Рентгенограмма вращения

Рис. 145. Определение периода идентичности кристалла по рентгенограмме вращения

Рис. VI.3. Схема рентгеносъемки но методу ращения [а) и рентгенограмма вращения монокристалла кварца вокруг осп с (б).

Рентгенограмма вращения показана на рис. 146. По ней, пользуясь формулой (2), легко определить периоды идентичности кристалла, т. е. параметры его решетки. [c.110]

Рис. 5.8. Схематическое изображение рентгеновской съемки методом вращения (а) и типичная рентгенограмма вращения (б)

Схема рентгеносъемки по методу вращения кристалла, наглядно иллюстрирующая формирование слоевых линий на рентгенограммах, приведена на рис. VI.3, а, а на рис. VI.3, б показана рентгенограмма вращения монокристалла кварца вокруг оси с. [c.115]

Каждая слоевая линия на рентгенограмме вращения представляет собой отображение плоскости обратной решетки кристалла, перпендикулярной к оси вращения, на цилиндрическую поверхность. В соответствии с симметрией кристалла ряд селективных максимумов па рентгенограмме вращения может налагаться друг [c.115]

По расстоянию между слоевыми линиями на рентгенограммах вращения или качания можно определить период решетки кристалла по направлению оси вращения [c.116]

С помощью измерений периодов решетки кристалла вдоль трех некомпланарных направлений можно определить элементарную ячейку кристалла, которая не обязательно будет ячейкой Браве. Однако переход от выбранной по рентгенограммам вращения элементарной ячейки к ячейке Бравэ принципиальных трудностей не представляет и может быть проведен аналитическим способом. [c.116]

Наиболее простой метод решения задачи состоит в оценке параметра по слоевым линиям рентгенограммы вращения (см. гл. II, 8). Положение слоевых линий на рентгенограмме определяет растворы дифракционных конусов, коаксиальных оси вращения кристалла, а следовательно (через соответствующее условие Лауэ), [c.82]

По трем рентгенограммам вращения, полученным для разных кристаллографических направлений, выбранных определенным образом, можно найти три периода идентичности, а следовательно, определить форму и размеры элементарной ячейки. [c.171]

Для определения типа решетки необходимо знание параметров а, Ь я с. Затем получают рентгенограммы вращения вдоль плоских диагоналей граней и по пространственной диагонали. В случае центрировки решетки по некоторым из этих направлений па раметр окажется вдвое меньшим, чем вычисленный из значений а, Ь п с в предположении примитивной ячейки. [c.110]

Рис. 144. Возникновение рентгенограммы вращения

Из последних примеров видим, что для определения пространственных групп симметрии наибольшее значение имеют отражения от серий плоских сеток, параллельных координатным плоскостям. На рентгенограмме вращения (рис. 146) такой плоскости отвечает нулевая (экваториальная) слоевая линия. По этой причине в рентгеноструктурном анализе часто производится съемка только таких [c.112]

Рис. 12. Схематическое изображение рентгенограммы вращения монокристалла.

Если градиент электрического поля не имеет аксиальной симметрии, то для описания его величины в твердом теле сле дует ввести другой параметр, а именно параметр асимметрии т], являющийся мерой отклонения от аксиальной симметрии [5, 94]. Кроме того, нужно определить направление главной оси тензора градиента электрического поля. Значения этих параметров можно найти из рентгенограмм вращения монокристалла [94]. Рентгенограммы порошков кристаллов с аксиальной симметрией дают величины qQ, но, конечно, не дают представлений.- [c.38]

Она уже не была рентгенограммой вращения монокристалла, а представляла типичную дебаеграмму (рис. 2). Дополнительно нами снята рентгенограмма без вращения. И в этом случае получались сплошные тонкие линии, которые обычно получаются при съемке поликристаллического вещества с величиной частиц около 10 —10 см. [c.211]

НИИ пленки они дают линию, которая называется нулевой слоевой линией. Дифрагированные пучки от всех остальных плоскостей составляют угол с этой горизонтальной плоскостью, и они попадают на небольшое число горизонтальных окружностей на пленке, известных как первая, вторая слоевые линии и т, д. (см. приложение, рис. 15 и 16). Картина сходна с той, которую давала бы линейная дифракционная решетка с расстоянием с, составленная из ребер параллельных плоскостей атомов в кристалле, перпендикулярных оси с [плоскости 001)]. Линии этой решетки — горизонтальные, так что дифрагированные лучи первого порядка составляют с плоскостями 001) угол 0, определяемый обычным условием дифракции = с sin 0. Такие дифрагированные лучи образуют конус, дающий с цилиндрической пленкой горизонтальную окружность. Точные положения пятен на первой или какой-либо другой слоевой линии, естественно, зависят от плоскостей, от которых происходит отражение (в смысле уравнения Брегга). Пятна на рентгенограмме вращения индицируются сравнительно легко. Эта задача еще более упрощается при использовании метода Вейссенберга, при котором синхронно с вращением камеры происходит медленное продольное качание ее. При этом становится возможным точно установить, какие плоскости находятся в положениях, обеспечивающих отражение для любой точки пленки. [c.306]

Одним из больших достоинств метода вращающегося кристалла является то, что измерение расстояния между нулевой и первой слоевыми линиями позволяет сразу найти угол 0 и, следовательно, параметр элементарной ячейки с. Получив рентгенограммы вращения, когда вертикальными являются остальные оси кристалла, можно найти все три параметра элементарной ячейки. Зная размеры ячейки и плотность кристалла, можно легко вычислить число молекул, присутствующих в каждой элементарной ячейке. Часто из одних только параметров элементарной ячейки можно извлечь ценные сведения. Так, у жирных кислот элементарная ячейка — очень длинная, причем длинная сторона закономерно возрастает при добавлении каждой новой дополнительной группы СНз. Это показывает, что молекулы расположены параллельно [c.306]

Рис. 15. Рентгенограмма вращения три-орто-тимотида.

Высокотемпературная рентгеновская камера для съемки монокристаллов РКВТ-400 представляет собой модернизацию рентгеновской камеры вращения тина РКВ-86А, приспособленную для исследований монокристаллов и поликристаллических веществ в температурном интервале от 20 до 400 °С. Она обеспечивает получение нулевых слоевых линий рентгенограмм вращения и качаний монокристалла и дебаеграмм поликристаллов. Рентгеносъемка проводится на воздухе на фотопленку, помещенную в цилиндрическую кассету с расчетным диаметром 114,59 мм. Кристалл, установленный на гониометрической головке, нагревается е помощью термостатнрующего устройства, обеспечивающего вдоль оси камеры постоянную температуру. Кассета с пленкой крепится вне термостата, что позволяет производить замену пленки без нарушения теплового режима образца. Измерение температуры производится термопарой хромель-капель , а ее стабилизация достигается с помощью специальной электрической схемы, обеспечивающей точность не хуже +013°- [c.140]

При использовании монохроматического рентгеновского луча Применяют такие методы, как рентгенографирование в расходящемся луче, когда точечным источником монохроматического излучения освеш,ают монокристалл, или метод враш,ения и колебания монокристалла. В последнем случае для получения рентгенограммы вращения небольшой монокристалл освещается параллельным монохроматическим лучом, а кристалл при этом вращается вокруг оси, перпендикулярной к первичному пучку. Измерив интегральную интенсивность отражений и определив Набор структурных амплитуд, можно расшифровать атомную структуру кристалла. [c.153]

Рис. 28.12. Рентгенограмма вращения от одноосно ориентированного изотакти ческого полипропилена (а) и политетраоксана (б).

Основным методом исследования структуры хорошо ограниченного кристалла являются методы вращения, колебания и развертки слоевых линий. Полные рентгенограммы вращения позволяют определить для веществ со сравнительно небольпюй элементарной ячейкой пространственную группу симметрии. С помощью этого метода можно индицировать рентгенограммы и определять параметры решетки. Рентгенографическое исследование монокристаллов— основной метод расшифровки их атомной структуры, т. е. определения координат атомов в пространстве. [c.82]

Рентгеновская камера РКВ-86А, показанная на рис. VII.4, б, обладает существенно большими возможностями для экспериментального рентгеновского изучения монокристаллов но сравнению с рентгеновскойГкамерой РКСО-2. Наряду с плоскими лауэграм-мами и эпиграммами, получаемыми в кассетах 1 и 2, камера РКВ-86А позволяет получать лауэграммы на цилиндрической пленке, установленной в специальной кассете 3. Наличие в камере РКВ-86А специального механизма обеспечивает получение рентгенограмм вращения и качания. Цилиндрическая кассета дает возможность регистрировать дифракционную картину по нулевой слоевой линии в интервале углов от 4 до 84°, а сами слоевые линии регистрируются по углам от —48 до - -48°. Качание образца можно производить в угловых интервалах 3, 6, 10 или 15°, причем переход от одного положения к другому и смена интервала качаний возможны в процессе рентгеносъемки. [c.129]

По рентгенограммам вращения и рентгенограммам качания можно определить величину периода решетки монокристалла по оси вращения, а следовательно, имеется возможность изучать размеры и форму элементарной ячейки кристаллов. Для решения подобных задач предназначена рентгеновская камера для определения периодов решетки РКОП-А, показанная на рис. VII. 4, в. [c.129]

В рентгеновских камерах применяется фотографическая регистрация излучения. Уже в первых опытах Дебая по дифракции рентгеновских лучей была использована камера цилиндрического типа, обидая схема которой оставалась долгое время неизменной, хотя детали ее конструкции изменились довольно значительно. К камерам подобного типа относятся камеры РКД-57, РКУ 6 и РКУ-114, которые до сих пор применяются во многих лабораториях. Простота конструкции и эксплуатации этих камер компенсирует в известной степени их недостатки (невысокие точность и разрешающую способность). В камерах РКУ-86 и РКУ-114 в качестве держателя образца можно применять гониометрическую головку для съемки монокристаллов то позволяет снимать рентгенограммы вращения и качания вдоль направления, близкого к оси головки, и с хорошей точностью получать данные о межплоскостных расстояниях, отвечающих нулевой слоевой [c.16]

Из трех рентгенограмм вращения (или вращательного качания) определяются все три линейных параметра рещетки а, Ь и с. [c.83]

Иногда в поликристаллическом образце кристаллиты расположены не беспорядочно, а ориентированы по определенным НН правлениям В этом случае говорят, что образец обладает текстурой Для полимеров наибольший интерес представляет С1учай, когда одна и та же ось у всех кристаллитов ориентирована по определенному направлению, а повороты вокруг этой оси произвольны. Такой тип ориентации называется аксиальной текстурой Совокупность ориентаций кристаллитов в случае аксиальнои текст ры б>дет такой же, как и при вращении монокристалла вокруг оси Поэтому рентгенограмма аксиальной текстуры (рис 26) аналогична рентгенограмме вращения (см рис 23) На рентгенограмме аксиальной Структуры, так же как и на рентгенограмме вращения, рефлексы располагаются по слоевым линиям Различие между тексту рренг гепограммой и рентгенограммой вра- [c.101]

Согласно этому уравнению отражение излучения от плоскостей будет происходить не при любом угле падения, а только в том случае если некоторый иаОор плоскостей располагается под соответствующим углом к падающему пучку, В результате отражения от некоторого набора плоскостей на рентгенограмме появляется пятно (рефлекс). Чтобы увеличить число наборов, образец вращают вокруг вертикальной оси е результате чего появляется серия рефлексов Этн рентгенофамчы получили название рентгенограмм вращения Онн характерны для одноосно ориентированных поли.меров с высокой степенью крнсталлЕ1чности. [c.87]

Тип решетки можно определить и по одной или двум рентгенограммам вращения, если последние проинди-цировать. Под индицированием понимается определение символов отражающих граней (точнее, систем плоских сеток, параллельных действительным или возможным граням кристалла) и порядка отражения [т.е. п в формуле (2)]. [c.111]

При рентгеноструктурном анализе полимеров, иопользуя ориентированные образцы, получают так называемые текстуррентгенограммы. В случае одноосной ориентации кристаллического полимера, когда одна и та же ось у всех кристаллитов ориентиравана в одном направлении, а повороты вокруг нее произвольны, возникает аксиальная текстура. Рентгенограмма полимера, обладающего аксиальной текстурой, аналогична рентгенограмме вращения. Различие заключается лишь в том, что для получения текстур-рентгено-граммы нет необходимости вращать образец. Нулевую слоевую линию на текстур-рентгенограмме называют экватором, а линию, перпендикулярную к экватору и проходящую через след от первичного пучка, меридианом. Если направить первичный пучок так, чтобы он был перпендикулярен оси текстуры, то рефлексы будут раслоложеиы симметрично как относительно экватора, так и относительно меридиана. [c.40]

Рентгенограммы волокна аналогичны рентгенограммам вращения с определенной вероятностью перекрывания рефлексов на данной слоевой линии. Некристаллические области по- лимера и нарушения внутри самих кристалликов ответственны за появление диффузного фона, затрудняющего измерения интенсивности рефлексов. Кристаллики не строго параллельны и потому дифракционные интенсивности пе сосредоточены в пятнах, а размазаны вдоль дуг, причем их протяженность увеличивается с расстоянием от центра дифракционной картины. Таким образом, почти все рефлексы, кроме самых сильных, сливаются с фоном, и именно в этом смысле говорят о бедности рентгенограмм полимеров. Недостаточность дифракционных данных затрудняет уверенное определение структуры полимеров (конформации макромолекул и их упаковки в кристаллах). [c.61]

ДЛИННОЙ стороне, и позволяет определить расстояние между атомами углерода в цепи. Аналогично Бернал (еще в 30-х годах) показал, что принятая тогда циклическая система стероидных соединений (типа холестерола, анд-ростерона и т. п.) не может расположиться в элементарной ячейке того размера, который он установил экспериментально. Он предложил другое расположение колец, которое позднее было подтверждено химически. Данные, получаемые из рентгенограмм вращения, представляют собой список всех наблюдаемых отражений с их относительными интенсивностями. Последние обычно оцениваются визуально, но в работах последнего времени стало применяться фотоэлектрическое определение интенсивностей. [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология