Приготовление носителей с нанесенной неподвижной фазой

В классическом варианте нанесения неподвижной фазы на носитель предполагается, что колонку заполняют сухим способом. Как правило, лиаметр частил насадки превышает 25 мкм. Разделяющую жидкость обычно наносят из раствора, посте чего расгворите.а медленно удаляют испарением. Если хроматографическую колонку заполняют суспензией, то чаще всего разделительные жидкости удаляют из колонки или тем же растворителем, который использовался для приготовления суспензии, или подвижной фазой при кондиционировании колонки. Поэтому после заполнения таких колонок носителем на него необходимо нанести разделяющую жидкость. [c.175]

Приготовление специфических реагентов обычно не представляет особых затруднений. При проведении реакций в хроматографической схеме селективные реагенты наносят на поверхность инертного твердого носителя, используя известные приемы для нанесения неподвижных н идких фаз. В том случае, когда на твердый носитель необходимо нанести реагент, взаимодей-ствуюший с водой (например, концентрированная серная кислота) или кислородом воздуха, то приготовление реагента следует проводить либо в специальном боксе в защитной газовой атмосфере, либо используя метод нанесения НЖФ на твердый носитель в кипящем слое. Использование носителей, обладающих сильными адсорбционными свойствами, в принципе позволяет применить и легколетучие реактивы [3, 4]. Реакционная способность твердых реагентов может быть увеличена, если их использовать в растворителе (НЖФ), в котором удаляемое вещество хорошо растворимо при температуре эксперимента. Некоторые схемы, используемые в методе вычитания, приведены на рис. У-2. Схема а была предложена в работе [4], схема б — в работе [3]. Это наиболее простые схемы, которые применяют в методе вычитания. Однако для проведения анализа методом вычитания на обычной хроматографической аппаратуре необходимо провести два анализа во-первых, обычный анализ исходной смеси без использования реактора и, во-вторых, анализ невычи-таемых (нереагирующих) компонентов, который проводят на последовательно соединенных колонке и реакторе. Поскольку изменение хроматографической схемы в каждом анализе нецелесообразно, желательно использовать схему, позволяющую более просто реализовать обе стадии анализа. Эту задачу решает схема в [5], которая представляется весьма рациональной для использования в методе вычитания. В качестве примера рассмотрим анализ модельной смеси, состоящей из [c.140]

Используя хромосорб Т, можно получить достаточно эффективные колонки, если при их приготовлении выполнить ряд условий. Поверхность носителей этого типа трудно смачивается, и поэтому их следует применять совместно с неподвижными жидкими фазами, которые характеризуются высокой поверхностной энергией. Если неподвижная жидкая фаза не смачивает твердый носитель, ее не удастся нанести на поверхность твердого носителя в виде тонкого слоя, что необходимо для получения высокой эффективности. Киркланд /11/ показал, что,используя карбовакс и сквалан, можно получить существенно более эффективные колонки, чем колонки, приготовленные с диглицеролом. (Эту статью необходимо прочесть тем, кто планирует применять тефлоновые носители.) Низкая эффективность колонок с тефлоном является обычно следствием неправильного использования этого носителя. Чтобы предотвратить электризацию, тефлоновый носитель следует охладить и высушить. Методы обработки и применения хромосорба Т описаны в гл. 6. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология