Схемы анализа некоторых веществ

Определение органических соединений. В гравиметрическом анализе органических соединений используется способность некоторых реагентов вступать во взаимодействие с функциональными группами (карбонильной, азо-, сульфо- и т. д.). Таким образом становится возможным анализировать целый класс веществ, имеющих данную атомную группу. Например, соединения, содержащие метоксигруппу, определяются по схеме [c.166]

Схема предложена Бергиусом на основании опытных данных. Углеподобные продукты были получены из целлюлозы, а также из дров, травы, сахара и торфа. Опыты проводили в автоклаве при 340 °С под давлением 49 МПа в водной среде. Эти продукты черного цвета, имели блеск, раковистый излом, а некоторые из них даже и способность спекаться. Элементным анализом подобного вещества было установлено, что оно содержит 84% углерода, 5% водорода и 11% кислорода. Бергиус высказал предположение, что реакция идет по следующему уравнению [c.33]

Анализ органических соединений. Окисление органических соединений перманганатом калия происходит с небольшой скоростью, что сдерживает практическое применение этого метода для анализа органических веществ. Тем не менее некоторые органические вещества можно с успехом определять этим методом, используя восстановление МпОГ в щелочной среде по схеме (13.6). Органические соединения при этом обычно окисляются до карбоната. По окончании реакции восстановления перманганата в щелочной среде раствор подкисляют и титруют МпОГ раствором железа (И) или другого подходящего восстановителя. Так определяют, например, метанол, который в щелочной среде окисляется перманганатом калия по схеме [c.276]

Растворимость веществ — важное-свойство для аналитической химии. Так, на различной растворимости одного и того же вещества в двух несмешивающихся растворителях основано экстракционное разделение. Изменение растворимости в результате химических реакций использовано в таком методе разделения, как осаждение, и в гравиметрическом методе количественного анализа. Схемы классификации органических веществ основаны на их растворимости в некоторых растворителях и т. д. Кроме того, это свойство используется в ряде препаративных методов синтеза и очистки препаратов от загрязнений. [c.32]

Для выбора схемы и метода анализа необходимо знать количественный и полуколичественный состав анализируемого вещества. Аналитик должен знать, с чем он имеет дело, потому что в зависимости от состава анализируемого вещества выбирают метод анализа. Перед проведением анализа необходимо составить схему анализа, из которой будет видно, какие методы можно применить для переведения анализируемого вещества в раствор, какие методы необходимо применять для разделения определяемых компонентов и в какой мере присутствующие компоненты будут мешать разделению, насколько возможно предупредить мешающее действие присутствующих веществ при определении тех или других компонентов. При анализе силикатов, горных пород, минералов, а часто и руд необходимо, как правило, определять практически все компоненты, хотя в некоторых случаях может быть поставлена и более узкая задача. Например, при изучении какого-либо рудного месторождения необязательно проводить полный анализ всех проб. Для этого достаточно выполнить полный анализ некоторого числа проб, но определение основного рудного компонента (например, железа или марганца при анализе железных или марганцевых руд) является обязательным для большого числа проб. Ход полного анализа, как правило, отличается от хода анализа при определении одного или нескольких компонентов. При анализе металлов очень редко аналитику приходится определять содержание основного [c.640]

Задачей так называгмых пргдварительных, или ориентировочных, исследований является выбор отправных точек и направления исследования. Это имеет существенное значение для открытия индивидуальных соединений при помощи характерных реакций и для химического анализа смесей. Такой способ исследования особенно полезен при аналитическом изучении огромного числа разнообразных органических веществ, для которых (не существует систематических схем анализа, подобных схеме анализа неорганических веществ. При анализе смеси органических соединений в лучшем случае можно достигнуть выделения некоторых индивидуальных соединений или представителей некоторых классов соединений. Для этой цели изучают растворимость исследуемого вещества в кислотах, основаниях и в органических растворителях, возможность перегонки при атмосферном давлении и с паром, возможность возгонки или разделения при помощи адсорбции (хроматография). На проведение предварительных исследований часто расходуют большое количество вещества и затрачивают много времени этн исследования не всегда применимы, часто не совсем надежны и неизбежно связаны с потерей вещества. Кроме того, число химических реакций органических соединений, имеющих аналитическое значение, пока все еще ограничено и, таким образом, в распоряжении исследователя имеется очень мало специфических и избирательных реакций, пригодных для обнаружения таких соединений. Любые ориентировочные данные или указания, которые можно извлечь из предварительных исследований, проведенных методом капельного анализа с малой затратой времени и вещества, имеют большое значение при анализе органических соединений. [c.86]

В реальных методах спектрального анализа чистых веществ и определения следов элементов доминирующими являются часто флуктуации аналитического сигнала, возникающие вследствие нестабильности поступления и возбуждения пробы, неоднородности и неполной идентичности одинаковых анализируемых проб данного материала, а также из-за случайных загрязнений. Для достижения наименьших пределов обнаружения элементов основные усилия должны быть направлены на повышение чувствительности и снижение случайных флуктуаций именно в этих звеньях метода анализа с тем, чтобы общая случайная ошибка лимитировалась уже только статистическими свойствами приемника излучения. Если такое положение достигнуто, то величина предела обнаружения будет (при некоторых дополнительных условиях — СМ. гл. 2) наименьшей возможной для данного метода анализа. Связь предела обнаружения спектральной линии с параметрами источника света, спектрального прибора и приемника излучения для случая анализа, когда общая случайная ошибка метода определяется только статистическими флуктуациями светочувствительного слоя приемника излучения, исследовалась в работах [245, 606, 748] и в некоторых других. Рассмотрим этот важный случай анализа, следуя схеме, предложенной в работах [245, 74 ]. [c.39]

При работе с ИК-излучением аналога простому фотометру со светофильтрами, применяемому в УФ- и видимой областях, нет, однако для анализа некоторых веществ методом ИК-спектрометрии все же используют бездисперсионные приборы. Эти простые, относительно недорогие приборы находят все большее применение в анализе процессов в потоке и загрязнений в атмосфере. Схема такой установки показана на рис. 21-6. В ней ИК-излучение от подходящего источника направляется [c.731]

В клеях и герметиках определяют содержание сухого остатка и его состав. Для определения состава сухого остатка часть клеевой композиции освобождают от растворителей при комнатной температуре или путем коагуляции полимера спиртом и дальнейшей отмывкой полимера на холоду спиртом, ацетоном и затем горячей экстракцией ацетоном до полного извлечения органических веществ. В некоторых случаях остаток после выделения разделяют экстракционными методами. Для экстракции сухого остатка применяют индивидуальные растворители или систему растворителей различной полярности. Схема анализа сухого остатка аналогична схемам анализа резин. Для анализа экстракта из клея, состоящего из различных органических добавок, применяют уже упомянутые в схемах анализа резин и классические методы для определения функциональных групп и основных классов органических соединений. [c.144]

Общепринятых и надежных схем систематического анализа анионов пока еще нет. Анализ обычно начинают с предварительных опытов, в которых выясняют отнощение содержащихся в исследуемом образце анионов к некоторым окислителям, восстановителям и осадителям. Добавлением иодид-иоиов и подкислением раствора устанавливают наличие или отсутствие таких окислителей, которые в кислой среде способны окислить иодид-ионы до иода. Опыт с перманганатом калия в присутствии серной кислоты дает информацию о присутствии или отсутствии анионов, которые в этих условиях могут проявлять восстановительные свойства. Проверяют также наличие или отсутствие анионов, способных к образованию малорастворимых соединений с ионами бария и серебра в кислой среде. Полезные сведения иногда можно получить воздействием на исследуемое вещество разбавленной и концентрированной серной кислотой. [c.21]

Для количественного рентгенофлуоресцентного анализа имеет значение измерение интенсивности характеристических линий излучения. Рассмотрим процессы, происходящие при взаимодействии монохроматического излучения рентгеновской трубки с анализируемым веществом. Они соответствуют схеме, приведенной на рис. 33.2. Из рисунка видно, что только некоторая часть энергии первичного излучения [c.781]

Для описания линейных механизмов используются графы, у которых вершины — это вещества, а дуги — реакции. При анализе нелинейных схем превращений естественным образом возникают так называемые двудольные графы [28, 29]. В них имеются вершины двух типов — вещества и реакции. Дуги (или ребра) двудольного графа указывают на то, что некоторое вещество расходуется или образуется в данной реакции. [c.133]

Если при групповом анализе катионов обнаружена только одна группа, отделяют катионы этой группы групповым реактивом. Осадок отделяют центрифугированием и в осадке открывают катионы соответствующей группы. Если обнаружено несколько групп, то анализ следует вести в соответствии со схемой анализа смесей, содержащих соли катионов всех пяти групп. Если же исследуемое вещество содержит только одну соль, то, определив группу, к которой относится катион анализируемой соли, проводят в отдельных пробах раствора характерные реакции на катионы данной группы. Характеристика осадков, образуемых катионами и некоторыми реактивами, приведена в табл. 14. [c.167]

Среди производств неорганических веществ производства минеральных удобрений выбраны как образец получения продуктов определенного назначения (минеральных удобрений) из различного сырья. Процессы в производстве неорганических веществ рассмотрены и с иной точки зрения - здесь будет проведено физико-химическое обоснование технологических схем, процессов и аппаратов отдельных стадий производства для этой цели выбрано получение неорганических кислот как наиболее хорошо изученных процессов. Некоторые данные о производствах приведены в описательном виде, поскольку они были обсуждены в предьщущих разделах. Также с учетом ранее изученного материала может быть проведен детальный анализ рассматриваемых процессов например, выбор системы разделения продуктов алкилирования бензола или смеси ароматических углеводородов, образуемых в каталитическом риформинге выбор схемы теплообмена в системе двойное контактирование/двойная абсорбция в производстве серной кислоты возможные пути обеспечения экологической безопасности производств. [c.340]

Анализу вещества по общей схеме анализа предшествует предварительное исследование вещества дробными способами (онределение внешнего вида вещества, окрашивание пламени, отношение к воде, кислотам и щелочам, а также к некоторым реактивам) . [c.88]

Пока все эти методы находятся еще в стадии исследования и не нашли широкого применения, так как зачастую не лишены многих серьезных недостатков. Объясняется это тем, что некоторые авторы бессероводородных методов анализа заменяют сероводород не менее ядовитыми веществами, чем Н З, или предлагают сложные схемы анализа, для выполнения которых требуется много времени. [c.311]

Анализ показывает, что для устранения указанных затруднений, возникающих при численном решении уравнений массопереноса с неравновесным массообменом, необходимо использование принципиально нового подхода, заключающегося в максимальном учете физических особенностей процессов. Рассмотрим некоторую элементарную ячейку (расчетный блок), наделенную параметрами п, а, Д Пусть на момент времени концентрация вещества в твердой фазе После конвективного переноса, согласно схеме расщепления, концентрация вещества в жидкой фазе мгновенно становится Сд. Рассматривая массообмен в ячейке в течение некоторого времени А / независимо от соседних ячеек (блоков), запишем уравнение баланса массы вещества [c.402]

Не будем отдельно исследовать вопрос о захвате частиц при контакте с загрязненной поверхностью, а попытаемся, исходя из общей технологической схемы, выписать некоторые общие уравнения, описывающие весь процесс воздействия в целом. При анализе оптимальности применения той или иной технологии необходимо рассмотреть три основных аспекта 1) вопрос о целесообразности и необходимости применения с точки зрения рентабельности защитных мероприятий 2) эффективность воздействия обработок на вредителей 3) вероятные вредные последствия. Первый и второй аспекты очень тесно связаны между собой. При рассмотрении третьего важно оценить вредные последствия не только с санитарно-гигиенической точки зрения, но и в плане возможных отрицательных экологических последствий. Однако последний вопрос в силу своей сложности в настоящее время не поддается количественной оценке. Что каса-ется связи первых двух аспектов проблемы оптимизации технологии применения физиологически активных веществ, то для [c.128]

Хорошо изученные процессы в производстве неорганических веществ рассмотрены с иной точки зрения физико-химическое обоснование технологических схем, процессов и аппаратов отдельных стадий производства. Некоторые данные о производствах приведены в описательном виде, поскольку эти производства были обсуждены в предыдущих разделах. Также с привлечением предыдущего материала может быть сделан детальный анализ процессов - например, выбор системы разделения продуктов алкилирования бензола или смеси ароматических углеводородов, образующихся при каталитическом риформинге выбор схемы теплообмена в системе двойное контактирование/двойная абсорбция в производстве серной кислоты определение возможных путей обеспечения экологической безопасности производств и др. [c.379]

Третья водная фракция нашей схемы анализа выделялась трехкратным настаиванием (по 30 мин.) оставшегося сухого материала в воде комнатной температуры. Экстракт отфильтровывался и выпаривался в фарфоровых чашках. В состав водной фракции входит, как показали анализы, большое количество солей органических кислот, освобождающихся при нодкислении Н23 04. В водной фракции обнаруживались яблочная и лимонная, а также винная, янтарная и щавелевая кислоты. Кроме них, в водную фракцию должны входить декстрины, часть пектиновых веществ, некоторые аминокислоты, амиды. [c.47]

Книга состоит из трех разделов. Раздел I посвящен анализу древесины. В нем приведены сведения о химическом составе древесины, схемы анализа, даются методики определения отдельных компонентов, входящих в состав древесины. В отдельную главу выделены вопросы, связанные с микроскопическими исследованиями древесины, имеющими очень важное значение. В процессе переработки древесина подвергается различным воздействиям—механическим, химическим, пропитке различными химическими веществами. Это предъявляет высокие требования к знанию строения древесины и ее химического состава. Для понимания происходящих при этом изменений необходимо знание структуры годичных слоев древесины, объемного соотношения тканей и характера расположения анатомических элементов, размеров их кроме того, необходимо проведение контрольных микроскопических наблюдений. В некоторых производствах, как например в производстве древесной массы и целлюлозы, особенно необходимо глубокое знание тончайшей структуры оболочки растительных волокон. Для лесохимического производства очень важно знать распределение экстрактивных веществ в древесине, строение смолоносной системы и т. д. Таким образом, кроме знаний химического состава древесины, химику необходимы и биологические знания в области анатомии и физиологии растений. [c.4]

И В особых случаях (благородные газы, являющиеся продуктами деления) до 10 сек. В некоторых случаях применялся обычный масс-спектрограф с фотографическим методом детектирования. Однако при идентификации с помощью масс-спектрометра радиоактивных изотопов значительно удобнее собирать каждый изотоп на металлической пластинке, которую можно использовать в качестве подложки при определении активности образца. Приборы, которые можно использовать как сепараторы изотопов, выпускаются промышленностью. Одной из главных характеристик этих приборов является высокая эффективность собирания. При анализе некоторых элементов удалось достигнуть полной эффективности собирания вещества (от накаленной проволочки-источника до коллектора) порядка 10—20%. Образцы, приготовленные таким способом, часто оказываются крайне полезными при исследовании схем распада. [c.440]

Исследование поликристаллических материалов методом порошка в подавляющем большинстве случаев не дает достаточных данных для расшифровки тонкой структуры кристаллических веществ, хотя в некоторых редких случаях по порошкограмме удается даже расшифровать атомную структуру вещества. Задача инди-цирования рентгенограмм по методу порошка при неизвестных параметрах решетки однозначно решается только для кристаллов с высокой симметрией. Применение метода порошка для этой цели при низкой сингонии кристалла возможно в отдельных частных случаях при малых параметрах ячейки. Вместе с тем исследование поликристаллических материалов позволяет успешно решать целый ряд разнообразных задач. В табл. 11 приведены данные для выбора метода и соответственно схем съемки в зависимости от задачи рентгенографического анализа, параметров, анализируемых на рентгенограмме, и требований к характеру рентгенограмм. [c.83]

Проиллюстрируем применение развитого в [30, 31] подхода для анализа автоколебаний в одном модельном механизме каталитической реакции, содержащем буферную стадию. В ней присутствует некоторое промежуточное вещество, не участвующее в основной реакции. Пусть схема превращения относительно промежуточных веществ имеет вид [72] [c.136]

Рассматриваются выполненные в Институте химии силикатов исследования по оптическому эмиссионному спектральному анализу чистых веществ и перспективы их развития пути совершенствования и применения источников света, методов предварительного концентрирования примесей и конечного их определения, некоторые актуальные метрологические и технические вопросы спектрального анализа чистых материалов. Указаны возможности совершенствования нейтронного активационного анализа чистых веществ путем разработки универсальных схем разделения активированных примесей с помощью экстракции и ионного обмена. Предложена ионообменная схема разделения 28 примесей, обеспечивающая высокую чувствите,т1ьность, точность и скорость их определения в ряде чистых материалов. Библ. — 18 назв., рис. — 1. [c.317]

В литературе, посвященной хроматографическому разделению веществ, наиболее широко представлены методы анализа углеводородов. Общие вопросы выбора сорбентов, схем анализа, методов идентификации компонентов и т. д. рассматриваются, как правило, на примере углеводородных систем. Это связано не только и не столько с тем, что молекулы углеводородов наиболее просты по строению, а в основном определяется широким распространением их, что делает разработанные аналитические приемы универсальными. Особенности газовой хроматографии углеводородов подробно описаны в литературе33, поэтому в настоящем разделе мы лишь коротко остановимся на некоторых методиках, разработанных в последние годы. [c.260]

Рассуждая о точности аналитических определений, Берцелиус иншет, что оытибка в 1 — 1,5% вполне доиус Я-ма, если проводится полный анализ, однако если определяются 2—3 компонента, то ошибка не должна превышать 0,5%- Берцелиус разработал методику определения платиновых металлов и пытался создать схему качественного анализа некоторых металлов. Приведенная им методика количественного анализа содержит мало принципиально новых положений, но она детально отработана и усовершенствована (например, Берцелиус рекомендует вместо 5—10 г образца, как предлагал Клапрот, ограничиться всего 1 г вещества). [c.107]

Обычно образование коллоидных растворов осложняет ана лиз, ведет к необходимости выполнения ряда дополнительных операций и даже — к ошибкам. Но иногда способность некоторых веществ давать коллоидные растворы полезна для анализа. Так, наличие в растворе ионов РОГ сильно затрудняет ведение анализа. С ионом РОГ катионы И и HI групп, а также Mg"" образуют нерастворимые в воде и щелочах осадки. При осаждении катионов П1 группы в аммиачном буферном растворе наличие иона РОГ мешает отделению катионов П1 группы от П. Ион РО4 удаляют из исследуемого раствора при помощи мета-оловянной кислоты. Последняя образуется при действии концентрированной HNO3 на олово в виде объемистого студенистого осадка. Гель оловянной кислоты способен адсорбировать, на своей поверхности находящиеся в растворе ионы РОГ Процесс протекает по схеме [c.366]

Применим данную схему к. анализу некоторой гипотетической реакции, в которой вещество А при нагревании переходит в вещество Б. Допустим, что мы располагаем некоторой начальной ияформ ацией реакция проводится в растворе, продукт также растворим в среде, выделения пузырьков газа, образования осадка не происходит. [c.20]

Применим данпую схему к анализу некоторой реакции, в которой вещество А при нагревании переходит в вещество Б. Допустим, что мы располагаем следующей начальной информацией об этой реакции она проводится в растворе, причем продукт также растворим в среде. Наблюдения показали, что каких-либо видимых осложнений (выделения пузырьков газа, образования осадка) не происходит. Проведем исследование кинетики процесса. Пользуясь уже известными нам правилами, определим порядок реак1 ии по реагенту А (по начальным скоростям расхода А), построим зависимость логарифма скорости от концентрации [А] . Наклон полученной прямой равен единице, откуда следует, что реакция расхода вещества А подчиняется уравнению первого порядка [c.27]

В 1963 году [263] было опубликовано сообщение о попытке применить некоторые характерные приемы газовой хроматографии (ГХ) к жидкостно-хроматографической схеме для анализа ПАУ Это позволило разработать методику, особенно удобную для анализа легколетучих веществ и газов. Отличительными особенностя ми газовой хроматографии являются использование длинных ко лонок, находящихся под давлением адсорбент с большим сроков эксплуатации один носитель в течение всего разделения и хоро шо воспроизводимые удерживаемые объемы, которые обеспечива ет эта система. Карр и сотр. [263] использовали колонку длино 7,62 м с внутренним диаметром 6,35 мм, изготовленную из медное трубки (отношение длины к диаметру 1200). В качестве адсорбен та использовали оксид алюминия (80/100 меш) с содержание воды 4%, в качестве носителя применили циклогексан под давле [c.168]

В некоторых ранних работах меченные радиоактивными изотопами предшественники использовали для обнаружения промежуточных продуктов метаболизма с помощью ауторадиографни например, при изучении хлорофиллзависимых путей фиксации углерода растения на короткое время помещали в атмосферу СОг Ц]. Однако в большинстве работ по биосинтезу природных соединений исследовалось специфическое включение более сложных промежуточных веществ. Выбор вероятных предшественников обычно основывается на предварительном рассмотрении принципиально возмсчкных схем биосинтеза. Последние, в свою очередь, вытекают из анализа структуры изучаемого природного соедине- [c.340]

Анализ схем, включаюших стадии адсорбции исходных веществ и промежуточных продуктов, в некоторых случаях позволяет дать удовлетворительное аналитическое описание основных особенностей механизма и кинетики изучаемого процесса при высоких анодных потенциалах. Так, аддитивную димеризацию диенов по уравнению (8.27) можно представить в виде упрощенной схемы (Л. А. Миркинд) [c.291]

Вместе с тем анализ молекулярных преобразований из начальных реагирующих молекул в молекулы, представляющие собой конечные продукты реакции, не мог не поставить вопроса о промежуточных состояниях, в которых должны временно находиться реагирующие вещества, еще не успевшие окончательно перегруппировать свои атомы. Желание избавиться от некото рой схематичности предыдущей трактовки механизма реакций, игнорирующей эти переходные состояния и приводящей к необходимости введения несколько неопределенного множителя Р, привело к созданию теории п е-реходного состояния или активного комплекса [Л. 30]. Некоторое элементарное представление о переходном состоянии может дать следующая простая схема. Пусть идет реакция между атомом А и молекулой ВС [c.55]

По первой схеме (рис. 513, а) аналитическая ячейка монтируется непосредственно в месте выхода элюата из колонки. В случае окрашенных веществ ячейка представляет собой фотоэлемент, в случае веществ с характеристической абсорбцией в ультрафиолетовом свете — монохроматор с фотоумножителем (например, шведский прибор Увикорд ), а в случае меченых веществ — счетчик Гейгера — Мюллера. Так как весь поток элюата проходит через ячейку, то некоторые неустойчивые вещества при этом могут разлагаться (в особенности при облучении ультрафиолетовым светом). По другой схеме (рис, 513, б) анализируемые бесцветные вещества Должны сначала прореагировать с соответствующим колориметрическим реагентом, который впускают в элюат при помощи насоса. На этом принципе был разработан метод для полного автоматического анализа аминокислот в микроколичествах [121]. В большинстве случаев эта схема непригодна для препаративной работы. [c.564]

Относительно открытия индия в систематическом ходе качественного анализа имеется мало сведений. Некоторые указания можно найти в руководстве А. Нойес и В. Брей [61, 362]. Разработана схема полумикрокачествеппого открытия индия наряду с 38 другими элементами [256]. Для выполнения анализа достаточно иметь 2—3 мг вещества в растворе объемом не более 3 мл. После отделения нерастворимой части (хлорид серебра [c.8]