде бромида, а мышьяк в виде мышьяковистого водорода. [c.157]

Мышьяк отделяют от основного металла путем отгонки его в виде мышьяковистого водорода. Выделенный мышьяк переводят в пятивалентное состояние смесью хлорной ртути и марганцовокислого калия. Пятивалентный мышьяк при взаимодействии с молибденовокислым аммонием образует мышьяково-молибденовый комплекс, при восстановлении которого сернокислым гидразином образуется молибденовая синь. Образовавшуюся молибденовую синь экстрагируют изоамиловым спиртом. [c.288]

Принцип метода. Метод основан на минерализации пробы смесью азотной и серной кислот, получении и отгонке мышьяковистого водорода и фотометрическом определении по реакции с диэтилдитиокарбаматом серебра. [c.404]

Имеется указание , что чувствительность определения мышьяка отгонкой в виде мышьяковистого водорода и обнаружением на бумаге, пропитанной хлоридом окисной ртути, значительно повышается при наблюдении образующихся пятен в ультрафиолетовом свете. Кроме того, известно , что соединения мышьяка образуют с нитратом уранила осадок, флуоресцирующий желто-зеленым цветом. [c.343]

Отделение мышьяка от сопутствующих компонентов можно проводить отгонкой в виде хлорида мышьяка (III) или в виде мышьяковистого водорода. В качестве поглотителя в последнем [c.276]

Отгонка. В этом методе определяемая примесь или, наоборот, основное вещество переводится в летучее химическое соединение и отгоняется. Для некоторых элементов метод оказывается весьма селективным. Так, мышьяк часто выделяется в виде мышьяковистого водорода, бор — борноэтилового эфира и т. п. Посколы у метод связан с применением химических реактивов, требуется поправка на холостой опыт, а потому, он не применим для отделения наиболее распространенных элементов. При анализе германия и кремния следует отгонять летучие соединения основного вещества, а именно кремний в виде тетрафторида, а германий в форме тетрахло-рида. [c.81]

При определении следов элементов в арсениде рубидия и цезия мышьяк отгоняют в виде мышьяковистого водорода [144]. При определении в боре примесей 81, Р и Аз основной компонент пробы отделяют отгонкой в виде летучего триметилбората [112]. [c.78]

Процесс, изображенный схемой 1, имеет более общее применение, чем процесс, представленный схемой 2. Первый включает улетучивание газа и дистилляцию, второй —- возгонку. Все элементы-неметаллы можно превратить в соединения, отделяемые в виде газа или пара. Многие металлы и металлоиды, включая германий, мышьяк, селен, олово, сурьму, рутений, осмий и рений, можно выделить из водного раствора отгонкой после превращения их в соответствующие соединения (табл. 13) В случае металлов методы выделения в виде газа или пара применяют реже (например, выделение мышьяка в виде мышьяковистого водорода). Ртуть как в виде металла, так и в виде соединения можно, конечно, легко возгонять нагреванием, и этот метод был применен для выделения чрезвычайно малых количеств ртути, встречающихся в горных породах. [c.67]

Второй по значению метод выделения мышьяка состоит в отгонке его в виде мышьяковистого водорода при действии цинка на солянокислый или сернокислый раствор . Этот метод можно применять к растворам, не содержащим больших количеств восстанавливающихся тяжелых металлов, которые, вероятно, будут препятствовать отгонке мышьяковистого водорода железо в умеренных количествах может присутствовать. Выделение мышьяка в виде мышьяковистого водорода удобно применять к растворам разложившихся органических веществ, силикатов и других неорганических веществ, не содержащих заметных количеств тяжелых металлов. Может присутствовать до 10 мг серебра или до 50 мг свинца. Оба эти металла в той же мере, как и другие, осаждающиеся цинком, замедляют выделение водорода, поэто=-му растворы в присутствии таких металлов следует подогревать. Медь, содержащаяся в заметных количествах, препятствует полному выделению мышьяковистого водорода в присутствии 50 мг Си ошибка в определении 5—10 у мышьяка составляет 20%. Ре, Сг и Мо могут присутствовать в довольно больших количествах (содержание двух первых металлов может доходить по крайней мере до 50 мг) в присутствии их увеличивается с-корость выделения водорода. В присутствии никеля и кобальта получаются заниженные результаты (табл. 41, стр. 254). Селен не отгоняется. [c.250]

Выделившийся мышьяковистый водород можно поглощать раствором иода, содержащим бикарбонат натрия Главный источник ошибок при таком определении заключается, вероятно, в неполном поглощении мышьяковистого водорода. Отделение мышьяка по этому методу можно выполнить быстрее и удобнее, чем по методу отгонки хлорида мышьяка(1П). [c.250]

Определение мышьяка методом образования молибденовой сини после отгонки в виде мышьяковистого водорода [c.254]

Очень малые количества мышьяка (0,1 мг ш мёнее) лучше всего могут быть определены отгонкой мышьяка в виде мышьяковистого водорода AsHg, обработкой последнего тем или иным реактивом и сравнением продукта этой реакции с полученным при обработке в тех же условиях стандартным раствором, содержащим известные количества мышьяка. Для этого сравнения были предложены различные реакции как, например, образование мышьякового зеркала в приборе Марша, получение окраски с нитратом серебра или, что лучше всего, получение окраски па сухой полоске бумаги, пропитанной хлоридом ртути (II). Последний метод имеет точность порядка 5—10% от истинной величины. Минимальное количество мышьяка (в расчете на AsgOg), которое может быть открыто этим методом, равно 0,00008 мг, но практически открывают не меньше 0,001 мг. [c.312]

Перед началом перегонки восстанавливают до As i. Затем As i отделяют от и Ge осаждением сероводородом в сильносолянокислом растворе, содержащем плавиковую кислоту (см. гл. Vni, 12). Ионы AsO отделяют от соединений сурьмы и олова магнезиальной смесью (см. гл. VIU, 15), а от Sb nSb — раствором AgNOg, с которым образуется осадок AggAs04 шоколадного цвета (см. гл. VHI, 4). Ионы AsO, также осаждают в виде основного арсената железа в аммиачном растворе в присутствии ионов Fe+++. Следы соединений мышьяка отделяют от соединений других элементов отгонкой мышьяковистого водорода AsHg, который получается при восстановлении As в сернокислом растворе цинком. [c.535]

Обнаружение Аз и Аз -ионов. Обнаружение Аз и Аз может быть осуц1ествлено с помощью диметиламинобензилиденроданина в 0,02%-ном спиртовом растворе по зеленому цвету флуоресценции. С другой стороны, чувствительность обнаружения соединений мышьяка методом отгонки в виде мышьяковистого водорода с последующим обнаружением на бумаге, пропитанной хлоридом олова [c.236]

Автор [117] предложил метод определения следовых количеств мыщьяка (V) в солях меди или кобальта, основанный на его отделении от меди или кобальта соосаждением с с MgNH4P04 и последующим отделением — отгонкой — в форме АзНз и определение.м ДДК Ag. На этом же принципе осно-г аны методика определения As в поваренной соли [52] и методика фотоколориметрического определения микрограммовых количеств мышьяка в неорганических материалах [118]. Рекомендована аналогичная методика [119] для определения As в органических соединениях и методика [120] количественного микроопределения As в растворах. Следует отметить, что японские ученые в своих работах [118, 119] приводят схему упрощенного прибора, для выделения и поглощения мышьяковистого водорода. В работе [121] описан спектрофотометрический метод определения следовых количеств мышьяка в кислотах высокой чистоты, основанный на изменении окраски ДДК Ag в растворе пиридина под действием АзНз. ДДК Ag был применен [122] для определения мышьяка в вольфрамовой кислоте и ее ангидриде. В этой работе приводится улучшенный вариант фотометрического метода определения мышьяка по сравнению с имевшимся ранее [123]. [c.191]

Отделение проводят путем отгонки хлорида мышьяка(П1), который кипит при 130 °С. Отгонку ведут из хлористоводородного раствора [1, 2]. Бромид мышьяка(1П) также летучее соединение, поэтому отгонку мышьяка часто проводят в присутствии бромида. В отличие от As b бромид мышьяка (V)—летучее соединение [3], поэтому его можно отогнать из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, смесь бромистоводородной и хлорной кислот или бромистоводородной и серной кислот, а также бромистоводородной, фосфорной и хлорной кислот. Очень малые количества мыщьяка отгоняют в виде арсина (мышьяковистого водорода). [c.134]

Для определения роданидов в концентрациях выше 10 мг1л применяют аргентометрический метод после отделения нерастворимого роданида меди [355, стр. 561—563]. Используют также чувствительные фотометрические методы с бензидином и пиридином (от 0,01 до 3,0 мг/л) [355, стр. 564—568], а также с барбитуровой кислотой и пиридином (более 0,05 мг/л) [355, стр. 568— 569]. Цианиды реагируют так же, как и роданиды. Их предварительно удаляют отгонкой в виде цианистого водорода или разрушают добавлением формальдегида. Небольшие количества окислителей пли восстановителей не мешают определению, так как в ходе анализа сточную воду поочередно окисляют бролшой водой и восстанавливают мышьяковистой кислотой. [c.232]

Наиболее распространенным методом выделения как макро-, так и микроколйчеств мышьяка является метод отгонки хлорида его. Мышьяк отгоняют также из концентрированных растворов бромистоводородной кислоты, содержащих свободный бром. Второй по значению метод выделения состоит в отгонке его в виде мышьяковистого водорода. Для выделения мышьяка применяют осаждение в виде элементарного. шшьяка, сульфидов, а также совместное осаждение мышьяка с гидроокисью железа или с фосфатом магния и аммония. [c.7]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Кроме того, мышьяк можно выделить из остатков отгонкой его в виде АзС1з (Салтзабергер, указанная выше работа) или, проще, в виде мышьяковистого водорода по основному методу, приведенному выше (см. стр. 254— 257). Если мышьяк выделяют отгонкой мышьяковистого водорода, то лучше всего разбавить образец до 50 мл и отобрать аликвотную часть раствора объемом 20—25 мл и без особой необходимости в дальнейшем не добавлять соляную кислоту. При наличии соответствующего спектрофотометра для измерения величины светопоглощения раствора можно определять несколько десятых микрограмма мышьяка. [c.263]