Мышьяк, абсолютная чувствительность определения

Моррис и Пинк [6] показали, что графит также подходит для целей микроанализа. Опи достигли абсолютной чувствительности определения бора, равной 2,5г, и мышьяка — 10" г со средней относительной ошибкой 10%. Метод графитовой искры, использованный Моррисом и Пинком, имеет большое значение его можно рассматривать как метод микроанализа, хотя в действительности он был предназначен для определения следов элементов в полупроводниковых материалах. Предварительное концентрирование для определения следов элементов уменьшает массу пробы. Поэтому в этом случае требуется применение методов микроанализа. Вследствие малой светосилы спектрографа с большой дисперсией Моррис и Пинк вынуждены были расширить ш ель и работать с высокочувствительными пластинками типа 103-0, обладающими малым контрастом и высокой зернистостью. С аналогичной задачей определения бора в сверхчистом кремнии встретились Моррисон и Рапп [7], применившие светосильный спектрограф, причем бор от кремния был отделен ионообменным методом (см. рис. 6, гл. 4). Благодаря возбуждению спектра бора в атмосфере аргона авторы смогли обнаружить в пробе до 7г-10" % бора. [c.154]

Абсолютно специфичных реакций в аналитической химии почти не существует, поэтому А. И. Крылова разработала определенные приемы для устранения мешающего влияния посторонних элементов маскирование ионов (например, широко распространенного в органах иона железа) введением комплексообра-зователей, реакции окисления — восстановления (марганец, хром, мышьяк), строгим соблюдением определенных значений pH среды, применением малых объемов минерализата (марганец, хром, мышьяк, цинк), разбавлением минерализата до предела чувствительности реакции во избежание обнаружения естественно содержащихся элементов и использованием правила рядов среди диэтилдитиокарбаминатов и дитизонатов. [c.295]

При характеристике чувствительности локальных методов химического анализа целесообразно приводить не только концентрационную чувствительность (в процентах), но и абсолютную чувствительность (в долях грамма), т. е. указывать то минимальное количество элемента, которое может быть обнаружено этим методом. По абсолютной чувствительности рентгеноспектральный микроанализ превосходит все другие методы анализа химического состава. Действительно, анализ с чувствительностью 0,1—0,01% элемента в микронном объеме с весом пробы 10 —10 г означает определение содержания до 10 —10 г элемента. Так, например, чувствительность метода можно проиллюстрировать результатами определения мышьяка в стали. Изучалось распределение мышьяка при средней концентрации 0,05% с чувствительностью до 0,02% при точности 20%. Концентрация 0,1% Аз в объеме 5 жк соответствует наличию в этом объеме 4 10 г Аз. Если эту массу распределить равномерно по объему в 0,5 (анализируемый объем при оптическом спектральном анализе), то концентрация Аз будет Ы0" %. [c.67]

Для последующей разработки аналогичных по чувствительности методов определения очень малых абсолютных количеств мышьяка представляются перспективными косвенные (по молибдену) методы определения мышьяка, с использованием для весьма чувствительного определения молибдена кинетических методов [174, 175], и особенно кинетического би-амперометрического метода [175]. [c.197]

Чтобы исключить перенесение искомого вещества из одного образца в другой, важно уделять особое внимание чистоте посуды, колб, пипеток, шпателей и т. п. Так как некоторые ОВ определяют микрометодами, огромное значение имеет также и чистота применяемых реагентов. Так, например, серная кислота и цинк содержат небольшие примеси мышьяка. Если содержание примеси не превышает чувствительности метода, то вводимое с кислотой и цинком количество мышьяка не будет мешать определению при условии точного соблюдения указанных в методике норм добавления реагентов. Превышение указанных норм может привести к искажению результатов анализа. Разумеется, что для определения мышьяка допустимо применение серной кислоты только квалификации ч.д. а. и цинка, используемого для целей судебной экспертизы. Проведение контрольной пробы обеспечивает как в этом, так и в других подобных случаях необходимую уверенность в том, что примененные реагенты имели требуемую степень чистоты. Понятие чистоты относительно, и вряд ли имеются абсолютно чистые вещества. [c.20]

Посредством специальной методики, заключающейся во фракционной перегонке, некоторые относительно легко летучие металлы, такие, как цинк, кадмий, ртуть индий, таллий, германий, мышьяк и висмут, можно обнаружить спектрографически в количестве порядка 0,01 ч. на млн. при анализе образца силиката весом 1—3 г Вообще чувствительность спектрографического анализа можно повысить, если элемент, подлежащий определению, предва )ительно отделить, так как абсолютная чувствительность спектрографического метода обычно выше по сравнению с колориметрическим методом. В прошлом и в значительной степени в настоящее время аналитики-сг ктрографисты в целом довольно редко прибегали [c.18]

Бромно-ртутная бумага. Бумагу, служащую для определения мышьяка, нарезают на одинаковые по весу и плотности полоски длиной точно 12 СМИ шириной 2,5 мм. (Однородность полосок по ширине и плотности имеет в приводимом сравнительном методе определения мышьяка большое значение. Неоднородная плотность бумаги приводит к неравномерности пропитывания и к неточности результатов определения.) Полоски для сенсибилизации погружают на час или более в 3-проц. (оптимальная концентрация 5%) профильтрованный спиртовый раствор бромной ртути, HgBr2. Концентрация раствора выбирается в зависимости от количества, характера и активности применяемого цинка. (Замедленное, неудовлетворительное окрашивание полосок, подвергаемых действию быстро выделяющегося мышьяковистого водорода, может быть ускорено и сделано более интенсивным применением повышенных концентраций бромной ртути, и наоборот.) Если полоски складываются из листов, то перед замачиванием срезают два края стопки и полоски погружают в раствор бромной ртути, оставив их концы скрепленными отдельные полоски высушивают на стеклянных палочках. Полоски в стопке сушат, помахивая всей стопкой в воздухе. Почти сухие полоски помещают между чистыми листами бумаги и затем кладут под пресс для выравнивания. Хранят в сухом темном месте. (С течением времени полоски стареют, что выражается в уменьшении их чувствительности окраска появляется медленнее и с меньшей интенсивностью. Наиболее пригодный тип окраски имеют полоски, пропитанные не более чем за 2 дня до их использования.) Приготовленные отдельные полоски обрезают с одного конца под прямым углом длиной 12,5 мм и этот конец вводят в узкую трубку аппарата. Если полоски приготовлялись стопкой, то их разрезают пополам, держа за конец, перед самым употреблением. Полоски должны быть абсолютно чистыми. [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология