Ориентация кристаллитов

Основные приемы получения адсорбентов. Графитированные сажи, относящиеся к I типу адсорбентов, получают обработкой обычных саж при температуре около 3000° С в вакууме, в атмосфере инертного газа или в восстановительной среде. При 2200—3200° С наступает полная параллельная ориентация кристаллитов, частицы сажи приобретают форму полиэдров, грани которых образованы монокристаллами графита. Такая обработка приводит к тому, что основная поверхность полиэдрических частиц сажи состоит из базисных граней графита, и влияние неоднородных мест у ребер и углов становится незначительным. Вследствие этого адсорбционные свойства графитиро-ванных саж близки к адсорбционным свойствам однородной поверхности базисной грани графита. На поверхности подобных саж отсутствуют как ионы, так и функциональные группы или же л-связи. Вследствие этого адсорбция на графитированных сажах обусловлена дисперсионными силами притяжения. [c.109]

Ключевые слова текстурный анализ,направленная ориентация кристаллитов кокса, цифровое описание профиля линии. [c.165]

Естественно, говоря о гомогенизации, следует помнить об ориентации кристаллитов в поверхностных слоях сажи. Эта остаточная неоднородность проявляется в быстром уменьшении теплоты адсорбции при заполнении первых десяти процентов поверхности [4-20]. [c.204]

Тип текстуры и дисперсию ориентаций кристаллитов определяют методом рентгеноструктурного анализа. [c.179]

Очень сильно меняет интенсивность линий преимущественная ориентация кристаллитов (текстура) в образце, причем в данном случае искажение интенсивности зависит от индексов отражающей плоскости, более подробно влияние этих факторов будет рассмотрено ниже. Такие данные, как приведенные в табл. 5, можно считать совпадающими во всех [c.43]

Анализ текстуры — это определение преимущественной ориентации кристаллитов в поликристалличе-ском материале. Термин текстура используется здесь как синоним преимущественной кристаллографической ориентации в поликристаллическом, как правило, однофазном, материале. Для описания преимущественной ориентации обычно производится построение полюсных фигур посредством измерения интенсивности дифракции данного рефлекса (при постоянном значении угла 20) при различных значениях угловой ориентации образца. Затем строится контурная карта интенсивности в зависимости от угловой ориентации образца. Наиболее распространенными способами построения полюсных фигур являются стереографическая и равновеликая проекции. [c.49]

Определение общей структуры (ср. табл. 8.15). кристалличности, межплоскостных расстояний, пространственной ориентации кристаллита, периода повторяемости, размера частиц [c.417]

В заключение следует остановиться на пиролитических углеродных волокнах (ПУВ) — графитовых усах. Хотя их получают при пиролизе в газовой фазе, по своему применению они ближе к углеродным волокнам, чем к пироуглероду. Кристаллооптический анализ показывает, что ПУВ состоят из центральной оптически изотропной части и оптически анизотропного углерода, монослои которого параллельны оси волокна. Монослои имеют локальные нарушения преимущественной ориентации. При этом в поляризованном свете структура шлифов осевого сечения ПУВ и поперечного сечения пирографита аналогичны [135]. Авторы указанной работы отмечают в обоих случаях наличие чередующихся участков с различной ориентацией кристаллитов, полагая, что центрами формирования первичных надмолекулярных образований в ПУВ являются утолщения и изгибы стержневой части. Первичные надмолекулярные образования выходят на внешнюю поверхность, образуя характерное кольчатое строение ПУВ. Внутри первичных находятся более мелкие вторичные образования, причем на границах между ними отмечается упорядоченность кристаллической структуры. Такой характер надмолекулярной организации обусловил физико-механические свойства ПУВ. Поскольку, как в случае пирографита, разрушение происходит по границам образований, прочность ПУВ зависит от концентрации и расположения включений дисперсного углерода. Травление таких волокон жидким окислителем (концентрированная серная кислота с бихроматом калия) показало периодическое изменение реакционной способности в радиальном направлении, сопровождаемое изменением прочности вследствие удаления различных слоев волокна, отличающихся надмолекулярной организацией структуры [c.242]

Измерения скорости звука обычно используют для определения общей степени ориентации. Однако по акустическим данным можно определить акустический модуль упругости и с привлечением сведений по двойному лучепреломлению, степени ориентации кристаллитов и кристалличности р (по рентгенографии) разделить вклады аморфных и кристаллических областей в общую ориентацию. Взаимосвязь всех этих показателей может быть выражена рядом уравнений [96]. [c.133]

В промышленных экструзионных пленках ориентация кристаллитов имеет более сложный характер и определяется параметрами процесса получения пленки. [c.146]

При качественном анализе (рис. 28.20) дифракционных картин (рис. 28.21) можно получить данные о морфологии образца (кристаллический он или аморфный), примерном содержании кристаллической фракции, преимущественной ориентации кристаллитов, степени упорядоченности, совершенстве кристаллических участков, степени ориентации, периодичности вдоль оси волокна. [c.128]

Дифракция рентгеновских лучей в больших углах дает информацию, полезную при идентификации полимерных кристаллов, их размера и совершенства анализе ориентации кристаллитов, определении типа и степени ориентации кристаллитов, изучении степени кристалличности (%с) (разд. 28.11), конформации полимеров (особенно спиральной конформации), деформации и отжига полимеров, молекулярных движений в полимерных кристаллах, расплавов полимеров. [c.131]

Получение количественной информации о рассеянии ориентации кристаллитов рентгеновским методом можно осуществить регистрированием дифрагированша лучей счетчиком кв ов рентгеновского излучения. С поющью рентгеновских дифрактометров можно подучить [c.104]

Одним из параметров, характеризующих структуру полимеров, является степень ориентации кристаллитов или полимерных цепей. В случае одноосной ориентации кристаллитов полимера при произвольных поворотах вокруг оси, а также в случае, когда все макромолекулы в образце при деформации располагаются параллельно друг другу, возникает аксиальная текстура рентгенограммы причем ось вращения кристаллов или направление цепей совпадают с осью текстуры. Аксиальная текстура встречается у большинства природных и синтетических волокон и у многих пленок после одноосной деформа- [c.365]

Степень ориентации целлюлозы, т.е. степень ориентации кристаллитов, оценивают по углам направления микрофибрилл к оси волокна (см. 8.6.2). Два показателя вместе - степень кристалличности и степень ориентации - определяют плотность упаковки целлюлозы. Плотность упаковки оказывает влияние на механические свойства, физикохимические свойства (способность к набуханию и растворению), химическую реакционную способность. У хлопковой целлюлозы плотность упаковки выще, чем у древесной. [c.244]

Довольно часто преимущественную ориентацию кристаллитов изуча-чают по методу Нортона [ 8 ]. В качестве образцов применяются стержни длиной 10-15 мм и около 2 мм в диаметре. Цилиндрические образцы крепятся на оси гониометра и вращаются. В связи с тем, что в этом случае нет изменения поглощения и скорости рассеивания по мере вращения образца, то нет необходимости вводить поправки. [c.105]

Теплота хемосорбции зависит также от ориентации поверхности. Качественно эта закономерность вполне опчетливо демонстрируется полученными в эмиссионном микроскопе изображениями металлов, на поверхности которы.ч адсорбированы различные атомы. На эмиссионном изображении отчетливо видны различные ориентации кристаллитов металлического образца. Благодаря этому можно показать, что электронная эмиссия зависит от степени покрытия поверхности адсорбированными ато-jviaMH, которая в свою очередь определяется ориентацией поверхностного слоя металла и температурой [219—221]. [c.124]

Частицы таких саж представляют собой алгомераты полимерных ароматических молекул, содержащие по периметру неупорядоченных графитоподобных сеток различные углеводородные группы (с двойными связями, гидроксильные, карбоксильные, хиноидные, альдегидные, свободные радикалы и др.). Больше всего таких групп содержится на поверхности канальной сажи. Термическая обработка сажи в вакууме или в токе водорода изменяет ее кристаллографическую структуру, величину и химический состав поверхности. При нагревании до 1000°С растут кристаллиты, составляющие частицу сажи, и разрушаются оксиды на ее поверхности, удаляются смолистые вещества, удельная поверхность сажи уменьшается. При 2200—3200 С наступает полное графитирование, т. е. параллельная ориентация кристаллитов в соответствии с решеткой графита. [c.166]

Дифрактометры обладают рядом преимуществ перед камерами с фотографической регистрацией, хотя у них есть и недостатки. К числу достоинств следует отнести большую точность определения интенсивностей, возможность регистрации профиля линий, регистрацию части дифракционной картины, и Т.Д. Однако для практической реализации этих потенциальных преимуществ необходима тщательная подготовка образцов к исследованию. При фотографической регистрации исследователь имеет возможность наблюдать распределение интенсивности по дифракционной линии и их отклонения от идеальной картины, обусловленные большой зернистостью образца, преимущественной ориентацией кристаллитов (текстурой). Поэтому такие факторы не могут быть источником грубых экспериментальных ошибок. В дифрактометре регистрируется распределение интенсивностей лишь вдоль середины дифракционных линий. Предусмотренное во многих случаях вращение образца не может в полной мере устранить источники возможных ошибок. Для уменьшения влияния текстуры приходится иногда добавлять в исследуемый образец аморфный наполнитель, который препятствует преимущественной ориентации кристаллов. Образец для съемки готовится в виде плоского шлифа, суспензии с клеем, нанесенной на плоскую поверхность, либо путем заполнения специальной кюветы. Во всех случаях образец имеет плоскую поверхность и при съемке происходит фокусировка дифракционных линий, так как вследствие одновременного вращения образца и счетчика для регистрируемой линии сохраняется необходимое равенство углов между первичным и отраженным лучами и поверхностью образца (рис. 9). Запись дифракционных линий производится на диаграммную ленту или выводится в виде таблицы. Образцы, чувствительные к воздействию воздуха или паров воды, могут быпз изолированы от [c.25]

Поскольку структура осажденного при 2100 °С промышленного пироуглерода далека от совершенства, его дополнительная обработка при высокой температуре, достигающей 2800-3000 °С, необходима для ср-вершенствования кристаллической структуры. При этом увеличивается и предпочтительная ориентация кристаллитов. Так, термическая обработка при 3000 °С приводит к уменьшению межплоскостного расстояния до 0,336 нм и росту диаметра и высоты кристаллитов соответственно до 100 и 83 нм [1]. Высокотемпературная деформация (термомеханическая обработка) совершенствует структуру пирографита, приближая ее к структуре монокристалла. [c.218]

Пластичность и напряжения приводят к изменению структуры и необратимому изменению размеров образцов пироуглерода увеличивается их длина и уменьшается толщина. При этом изменяется ориентация кристаллитов, увеличивается степень текстурированности материала. [c.218]

Иногда в поликристаллическом образце кристаллиты расположены не беспорядочно, а ориентированы по определенным НН правлениям В этом случае говорят, что образец обладает текстурой Для полимеров наибольший интерес представляет С1учай, когда одна и та же ось у всех кристаллитов ориентирована по определенному направлению, а повороты вокруг этой оси произвольны. Такой тип ориентации называется аксиальной текстурой Совокупность ориентаций кристаллитов в случае аксиальнои текст ры б>дет такой же, как и при вращении монокристалла вокруг оси Поэтому рентгенограмма аксиальной текстуры (рис 26) аналогична рентгенограмме вращения (см рис 23) На рентгенограмме аксиальной Структуры, так же как и на рентгенограмме вращения, рефлексы располагаются по слоевым линиям Различие между тексту рренг гепограммой и рентгенограммой вра- [c.101]

Рентгенограммы волокон, вытянутых с дефектами, имеют рефлексы более четкие и узкие, что объясняется обычно более совершенной кристаллической структурой и большей ориентацией кристаллитов. На термограммах (рис. 5.32) также проявляется первый пик эндотермического эффекта плавления при более высокой температуре, чем у волокна, вытянутого без обра- [c.127]

После экспериментальных измерений и математической обработки результатов Дамблтон получил график (рис. 5.44), свидетельствующий о том что ориентация кристаллитов в волокне из полиэтилентерефталата не намного больше, чем ориентация макромолекул или их агрегатов в аморфных областях. До кратности вытяжки около 2,5 происходит сильная ориентация в аморфной фазе, после этого начинается кристаллизация, и кристаллиты [c.134]

Коэффициент аннзотропин , Д в аморф 1ых полимерах невысок и обычно ие превышает 2. В кристаллических полимерах коэффициент анизотропии су[цественно выше и может достигать 50 и более. Это связано с тем, что при ориентировании кристаллических полимеров происходит ориентация кристаллитов и макромолекул в аморфной части полимера (про.тодных испей и надмолекуляр)шх структур — кластеров), а также образование дополнительного числа межмолекулярных связей (так называемых кристаллитиых мостиков) между кристаллитами со-сед]1их микрофибрилл Это и приводит к существенно.му росту [c.361]

Схема дифрактометра для анализа порошков с фокусировкой по Брэггу—Бреп-тано представлена на рис. 11.2-9. Порошковые образцы спрессовывают на металлическом держателе (Р), который можно вращать во время экспозиции вокруг оси, нормальной к его плоскости, с тем, чтобы дополнительно увеличить случайность ориентации кристаллитов. В данной схеме используется эффект парафокусировки, при котором добиваются того, чтобы линейный фокус (F) рентгеновской трубки (R) и выходная щель дифрактометра (D) лежали на одном круге, так чтобы они были эквидистантны относительно держателя образца (Р). Изогнутый кристалл-монохроматор (М), отъюстированный таким образом, чтобы выполнялось условие Брэгга Л = 2dhki sin в для сильного отп-ражения hkl (где Л — длина волны Ка-излучения), используют для того, чтобы сфокусировать рентгеновские лучи на входную щель F. Геометрия оптической схемы дифрактометра должна также обеспечивать эффективную фокусировку дифрагировавших рентгеновских лучей на щель детектора D. Расхождение падающего и дифрагировавших лучей внутри дифрактометра ограничивается пропусканием этих лучей через ряд тонких металлических пластин (S), известных как коллиматор Соллера. [c.402]

Наличие элементов симметрии в элементарной ячейке приводит к одинаковым величинам Ihki, что характерно для многих кристаллических систем. Винтовые оси и плоскости скольжения, в которых всегда имеется параллельный перенос, связаны с систематическими разрушающими интерференционными эффектами (систематические погашения) в случае некоторых типов брэгговских отражений (например, Of O, к = 2п + 1), для 21-винтовой оси второго порядка в направлении Ь. Систематические интерференционные эффекты также возникают в центрированных решетках Браве (например, для объемно-центрированной решетки Тьы, где h + к + I = 2n-f-l, отражения отсутствуют). В случае гомогенных образцов, содержащих два или более микрокристаллических вещества, можно использовать характеристические порошковые линии для количественного анализа индивидуальных компонентов. Интенсивность Ifiki такой линии должна, в принципе, быть прямо пропорциональной количеству компонента, ответственного за ее появление. Однако поглощение рентгеновских лучей другими веществами, наличествующими в образце, может привести к систематическим погрешностям. Следовательно, в этих случаях весьма рекомендуется использовать метод внутреннего стандарта. В этом методе строят градуировочную зависимость при добавлении известных количеств исследуемого вещества к исходному образцу. Также важным условием является случайный характер ориентации кристаллитов в пространстве, а их размеры должны составлять от 5 10 до 5 10 " см. [c.404]

При деформаций анизотропного кристаллического полимера образец в нсходно.ч и конечном состояинях обладает osepiuenHo-одинаковыми структурой и свойствами различие состоит татько в том, что направления ориентации кристаллитов у них взаимно перпендикулярны. [c.218]

Интенсивность данного рефлекса (/г, к, [) согласно закону Вульфа—Брэггов пропорциональна числу отражающих плоскостей (/г, к, I). Следовательно, полюсная фигура дает вероятность нахождения данного рефлекса в положении нормали к кристаллической плоскости как функции ориентации образца. Если ориентация кристаллитов в образце имеет случайный характер, интенсивность дифракции будет равномерна. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология