Серия рентгенограмм качания

При расшифровке структуры существенную роль играет оценка интенсивности пятен, лежащих на одной слоевой линии. Метод развертки слоевых линий обладает в этом отношении очевидным преимуществом перед методом съемки серии рентгенограмм качания. В первом случае нужно сопоставлять интенсивности пятен одной рентгенограммы, во втором — разных. Ясно, что такие побочные факторы, как различие в экспозиции, неодинаковый режим работы трубки, разные условия проявления пленок, затрудняют сопоставление рентгенограмм качания друг с другом, [c.205]

Основным методом съемки при структурном исследовании хорошо ограненного кристалла является метод вращения и его разновидности. Для определения периодов идентичности и проверки вида симметрии снимается несколько рентгенограмм качания. Если размеры элементарной ячейки оказываются сравнительно небольшими (до 8 — 10 А — в случае кристаллов средней сингонии и до 5—6 А — в случае кристаллов низших сингоний), то далее —для определения пространственной группы— снимается рентгенограмма полного вращения. В противоположном случае пространственная группа определяется по серии рентгенограмм качания или по рентгенограммам, снятым одним из методов развертки слоевых линий. Последнее представляется наиболее целесообразным, так как индицирование рентгенограмм этого типа наименее трудоемко и наиболее надежно. [c.232]

Серия рентгенограмм качания [c.344]

При съемке рентгенограммы качания кристалл поворачивается от некоторого угла ф до ф- -Аф. Следовательно, номер рентгенограммы в общей серии определяет угол поворота ф кристалла с точностью до интервала качаний. [c.205]

С точки зрения однозначности расшифровки дифракционной картины, переход от рентгенограммы вращения к серии рентгенограмм качания или рентгенгониометрических снимков имеет принципиальное значение. Рентгенограмма вращения позволяет определять направления дифракционных лучей, но ничего не говорит о том, в какой момент времени (при какой ориентации кристалла) произошло то или иное отражение. Рентгенограмма качания или рентгенгониометрический снимок дают такие сведения. Представим себе, что в кристалле существуют две серии плоскостей — Лй/ и к кЧ, случайно имеющие одинаковое межплоскостное расстояние с1. На рентгенограмме полного вращения они дадут общее пятно, поскольку направление отраженного луча (в пределах данной слоевой линии) зависит только от й. Однозначная расшифровка такой рентгенограммы окажется невозможной. [c.203]

Рис. 128. а — Серия рентгенограмм качания как одна трехмерная рентгенограмма б — серия вейсенбергограмм как одна трехмерная рентгенограмма [c.204]

При съемке серии рентгенограмм качания или разверток слоевых линий дело обстоит иначе. Плоскости М/ и Н кЧ образуют друг с другом некоторый угол ф. Они занимают отражающее положение последовательно одна за другой гаосле поворота кристалла на угол ф. И хотя отраженные ими лучи идут в одном и том же направлении, отражения попадают на разные рентгенограммы качания или в разные точки рентгенгониометрического снимка. Наложения пятен друг на друга здесь невозможны. [c.205]

Таким образом, серии рентгенограмм качания или рентгенгонио-метрическ их снимков дают сведения и о направлении дифрагированных лучей, и об ориентации кристалла в момент каждого из отражений. Это значит, что из этих снимков можно извлечь данные не только о межплоскостных расстояниях, но и о положении соответствующих серий плоскостей относительно координатных осей кристалла. Этого достаточно, чтобы определить индексы всех отражений вполне однозначно. [c.205]

Предполагается, что параметры решетки кристалла уже определены. Вычислив по формулам, приведенным на стр. 316—321, параметры обратной решетки, нетрудно вычертить в подходящем масштабе одну из сеток обратной решетки, перпендикулярных оси вращения кристалла. Поскольку все параллельные сетки обратной решетки геометрически одинаковы, достаточно построить только одну из них. Остается лишь найти на ней точку пересечения с осью вращения и измерить расстояния от этой точки до всех узлов сетки, т. е. все возможные значения x j . Сравнение этих значений с найденными экспериментально на рентгенограмме позволяет определить, какой узел сетки соответствует каждому из отражений, а следовательно, установить индексы отражений. (Если расстояния до двух или более у ов оказываются одинаковыми в пределах точности построения сетки, индицирование неоднозначно следует перейти к серии рентгенограмм качания или к одному из рентгенгониометрических методов.) [c.338]

Серия рентгенограм1м качания полностью заменяет рентгенограмму вращения. Чем меньше интервал углов качания, тем больше количество рентгенограмм, которые приходится снимать, но зато меньше вероятность недоразумений при индицировании. [c.344]

Если, например, получена рентгенограмма нулевой слоевой линии при вращении вокруг оси X, то пятна 0 0, ОМ, 0к2 и т. д., имеющиеся как на этой рентгенограмме, так и на рентгенограммах, снятых при вращении вокруг оси Z, дают основу для приведения данных разных рентгенограмм к общей шкале. Однако этот способ обладает невысокой точностью, так как интенсивности отдельных отражений, по которым производится приведение, всегда определяются с известной погрешностью. Если кристалл заметно поглощает рентгеновские лучи, то одно и то же отражение, полученное на разных рентгенограммах, может отличаться по интенсивности очень резко вследствие )8зличия факторов поглощения при разных ориентациях кристалла. Лоэтому лучше в качестве эталонной использовать рентгенограмму качания, полученную при той же ориентации кристалла, которая имелась при съемке серии рентгенгониометрических снимков. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология