Установление идентичности веществ по температуре плавления смеси

Известно, что температура плавления соединений, содержащих следы примесей, всегда ниже температуры плавления чистого однородного вещества. Это обстоятельство используют также для идентификации соединений. Если при синтезе получается вещество, которое по ходу реакции и по установленной температуре плавления можно считать идентичным с уже известным соединением, то эту идентичность легко доказать. Для этой цели приготовляют хорошо измельченную смесь полученного вещества с равным количеством заведомо чистого соединения и определяют температуру плавления этой смеси. Определение температуры плавления следует проводить одновременно в трех капиллярах, заполненных исследуемым веществом, заведомо чистым веществом и их смесью (рис. 146,5). При совпадении этих температур плавления идентичность соединений можно считать доказанной. Исключения встречаются только в случае изоморфных соединений. [c.146]

Иногда перед исследователем возникает задача установления идентичности двух веществ, имеющих близкие температуры плавления. Например, 2-нафтол имеет температуру плавления 122,0° С. Чтобы установить, является ли исследуемое вещество с температурой плавления 121,9° С 2-нафтолом, готовят смешанную пробу, сме- [c.349]

Если температуры плавления двух исследуемых образцов близки или совпадают, этот факт еш,е не может служить доказательством того, что они представляют собой одно и то же вещество. Для более надежного установления их идентичности определяют температуру плавления смешанной пробы. Смесь готовят, тщательно растирая примерно равные количества того и другого вещества на часовом стекле. Депрессия температуры плавления, то есть понижение температуры плавления смеси по еравяению с исходными образцами одно значно указывает на то, что они представляют собой разные вещества. Отсутствие депрессии (смесь плавится при той, же температуре, что и исходные соединения) служит доказательством идентичности веществ при условии, что другие константы обоих веществ (например, положение пятен на тонкослойной хроматограмме) также совпадают. Исключения на-блюдаются, например, в тех случаях, когда исследуемые вещества, вступают в химическое взаимодействие друг с другом, образуя новое соединение с более высокой температурой плавления. Депрессии в этом [c.181]

После установления класса исследуемого соединения, пользуясь данными приложения V, можно оценить число атомов углерода в -соединении и сопоставить константы данного соединения с константами отдельных членов ряда, взятыми нз справочной литературы. Выписывают из ннх те, которые наиболее близко подходят к свойствам исследуемого вещества. Для окончательного установления, какое нз выбранных веществ соответствует анализируемому соединению, последнее переводят в наиболее характерные для этого класса производные. Сравнение температуры плавления нлн ки-вения полученного производного и соответствующих производных выбранных представителей ряда позволяет идентифицировать ис- 12ледуемое вещество. При идентичности кристаллических производных их температуры плавления должны быть одинаковы. Однако Жля полной уверенности необходимо определить температуру плав-<ления их смесн. Отсутствие депрессии укажет па то, что были сме-Щшы одинаковые вещества. [c.101]

При идентификации необходимо сопоставить все имеющиеся литературные данные для производных если температура плавления полученного вещества отличается от этих данных на 2—3", то такое же соединение синтезируют из чистых исходных продуктов и ус.гювно принимают за идентифицируемое. Для синтеза берут те же количества реактивов и применяют одинаковую методику. Определяют температуру плавления двойной смеси, а также проводят смешанное плавление (раздел 1,7 настоящей главы). Если смесь изоморфна и ее температура плавления отличается от температуры плавления компонентов не более чем на Г, то идентичность можно считать установленной в некоторых случаях рекомендуется синтезировать образец другим способом. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология