Определение чистоты высокочистых органических соединений

Автор надеется, что ознакомление исследователей и научно-технических работников, занимающихся вопросами получения и производства органических соединений, с теорией криометрического метода, различными его модификациями, возможностями их применения будет способствовать решению проблемы определения чистоты высокочистых органических соединений. [c.8]

Из современных методов определения чистоты органических соединений криометрический метод, в котором используется влияние примесей на температуру фазового перехода твердое тело — жидкость, является наиболее надежным [43, 75, 76, 125, 207]. Криометрический метод представляет собой могущественное средство именно для определения чистоты высокочистых органических веществ, когда другие методы уже не дают удовлетворительных результатов [40, с. 24 111, р. 463 178]. Суще-, ствуют четыре основные причины, способствующие быстрому распространению этого метода [129, 178] [c.6]

В заключение следует отметить, что определение чистоты методом кривых кристаллизации предъявляет особые требования к методике проведения измерений. Основным источником систематических погрешностей в этом методе является отклонение от термодинамического равновесия. При анализе высокочистых органических соединений значительный вклад в суммарную погрешность вносит погрешность определения криоскопического понижения температуры. В связи с этим возрастают требования к чувствительности термоприемников, используемых для измерения температуры кристаллизации. [c.61]

Анализ данных по теплоемкости для самых различных классов органических соединений показал, что для подавляющего большинства веществ температурный коэффициент не превышает 0,5%. Так как температурный диапазон при определении чистоты не превышает для высокочистых веществ 0,1 °С, указанное выше допущение вполне справедливо и систематической погрешностью, обусловливаемой зависимостью теплоемкости вещества от температуры, можно в данном случае пренебречь. [c.24]

Дийенйй й развитием йа этой основе инструментальных методов анализа [ПО, 124]. Первой работе по аналитическому использованию инфракрасной спектрометрии предшествовало изучение спектров 55 индивидуальных углеводородов, полученных и ат-тестованйых при выполнении проекта № 6 Американского института нефти (АИН) [146]. Масс-спектральный анализ тяжелых фракций нефти стал возможен лишь после получения органических веществ с большой молекулярной массой и высокой сте пенью чистоты по проекту № 42 АИН [ПО]. При этом следует отметить, что исследование теории и разработка аппаратуры для криометрического метода анализа проводились в рамках проекта № 6 АИН параллельно с разработкой методов получения высокочистых углеводородов [29]. В 1955 г. метод утвержден как стандартный метод определения чистоты органических соединений и используется до настоящего времени, несмотря на неоднократный пересмотр стандартов [60]. В 1957 г. созвана Первая международная конференция, посвященная обсуждению возможностей криометрического метода [147]. [c.7]

Настоящая монография посвящена рассмотрению теорий криометрического метода и вытекающим отсюда требованиям при реализации этого метода в аналитической практике. Подробно проанализированы существующие модификации криомет-рического метода и способы расчета содержания примесей. Особое внимание уделено анализу систематических и случайных погрешностей, присущих как методу в целом, так и обусловленных применением той или иной его модификации. При описании аппаратуры большое внимание уделено конструкциям, позволяющим производить анализ высокочистых соединений. В связи с особым положением, которое занимают системы, образующие твердые растворы, вопросы анализа таких систем вынесены в отдельную главу. В заключение из приведенных в цитируемой литературе данных составлен список органических веществ, анализированных криометрическим методом. Это позволяет оценить возможности и область применения криометрии как метода определения чистоты. [c.8]