Последовательное соединение колонок

Установка состоит из двух последовательно соединенных колонок. Проба разделяемой смеси и газ-носитель поступают в колонку /, а из нее в колонку 2. Если в двух колонках смесь не могла быть разделена, то поток газа-носителя направляют в колонку 2 (рис. 65, б), из которой неразделенная смесь снова поступает в 7 155 [c.155]

Неподвижный растворитель должен обладать соответствующими физическими константами, а также селективностью относительно компонентов смеси. При анализе сложных смесей целесообразно одновременно использовать несколько растворителей. При этом можно применять либо смесь растворителей на одном носителе, либо последовательно соединенные колонки с различными растворителями. [c.55]

Аппаратурное устройство трехступенчатого прибора показано схематически на рис. 9. Положение четырехходового крана 3 соответствует при этом последовательному соединению первой и второй колонок 12 и 11. Четырехходовой кран 6, напротив, установлен таким образом, что третья колонка 10 может работать в параллельном соединении независимо от первой и второй колонок 12 и 11. Двухходовые краны 4, 4 ш 7, 8 при последовательном соединении колонок остаются закрытыми, а при параллельном открытыми. [c.227]

Как видно из табл. 1, удерживаемые объемы увеличиваются с ростом молекулярного веса углеводорода, для непредельных соединений удерживаемые объемы меньше, чем для предельных. При идентификации компонентов сложных смесей анализ проводят на параллельных или последовательно соединенных колонках с сорбентами различной полярности. [c.61]

Колонки стальные (1 м X 3 мм), образующие две параллельные серии из трех последовательно соединенных колонок. Колонки объединяют в серии по признаку ожидаемой полярности неподвижных фаз, например, SE-30, апиезон L, [c.275]

Стадия ректификации служит для наиболее полного выделения уксусного ангидрида из жидкого сырья (уксусного ангидрида-сырца), содержащего ацетон и уксусную кислоту. Ректификацию проводят в трех последовательно соединенных колонках 1—3 непрерывного действия. Колонны 1 ш 2 являются насадочными, а колонна 3 — тарельчатой. Первая колонна работает под атмосферным давлением, а две последние — под вакуумом. Все колонны снабжены дефлегматорами и кипятильниками К , 2, Кд. [c.224]

Первая и вторая колонки применяются при одинаковых температурах анализа и содержат одинаковые сорбенты. Путем переключения последовательного соединения колонок на параллельное или обратно можно определенные фракции смеси, проходящей через первую колонку, пли направлять во вторую колонку, или отводить перед второй колонкой. По сравнению с обычным последовательным включением колонок этот метод работы позволяет значительно сократить продолжительность анализа в тех случаях, когда, нанример, высококипящие фракции смеси анализируют только в первой колонке, а быстро выходящие низкокипящие компоненты анализируют на обеих колонках. [c.226]

Другой хроматограф используется для определения негорючих газов — кислорода и двуокиси углерода при использовании в качестве газа-носителя — гелия. Для проведения анализа принята схема, предложенная в работе [Л. 170], с последовательным соединением колонок, когда два плеча детектора попеременно выполняют функции рабочего элемента. [c.191]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Получающийся жидкий радиоактивный концентрат мог быть подвергнут дальнейшей переработке или отправлен на хранение. Объем концентрата не превышал 1% объема исходного раствора. В качестве ПАВ, сорбирующих радиоактивные изотопы, применялись для извлечения Сз — тетрафенилборат, Зг — соединения, способные образовывать с ним прочный комплекс типа (см. формулу). Авторы работ считают, что путем установки четырех последовательно соединенных колонок можно получить коэффициенты очистки до 10 °. [c.94]

Однако в некоторых случаях для успешного разделения необходимы колонки с НФ, обладающими специфической селективностью (рис. 1-5). Такую селективность можно получить за счет использования 1) специально приготовленных фаз 2) колонок со смешанными фазами 3) последовательно соединенных колонок с различными НФ. [c.9]

При анализе многокомпонентных смесей часто используют две, иногда четыре последовательно соединенные колонки. [c.325]

В руководствах прежних лет отмечалось, что последовательное соединение колонок с целью увеличения суммарной эффективности положительного результата не дает. Вероятнее всего, такое мнение сформировалось из-за пользования недостаточно совершенными соединительными элементами. Наш опыт и данные, опубликованные в последние годы, свидетельствуют о том, что последовательное соединение колонок вполне осуществимо и эффективность при этом равна примерно сумме эффективностей отдельных колонок. Однако этим путем хроматографисты идут довольно редко, так как за удвоение эффективности приходится платить резким увеличением продолжительности разделения, работой насосов вблизи максимальных рабочих давлений. [c.220]

Сущность ра )ты.Анал-из сложной смеси, содержащей вещества с различными свойствами, но с близкими температурами кипения, часто встречает затруднения в связи со сложностью подбора подходящей жидкой фазы. Задача может быть значительно облегчена, если разделение такой смеси производить на двух или более последовательно соединенных колонках, содержащих различные жидкие фазы. В этом случае может быть не только улучшен эффект разделения, но и изменен порядок выхода отдельных компонентов смеси. [c.223]

Таким образом, на двух последовательно соединенных колонках с разными жидкими фазами получают полное разделение смеси. Результаты трех опытов записывают в журнал. [c.224]

Система, состоящая из двух последовательно соединенных колонок, содержащих фосфат и окись [c.169]

Последовательная и параллельная продувка. Этот метод заключается в том, что сначала разделяемая смесь элюирует через две последовательно соединенные колонки, но после перепуска слабо удерживаемых компонентов во вторую из них обе колонки начинают продувать газом-носителем параллельно. Причем газ из второй колонки направляют в детектор, а из первой чаще всего в атмосферу. Метод последовательной и параллельной продувки целесообразно применять в тех же случаях, что и метод полуобратной продувки, если выводимые из системы неопределяемые компоненты удерживаются недостаточно сильно. В этом случае нет смысла выдувать их в обратном направлении, а с точки зрения экономии времени лучше выдуть в прямом. [c.186]

Схема соединения элементов блока СХБ-1 при проведении последовательной и параллельной продувки показана на рис. 11.36. При положении I крана 1 поток газа течет через обе последовательно соединенные колонки 6 9, кроме того, небольшой поток 186 [c.186]

Система, состоящая из двух последовательно соединенных колонок, содержащих фосфат и окись циркония, использовалась для сорбции следов цезия и иодид-ионов из исходного нейтрального раствора при температуре 25°. За счет выделения фосфат-ио-нов раствор после прохождения через первую колонку имел pH 3, и поэтому колонка с окисью циркония действовала как анионообменник. Иодид-ионы, сорбированные второй колонкой, постепенно замещались фосфат-ионами, что приводило к заметному проскоку иодида после прохождения 2000 объемов колонки. Полное вымывание иодида происходило при превращении окиси в фосфат, после чего вторая колонка функционировала как катионообменник. Содержание фосфата в элюате было меньше чем 0,1 г. [c.169]

Раствор пропускали сначала через одну, затем через две и три последовательно соединенные колонки. Вытекающий фильтрат собирали фракциями по 50 мл и в каждой определяли содержание ГК. Аналогичный опыт был проведен на колонке, высота фильтрующего слоя которой равна сумме высот трех последовательно соединенных колонок. Результаты опытов представлены в виде выходных кривых на рис. 7. [c.210]

Из графика видно, что с увеличением числа колонок зона сорбции ГК увеличивается. Количество ГК, сорбированной до ее проскока в опыте на трех последовательно соединенных колонках, оказалось большим, чем в опыте на одной колонке, по высоте равной этим трем, при одном и том же количестве сорбента. С увеличением длины фильтрующего слоя размытость зоны сорбции увеличивается. [c.210]

В рабочей установке для осушки воздуха, состоящей из ряда последовательно соединенных колонок и сосудов с силикагелем, молекулярным ситом, индикаторным силикагелем и ангидроном, в качестве окончательного этапа осушки использована способность самого продукта (ХАТУ) жадно поглощать влагу. Высокая гигроскопическая способность ХАТУ позволяет упростить этап предварительной осушки воздушного потока и значительно повысить ее качество, что крайне необходимо для сохранения чистого продукта, поступающего в зону дыхания (рис. И). Отбор проб для санитарно-химичес-кого контроля производится непосредственно из зоны дыхания животного. [c.78]

Азот может быть получен также и из воздуха удалением кислорода медными стружками, смоченными аммиачным раствором хлористого аммония. Для этого струю воздуха пропускают через три последовательно соединенные колонки, заполненные медными стружка.ми, смоченными аммиачным раствором хлористого аммония. Третья колонка является контрольной отсутствие голубого [c.118]

Схема установки для получеиия и очистки ацетилена показана ва рнс. 113. Разложение карбида кальция проводят в круглодочнон колбе 2. снабженной капельной воронкой / и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сгшральные склянки 3—7 или склянки другой конструкции. Высушивание газа проводят в двух последовательно соединенных колонках 8 л 9. Затей газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме (см. стр. 313). Применяется стеклянная апларатура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [c.364]

Неподвижные фазы, используемые в обеих колонках, при равной температуре анализа обладают различными свойствами. При этом возникает возможность путем переключения на параллельное соед1шепие переводить не разделенные на первой колонке компоненты или фракции во вторую колонку, которая содержит неподвижную фазу, пригодную для разделения этих компонентов или фракций. Преимущество такого способа работы по сравнению с простым последовательным соединением колонок заключается в том, что уже разделенные в первой колонке компоненты не могут вновь накладываться друг на друга. [c.226]

Пробу вводят в прибор при последовательном соединении колонок. Приблизительно через 6 мин производят переключение на параллельное соединение колонок, чтобы не загрязнять водой и окисью этилена колонку с силикагелем, включаемую специально для разделения этилена и СО2. В этот момент окись этилена и вода находятся в первой колонке, заполненной целитом, содержащим и-октадекан, в то время как воздух уже вышел из прибора, а СО2 и этилен разделяются на газоадсорбционной колонке. В качестве детектора служит лишь один катарометр, к измерительной и сравнительной камерам которого присоединяется та или другая колонка. Для того чтобы пики записывались в одном направлении, производят переполюсовку детектора после прохождения фракции. [c.227]

Протекание реакции образования аддуктов контролировали, измеряя показатель преломления на небольших ппобах реакционной смеси, отбираемых каждые 2—5 мин. Отбор проб осуществляли при помощи пипетки, внизу которой находился небольшой фильтр из спеченного стекла (для предотвращения одновременного отсасывания твердых частиц мочевины и аддуктов). Количество спирта, содержащееся в реакционной смеси, и изменение его во времени измеряли ме--тодом газовой хроматографии с применением внутреннего стандарта. Отбор проб для газохроматографического анализа производили при помощи медицинского шприца. В этих опытах применяли хроматограф с приемниками фрактовап В итальянской фирмы К. Эрба. Применяли две последовательно соединенные колонки первая длиной 2 м была запол-250 [c.250]

Если соединяются несколько колонок, содержащих разные неподвижные фазы, так как невозможно добиться соответствующей селективности на одной колонке, то числа тарелок аддитивны только 3 том случае, если все колонки имеют одинаковую ВЭТТ и одинаковые удерживаемые объемы, что может быть верным только для очень немногих веществ. В противном случае эффекгивность последовательно соединенных колонок определяется по существу эффективностью колонки, в которой анализируемое вещество проводит большую часть времени удер-жизания. Эффективность последовательно соединенных колонок зависит от вещества, используемого для ее измерения, и даже от последовательности, в которой помещаются колонки, из-за сжимаемости подвижной фазы. [c.138]

Пятиокись ванадия особой чистоты получена с выходом 90% ее растворерием в едком натре и пропусканием образующегося раствора метаванадата натрия через последовательно соединенные колонки с катионитом КУ-2 в Н-форме и анионитом АВ-17 в УОз-форме с получением на выходе из колонки аоля метаванадиевой кислоты. Приводятся условия синтеза н очистки НУОз (концентрация нсходного раствора 0,4 г-якв/л УгОз скорость элюации 0,2—0,4 см/сек и др.), а также условия переработки ее на порошкообразную и гранулированную пятиокись ванадия. Содержание основного вещества 97—98%, Биб.и. 8 нуав. [c.107]

Одним из решений этой проблемы является так называемая многоступенчатая хроматография, при которой работают с двумя и более колонками, соединенными последовательно [219]. Отдельные колонки могут отличаться друг от друга как по температуре, так и по виду наполнителя. При высокой температуре на первой колонке хорошо делятся наиболее высококипящие компоненты смеси, и результаты разделений регистрируются. Неразделенные или частично разделенные низкокипящие компоненты направляются в следующую колонку, находящуюся при более низкой температуре при наличии еще более летучих неразделенных компонентов они могут быть разделены на еще более холодной третьей колонке и т. д. На этом принципе основан, например, трехступенчатый хроматограф фирмы Перкин — Эльмер . Другая модификация такого прибора выпущена фирмой Консолидейтед (модель 26-202). В ней используется короткая первичная колонка, которая служит для задержания наименее летучих компонентов смеси. Если в задачи исследования не входит анализ нелетучих компонентов, то их можно током газа-носителя через отдельную линию удалить из колонки, после чего прибор готов для дальнейших анализов. Используя последовательно соединенные колонки с различными наполнителями, можно достигнуть комбинированного эффекта разделения. Например, последовательным соединением колонок с полярным и неполярным наполнителями можно добиться разделения как по полярности, так и по температурам кипения. Принципы подбора наиболее выгодных комбинаций и наиболее селективных неподвижных фаз рассмотрены в работах [31, 152, 204, 224]. Другая возможность состоит в употреблении смешанных неподвижных фаз (см., например, [187]). [c.518]

Цель работы. Показать, что применение последовательно соединенных колонок, заполненных носителями, содержащими различные жидкие фазы, позволяет осуищтвлять значительно лучшее разделение сложной смеси, чем в случае разделения на колонках с одной жидкой фазой. [c.223]

Азот может быть получен также и из воздуха удалепнем кислорода медными стружками, смоченными аммиачным раствором хлористого аммония. Для этого струю воздуха пропускают через три последовательно соединенные колонки, заполненные медными стружками, смоченными аммиачным раствором хлористого аммония. Третья колонка является контрольной отсутствие голубок.) окрашивания поглотительного раствора указывает па отсутствие кислорода в полученном азоте. Для удаления паров аммиака, увлеченных из поглотительного раствора, азот промывают 15%-пой серной кислотой. [c.64]

Гиошон и др. [59] провели исследование эффективности двух последовательно соединенных полых капиллярных колонок, имеющих одинаковый внутренний диаметр, но приготовленных с разными жидкими фазами. Они вывели уравнение, которое дает возможность вычисления кажущейся высоты тарелки последовательно соединенных колонок, принимая в расчет влияние сжимаемости газовой фазы на ВЭТТ (см. уравнения (21) и (23)). Имеется неплохое совпадение между экспериментальными и вычисленными результатами. [c.138]

Рис 7-16 Разделение олигомеров фенолформальдегиднон смолы резол (а) и новолак (б) Четыре последовательно соединенных колонки О 5 м х 0,35 мм (внутр диам) неподвижная фаза С1000Н подвижная фаза ТГФ обьемная скорость 1,04 мкл/мин [c.173]

Применение с 1ешанных сорбентов более целесообразно, так как для их приготовления требуется только две неподвижные фазы, а не 10—12 индивидуальных стандартных неподвижных фаз. Применение смешанных сорбентов позволяет плавно перекрывать весь интервал полярности, а нужное соотношение составных частей рассчитывают, исходя из необходимой степени разделения компонентов смеси. Смещанный сорбент может быть приготовлен по одному из трех вариантов последовательно соединенные колонки, одна из которых содержит полярную, а другая — неполярную неподвижные фазы смещанная неподвижная фаза нанесена на носитель смесь сорбентов, каждый из которых содержит индивидуальную неподвижную фазу. При использовании составных колонок, линейная скорость газа-носителя неодинакова в каждой из частей, что ставит их в неодинаковые условия по эффективности разделения кроме того, определенные технические трудности возникают при плавном варьировании длины колонки для достижения желаемой пропорции исходных компонентов смешанной неподвижной фазы. Использование смешанной неподвижной фазы также неудобно вследствие плохой смешиваемости компонентов, обычно полярная и неполярная неподвижные фазы нерастворимы друг в друге. В результате на сорбенте возникает новая фазовая граница раздела, на которой возможна дополнительная адсорбция компонентов разделяемой смеси. Наличие такой адсорбции усложняет расчеты пропорций компонентов смешанной неподвижной фазы. Поэтому единственно приемлемым вариантом является смешивание индивидуальных сорбентов, содержащих полярный или неполярный компонент. С таким смешанным сорбентом после определения относительного удерживания всех компонентов смеси достаточно легко подбирать необходимук> для полного разделения длину хроматографической колонки. [c.165]

Известно, в частности, что весьма сложную задачу представляет собой очистка соединений щелочных металлов от микропримеси кальция [6, 30], который из-за своей распространенности является наиболее часто встречающимся и трудно-удаляемым загрязнением препаратов высокой чистоты. При помощи ионного обмена на окисленном угле можно очень просто очищать от кальция концентрированные растворы гидроокисей и солей щелочных металлов и аммония. Было установлено [31], например, что при очистке от кальция 20%-ных растворов NaOH или КОН обменная емкость окисленного угля по кальцию до проскока составляет 300—400 мкг г, т. е. на колонке с 20 г угля можно при однократном пропускании полностью удалить примесь кальция из — 250—300 мл 20%-ного раствора NaOH (квалификации X. ч.). Еще более удобно и экономично применять для этого две-три последовательно соединенных колонки. В полученных после очистки на колонках с окисленным углем препаратах щелочей и некоторых солей щелочных металлов и аммония следы кальция не обнаруживались пламенно-фотометрическим и спектральным методами. [c.343]

В ряде случаев невозможно получить полную картину состава продукта, используя одну стационарную жидкую фазу. Исследуя спиртовые дистилляты, Штейн и соавторы [38] показали, что на двух последовательно соединенных колонках с дидецилфта-латом и полиэтиленгликолем можно пол5 нть точные данные по составу анализируемой смеси. При исследовании определены следы летучих компонентов и даже ацеталь ацетальдегида разделился с этилацетатом, что невозможно получить на одной из этих двух колонок. Замечено, что при добавке к образцу, содержащему ацеталь и уксусный альдегид, малых количеств чистого уксусного альдегида увеличивался пик не только последнего, но и пик , соответствующий ацеталю, т. е. при хроматографии происходит частичное превращение альдегида в ацеталь. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология