Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Капиллярная колонка нанесение неподвижной фазы

    Хроматограммы, представленные на рис. 32, 33, 35, 36, 41 и 42, показывают, что трудности, неоднократно возникавшие вначале при нанесении на капиллярные колонки полярных неподвижных фаз, можно считать преодоленными. Для идентификации используют индексы удерживания, измеренные на различных неподвижных фазах. [c.353]

    Капиллярные колонки имеют неподвижную фазу, твердую либо жидкую, нанесенную в виде тонкого слоя (толщиной максимум несколько мкм) на внутреннюю стенку капилляра, остальное пространство остается полой. Поток газа движется по такой колонке с большой линейной скоростью, не встречая значительного сопротивления. Несмотря на большую длину, для обеспечения необходимых расходов газа-носителя через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же входное давление, что и при работе с насадочными колонками. [c.49]


    Открытые капиллярные колонки с неподвижной фазой, нанесенной на стенки колонки [c.63]

    Методами модифицирования и нанесения неподвижных фаз (гл. IX, разд. 4) можно получить различные типы капиллярных колонок, разделительная способность которых была рассмотрена выше на различных при- [c.344]

    В настоящее время аппаратурные проблемы можно считать решенными. Высокочувствительные ионизационные детекторы и соответствующие усилители имеют стабильность, требуемую для количественной оценки. И при сравнении хроматограмм а и б (рис. 40) ясно видно, что на капиллярных колонках получают более надежные количественные результаты. Проблема ввода пробы с помощью делителя потока решена пока еще не совсем удовлетворительно, но все же она не представляет затруднений при применении капиллярных колонок. О способах приготовления капиллярных колонок и использовании в них подходящих неподвижных фаз опубликовано уже достаточно много экспериментального материала. Кроме того, промышленностью выпускаются готовые капиллярные колонки с уже нанесенной неподвижной фазой. Рис. 40 демонстрирует высокую разделительную способность таких колонок. [c.356]

    Колонки получают нанесением неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярных трубок, изготовленных из нержавеющей стали, стекла и т. д. Трубки имеют внутренний диаметр от 0,2 до 1,3 мм и достигают нескольких сотен метров в длину количество неподвижной фазы составляет —15 мг на 10 м. Прн применении этих колонок следует использовать пробы очень небольших размеров (менее I мкг). Колонки имеют более 100 000 теоретических тарелок и характеризуются прекрасным качеством разделения даже близких по строению изомеров. См. обзор [31], а также работу [32] о заполненных капиллярных колонках. [c.405]

    Как правило, днатомитовые носители хорошо смачиваются подавляюш,им большинством неподвижных фаз и проблемы смачиваемости актуальны прежде всего для капиллярной хроматографии. В современной капиллярной хроматографии в качестве материала для колонок используют стекло или кварц, что обеспечивает инертность поверхности колонки. Однако эти материалы хорошо смачиваются только неполярными и малополярными неподвижными фазами. Даже при нанесении на стеклянные капиллярные колонки фенилсиликоновых неподвижных фаз наблюдается падение эффективности колонки вследствие плохого смачивания поверхности капилляра неподвижной фазой. Для повышения смачиваемости поверхности стекла приходится обрабатывать его некоторыми реагентами, создающими промежуточный, химически связанный с поверхностью стекла слой, на который и наносят полярную неподвижную фазу. Плохая смачиваемость поверхности стекла органическими неподвижными фазами проявляется и в том, что при достаточно высоких температурах (выше 260°С) неподвижная фаза собирается в капли, что резко понижает эффективность стеклянной капиллярной колонки. [c.33]


    ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, вид хроматографии, в к-рой подвижной фазой (элюентом) служит жидкость. Неподвижной фазой м. б. твердый сорбент, твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью или гель. Различают колоночную Ж. х., в к-рой через колонку, заполненную неподвижной фазой, пропускают порцию разделяемой смеси в-в в потоке элюента (под давлением или под действием силы тяжести), и тонкослойную Ж. х. (см. Тонкослойная хроматография), в к-рой элюент перемещается под действием капиллярных сил по плоскому слою сорбента, нанесенного на стеклянную пластинку или металлич. [c.151]

    Помимо готовых капиллярных колонок, выпускаемых с нанесенной фазой, потребитель может и сам изготовить стеклянную капиллярную колонку, приобретя для этой цели устройства для вытягивания капилляра и для нанесения неподвижной фазы. В СССР оба эти устройства выпускаются СКВ ИОХ АН СССР. Принцип вытягивания капилляра достаточно прост стеклянная трубка-заготовка с внешним диаметром от 10 до 13 мм и толщиной стенок от 1,3 до 1,5 мм парой роликов подается внутрь печи, где стекло размягчается. Другая пара роликов тянет уже готовый капилляр из горячей зоны затем этот капилляр направляется в изогнутую нагретую трубку, где вновь размягчается, изгибается и на выходе принимает форму спирали, которая наматывается на приемник. Варьирование скоростей вращения подающих и принимающих роликов позволяет изменять размеры получающегося капилляра. В устройстве СКВ ИОХ АН СССР температура в печи может.меняться от 50 до 1Ю0 °С и устанавливается в зависимости от сорта стекла скорость вытягивания капилляра от 3,2 до 5,45 м/мин, диаметр витка спирали 120 мм, отклонение внутреннего диаметра по длине колонки на 50 м не более 0,02 мм при внутреннем диаметре 0,3 мм. [c.119]

    Процесс изготовления капиллярной колонки можно разделить на несколько основных этапов 1) изготовление капилляра 2) подготовка внутренней поверхности капилляра — травлением или дезактивацией 3) нанесение неподвижной фазы 4) кондиционирование и испытание капиллярной колонки. [c.44]

    Приготовление капиллярных колонок требует от экспериментатора гораздо большего мастерства, поэтому, если имеется возможность, целесообразно использовать капиллярные колонки, на которые уже нанесена неподвижная фаза в специализированной организации. Неподвижная фаза может быть нанесена на стенки капиллярной колонки динамическим или статическим способами. При нанесении динамическим способом 2— 3 спирали колонки заполняют раствором неподвижной фазы в летучем растворителе и продавливают раствор через колонку. Эту операцию повторяют 2—3 раза, после чего колонку сушат в токе газа при повышенной температуре. На равномерность покрытия колонки и количество нанесенной неподвижной фазы оказывает влияние скорость газа при сушке и концентрация раствора неподвижной фазы в летучем растворителе. При таком методе нанесения неподвижной фазы трудно избежать появления неоднородностей в толщине пленки по длине колонки, так как неподвижная фаза может стекать к более низко расположенным участкам колонки. Только опытные экспериментаторы добиваются успеха при использовании подобных методов. [c.35]

    Хроматографирование бензиновой фракции проводят на капиллярной колонке, длина которой 50—100, внутренний диаметр 0,2— 0,3 мм. Наиболее эффективны стальные капилляры. Для нанесения неподвижной фазы приготовляют раствор сквалана в этиловом эфире или н-гексане (1 4 по объему, 15—20 %-ный раствор). 5— [c.195]

    Хроматографирование бензиновой фракции проводят на капиллярной колонке длиной 50—100 м и внутренним диаметром 0,2—0,3 мм. Для нанесения неподвижной фазы приготовляют раствор сквалана в серном эфире (1 4 по объему). 3 мл раствора пропускают через колонку под давлением 1,5—2 ати, эффективность такой колонки составляет примерно 1000 теоретических тарелок на 1 погонный метр. [c.8]

    В случае идеальной трубки о = 1. Величина а > 1 означает загрязнения или местные сужения капиллярной трубки (места сгибов и сплющивания, наслоения металлической пыли и окислов металлов). Знание состояния трубки важно не столько потому, что стараются избежать применения высокого перепада давления, а скорее из-за того, что местные сужения могут привести к нежелательным явлениям при нанесении, неподвижной фазы, неравномерность пленки которой существенно снижает разделительную способность колонки. [c.319]

    В последнее время все большее распространение получают стеклянные капиллярные колонки, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчивые, а также высокополярные соединения. Стекло — наиболее дешевый и доступный материал для приготовления капиллярных колонок. С помощью специально разработанных устройств в лабораторных условиях в течение одного рабочего дня можно вытянуть несколько стеклянных капилляров необходимых размеров [11]. Однако успешное нанесение неподвижной фазы на внутреннюю стенку капилляра возможно лишь после обязательной специальной подготовки (травления) стекла. Многочисленные практические рекомендации по проведению этой процедуры содержатся, например, в трудах последних международных симпозиумов по хроматографии [12, 13]. [c.35]


    Пригодность капиллярной колонки для нанесения неподвижной фазы определяют по ее адсорбционной активности. В качестве критерия активности используют сравнение коэффициентов ассиметрии газохроматографических пиков [c.21]

    Если коэффициенты асимметрии, рассчитанные на нулевой высоте пика, близки между собой (А = 5н-6), то после нанесения неподвижной фазы, как правило, получаются достаточно эффективные капиллярные колонки. В случае неудовлетворительного качества колонки по адсорбционной активности необходимо повторить промывку и модифицировать колонку более концентрированным раствором комплекса. [c.22]

    О гомогенности пленки жидкости в капилляре судят по эффективности приготовленной колонки. Известно, что даже при одинаковых качестве исходного материала и методике подготовки колонки перед нанесением приготовить две колонки одинаковой эффективности практически не удается. Некоторые материалы проявляют адсорбционные свойства, что уменьшает не только эффективность колонки, но и фактор емкости. Например, медь вызывает сорбцию, которая проявляется в каталитической активности поверхности колонки. Некоторые неподвижные фазы разлагаются в медных капиллярах даже при 150 °С. По этой причине стеклянные капилляры предпочтительны. Однако, чтобы получить гомогенные пленки, стеклянные капилляры необходимо подвергать специальной обработке перед нанесением НЖФ. Можно, например, протравить внутренние стенки капилляра 17%-ным раствором аммиака при 180°С [61], фторидом [84] или хлоридом водорода. При использовании последних двух соединений стеклянные колонки после обработки заполняют кислым раствором, запаивают с обоих концов и выдерживают некоторое время при повышенной температуре. После этого колонки открывают, промывают и высушивают и затем одним из описанных выше способов наносят НЖФ. Иногда поверхность капиллярной колонки модифицируют. Методика модификации поверхности колонки сходна с методикой модификации поверхности инертного носителя (см. разд. 10.3.2). [c.194]

    Капиллярные колонки представляют собой капилляры из стекла, полиэтилена, чаще иа нержавеющей стали. Внутренний диаметр колонки 0,1 —1,0 мм, длина 10—50 м колонку навивают на катушку. Для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капилляра жидкость растворяют в летучем аполярном органич. растворителе, продавливают раствор через капилляр и испаряют растворитель продувкой чистым сухим инертным газом. Толщина слоя неподвижной фазы составляет обычно 3—5 мк. [c.378]

    На капилляры с промежуточным слоем из эпоксидной смолы можно наносить неподвижные фазы с такой полярностью, что бензол элюируется с таких колонок после нонана (рис. 19). С другой стороны, благодаря этим промежуточным слоям удалось получить разделение кислородсодержащих и галогенсодержащих веществ на дедероповых капиллярах. Из многочисленных опытов по нанесению неподвижной фазы Керер (1964) установил следующее эмпирическое правило капиллярные колонки с промежуточными слоями имеют преимущество в отношении эффективности разделения при наличии известного химического сродства между промежуточным слоем и неподвижной фазой. Удивительно, например, что на эпоксидной смоле, которая состоит преимущественно из эфиров, нолигликоль и эмульфор показали самое лучшее разделение. С другой стороны, к цапон-лаку, для которого трикрезилфосфат является хорошим пластификатором, особенно хорошо пристает пленка из трикрезилфосфата. Недостатком описанного способа является то, что, хотя при применении промежуточных слоев возможно использование полярных неподвижных фаз, выбор последних весьма ограничен. [c.333]

    В капиллярных колонках неподвижная фаза не заполняет всю внутреннюю полость, а покрывает лишь внутреннюю поверхность трубки, остающейся по существу полой и после нанесения неподвижной фазы. [c.311]

    Статический метод нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Колонку [c.162]

    Как установили Руайхеб и Гамильтон (1961) на примере капиллярных колонок, заполненных фенокситиином, свойства капиллярных колонок очень сильно изменялись за время шестимесячного хранения. Если на такой капиллярной колонке длиной 18,3 м при 62° через 4 недели после нанесения неподвижной фазы и четырехчасового кондиционирования удавалось за 18 мин получить практически полное разделение п-, м-, о-ксилолов и этилбензола, то после хранения ее в течение 6 месяцев при комнатной температуре она полностью отказала в работе. Ее эффективность разделения резко уменьшилась. [c.326]

    Ettre L,S. - J, hromatogr,Sei,.1975.13, в.354-356. Оценка воспроизводимости относительных индексов удерживания на капиллярных колонках с неподвижной фазой и с нанесением неподвижной фазы на носитель, [c.55]

    Большое распространение получили стеклянные капиллярные колонки, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчивые, а также высокополярные соединения. Стекло — наиболее дешевый и доступный материал. Колонки из натриевых и боросилнкатных стекол более инертны и стабильны, чем металлические, могут быть изготовлены практически в любой лаборатории. Однако успешное нанесение неподвижной фазы на внутреннюю стенку капилляра возможно лишь после [c.33]

    Применение капиллярных колонок помимо существенно увеличивающейся эффективности разделения обеспечивает и большую надежность значений индексов в этом случае (при использовании стандартной аппаратуры и термостабильных, а также не подверженных химическому окислению неподвижных фаз) межлабора-торная воспроизводимость значений / составляет (1—2) ед. Важно подчеркнуть, что усовершенствование процедуры нанесения неподвижных фаз на специально подготовленную поверхность стеклянного капилляра, последующее аккуратное кондиционирование колонки, использование газов-носителей, с максимальной тщательностью очищенных от нежелательных примесей (кислород, влага и др.), а также обязательная герметизация (запаивание) концов капилляра при хранении обеспечивают возможность весьма длительной (1—7 лет) эксплуатации колонок без > зменения рабочих характеристик [481. [c.176]

    Хроматографическая колонка длиной 8 м с полиэтиленгликолем 200, нанесенным из 0,5%-ного раствора, при температуре 20° обладала эффективностью разделения, соответствующей 1500 теоретическим тарелкам на 1 м длины. Немодифицированный капилляр при точно таких же условиях имел 150—300 теоретических терелок. Имеется ли в подобного рода капиллярных колонках сплошная пленка, как в голеевских колонках, или неподвижная фаза распределена на дисперсной поверхности, пока точно не установлено. И все же этот метод имел известный успех при использовании полярных неподвижных фаз в капиллярных колонках. [c.331]

    Колонки ДЛЯ газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными . Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения неподвижной фазы на инертный твердый носитель (например, измельченный огнеупорный кирпич). Аналитические колонки могут иметь длину от 10—15 см до 1—2 км. Наиболее часто применяют колонки длиной от 1,5 до 3—4 м. Для проведения препаративного разделения во избежание чрезмерно больших значений времени удерживания обычно предпочитают колонки умеренной длины (1,5—3,5 м). Хотя существуют приборы, на которых можно работать с колонками очень большого диаметра, обычно удобнее применять для препаративного разделения приборы, снабженные детектором по теплопроводности и имеющие колонки диаметром от 6 до 9 мм. Такие колонки достаточно удобны как для аналитической, так и для препаративной работы. В том случае, если газовый хроматограф имеет детектор, разрушающий пробу (например, пламенноионизационный), то в систему коммуникаций прибора включают делители потока, направляющие меньшую часть пробы к детектору, а остальное — в систему сбора выделенных фракций. [c.458]

    Исследование хиральных неподвижных фаз для ГХ, образующих водородные связи с сорбатом, проводилось очень интенсивно, и число соответствующих публикаций достаточно велико. Особенно велико число амидных и диамидных фаз, полученных для этой цепи. Исчерпывающее перечисление этих и подобных ХНФ для ГХ и описание их применения даны в прекрасном обзоре Соутера. Несколько фаз подобного типа, синтезированных японскими исследователями [8—И], содержат хиральный аминный фрагмент и демонстрируют широкую область применения. В последнее время в продаже появились капиллярные колонки из кварцевого или обычного стекла с нанесенными неподвижными фазами такого типа. [c.89]

    Оба коэффициента и определяются не только термодинамическими величинами К и К2, но и параметрами хроматографической насадки е и х. Другими словами, они зависят от процента нанесения неподвижной фазы и от плотности упаковки сорбента в колонке. Благодаря этой зависимости при уменьшении количества неподвижной фазы, приводящем к снижению X, коэффициенты и а , начиная с определенного предела, когда произведение кК, станет сопоставимым с г, начнут уменьшаться и при х О а 1, а Ф -< 0. По этой причине капиллярные колонки, характеризующиеся малыми значениями X по сравнению с насадочными, отличаются от последних и более низкой селективностью. Коэффициенты и Ф непосредственно связаны с разделением пиков и в этом их преимущество. Однако они определяются не только подбором неподвижной фазы или адсорбента (в ВЭЖХ и ТСХ системы адсорбент — подвижная [c.57]

    Нанесение неподвижной фазы — наиболее сложная операция в приготовлении капиллярных колонок. Существует два основных способа нанесения — динамический и статический. При первом способе через колонку продавливают раствор неподвижной фазы в виде столбика жидкости, при этом на стенках остается пленка этого раствора. Затем растворитель отгоняют потоком газа-носителя при нагреве капилляра. В статическом методе весь капилляр заполняют раствором неподвижной фазы, один его конец закрывают, а второй медленно вводят в горячую зону, где растворитель испаряется. Считается, что второй метод имеет преимущества, так как поток паров растворителя очищает поверхность капилляра от адсорбированных веществ, в результате чего улучшается смачиваемость к]апилляра неподвижной фазой. Однако непосрёдственное нанесение неподвижных фаз на стеклянные капилляры обычно не дает положительных результатов из-за плохой смачиваемости, в результате чего фаза не растекается в виде тонкой пленки, а собирается в капли. Поэтому перед нанесением [c.119]

    Сущность метода новую или бывшую в употреблении медную или латунную капиллярную колонку промывают последовательно 70 мл петролейного эфира, 50 мл бензола, 50 мл серного эфира, 50 мл бензола, 50 мл петролейного эфира, 50 Л л серного эфира, 50 мл метанола, 20 мл 20%-ного метанольного раствора моно-этаноламина, 20 мл 50%-ной уксусной кислоты, 20 мл метанола и 30 мл 20 о-пого раствора моноэтаноламина в метаноле. Затем колонку людифицируют свежеприготовленным концентрированным раствором комплексного соединения меди с моно-этаноламином в метаноле. Процесс нанесения комплекса на внутреннюю поверхность капилляра аналогичен процессу нанесения неподвижной фазы из раствора. [c.21]

    Эттре [1] отмечал, что существует большая путаница в терминологии, применяемой для описания незаполненных колонок и колонок капиллярных размеров. Следуя его предложению, автор называет открытыми капиллярными колонками с жидкой фазой на стенках (ОНС) те колонки, в которых неподвижная жидкая фаза нанесена непосредственно на внутренние стеклянные стенки без использования любых добавок, которые можно было бы считать твердым носителем. Открытыми капиллярными колонками с пористым закрепленным слоем на стенках (ОЗПС) автор называет колонки, площадь внутренней поверхности которых увеличена путем нанесения таких веществ, как плавленый кварц [2] или кристаллы соли [3]. Открытыми колонками с незакрепленным пористым слоем (ОНПС) автор называет колонки, внутренняя поверхность которых покрыта каким-либо твердым материалом-носителем, на который нанесена неподвижная жидкая фаза [4]. Термин капилляр Эттре оставляет для трубок капиллярных размеров без неподвижной жидкой фазы, но этот термин не является общепринятым. [c.30]

    Для того чтобы нанести жидкую фазу на стенки капиллярной колонки, необходимо прежде всего очистить стенки колонки, применяя различные растворители. Последним должен быть тот растворитель, в котором растворяется жидкая фаза. Эта операция и нанесение неподвижной фазы производятся с помощью специального наполнителя (рис. 8), представляющего собой стальной цилиндр 5 с ввинчивающимся дном 6, в который помещается стеклянная пробирка 4. Наполнитель непосредственно присоединяется к баллонному редуктору через штуцер 2 с накидной гайкой 1. Конец капиллярной колонки вводится через штуцер 3 в стеклянную пробирку почти до дна. Для нанесения неподвижной фазы обычно используется 1—2 мл 5—10%-ного раствора фазы в соответствующем растворителе. Давление в наполнителе подбирается так, чтобы скорость прохождения раствора неподвижной фазы через капилляр составляла 2—3 мл1мин. После выхода последней капли раствора давление в наполнителе снижают для обеспечения медленного продувания колонки газом-носителем. Продувка колонки потоком газа-носителя может производиться путем подключения к наполнителю разных концов капилляра для равномерного покрытия жидкой фазой стенок капилляра. Затем колонка помещается в термостат и продувается газом-носителем при температуре, близкой к максимальной температуре хроматографического опыта. [c.32]

    В газовой хроматографии на открытых капиллярных колонках внутренние стенки колонок перед нанесением неподвижной фазы подвергают щелочной обработке или травлению. Так, авторы работы [25] обрабатывали капилляр из мягкого стекла 2,5 н. раствором гидроксида натрия в течение 2 - 8 ч при ЮО С. Полученную таким образом колонку использовали для разделения сильных производных аминокислот. Оптимальные условия предварительной обработки колонок такого типа подробно изучены Исии и сотр. [45]. [c.66]

    Динамический метод нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Приготавливают раствор, обычно 10%-ный, неподвижной фазы в летучем растворителе. Заполняют раствором начальный участок капиллярной колонки, охватывающий от 2 до 15 витков от начала спирали зону, занятую раствором, проталкивают через капиллярную колонку со скоростью 1—2 см/с, прикладывая повышенное давление на входе к выходу из капиллярной колонки присоединяют прозрачный пластмассовый капилляр. Когда зона раствора поступает в него, давление на входе в колонку уменьшают до тех пор, пока перемещение зоны не прекратится. Далее прозрачный капилляр отсоединяют и через колонку при комнатной температуре пропускают газ. Вначале скорость газа не должна превышать примерно 0,03 см /мин, затем ее постепенно, в течение нескольких часов, увеличивают до 1 см /мин или же сразу увеличивают на 6—10 мVмин, не прекращая продувку сухим газом, и начинают нагрев при программируемой температуре со скоростью 1 °С/мин. Конечная температура должна быть на 20—30 °С выше рабочей температуры колонки. [c.162]


Смотреть страницы где упоминается термин Капиллярная колонка нанесение неподвижной фазы: [c.10]    [c.33]    [c.319]    [c.7]    [c.34]   
Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.322 , c.336 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.322 , c.336 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.322 , c.336 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Капиллярная

Капиллярность

Фаза неподвижная



© 2024 chem21.info Реклама на сайте