Анализ масс-спектральный

Масс-спектроскопия. Масс-спектральный метод анализа основан на ионизации потоком электронов в паровой фазе под глубоким вакуумом исследуемой углеводородной смеси. Образующийся при этом поток ионов в магнитном поле делится на группы в зависимости от их масс. Ионизацию ведут таким путем, что происходит не только ионизация, но и распад молекул углеводородов с образованием осколочных ионов. Между структурой соединения и его масс-спектром существуют определенные зависимости, которые и положены в основу количественного анализа этим физическим методом. Для каждого класса углеводородов характерно образование определенного ряда осколочных ионов. В магнитном поле, в зависимости от массы и заряда, полученные ионы движутся по различным траекториям. В конечном итоге ионы направляются на фотопластинку, и на ней получается масс-опектр. Каждый углеводород дает на масс-спектрограмме свои характерные полосы, по которым ведется в дальнейшем расшифровка спектрограмм. [c.62]

В пособии излагаются теоретические основы наиболее важных, распространенных и перспективных физико-химических методов анализа эмиссионного спектрального анализа, абсорбционной спектроскопии, люминесцентного анализа, спектроскопии ЯМР, нефелометрии и турбидиметрии, радиометрических методов аналнза, копдуктометрии, потенциометрии, полярографии, электролиза и кулоно-метрии, кинетических методов анализа, хроматографии, масс-снектрального апа- [c.343]

Другое важное применение масс-спектрометрии, основанное на использовании изотопов, состоит в исследовании обменных реакций с участием соединений, содержащих нерадиоактивные изотопы. Для определения скорости обмена изучают во времени содержание изотопа в продукте превращения меченого исходного вещества. Продукт или исходное соединение можно разложить до газообразного вещества, содержащего метку, и из масс-спектра получить изотопное отношение. Эти вещества можно также исследовать непосредственно, и из анализа изменений в спектре различных фрагментов можно установить местонахождение и количество метки. Определяя, какие пики в спектре изменяются при внедрении изотопа, можно выявить части молекулы, участвующие в обмене. С помощью метки и масс-спектрального анализа было показано, что эфирный кислород в продукте реакции метанола с бензойной кислотой принадлежит метанолу [c.324]

Прежде чем перейти к анализу масс-спектрального распада сахаров, рассмотрим принципиальные пути фрагментации полностью 0-метилированного гексита. В большинстве случаев молекулярные ионы таких соединений неустойчивы и в масс-спектре их пики отсутствуют. Однако [c.138]

Превращения непредельных жирных кислот приводят к образованию широкой гаммы алканов, цикланов и аренов. Так, например из олеиновой кислоты была при 250° С получена смесь (1 1) насыщенных и ароматических углеводородов, масс-спектральный анализ, которой приведен в табл. 50. Как видно из этой таблицы, процессы, циклизации непредельных кислот протекают с образованием не только моноцикланов и моноаренов, но и би- и трициклических углеводородов. Исследование продуктов реакции, а также промежуточно образующихся соединений показало, что основным процессом здесь является дегидратационная циклизация, проходящая по схеме кислота лактон -> кетон -> углеводороды. [c.195]

Анализ твердых неметаллических материалов. Такие объекты включают в себя природные минералы, руды, полупроводниковые вещества и материалы, различного рода стекла. Основу газосодержания перечисленных объектов составляют газовые включения. Задача анализа в этом случае может заключаться как в определении полного газосодержания, так и в определении содержаний отдельных газообразующих элементов (как правило, кислорода, углерода, серы). Первая задача обычно решается применением вакуумной высокотемпературной экстракции газов из анализируемой пробы с последующим объемно-манометрическим измерением количества газа. Условия экстракции (температура, сбор газа и пр.) определяются отдельно для каждой конкретной аналитической задачи. Вторая задача решается на основе применения различных селективных методов анализа — масс-спектрального, спектрального, различных вариантов метода изотопных добавок и др. [c.930]

В этом разделе мы рассмотрим некоторые вопросы получения масс-спектров и анализа масс-спектральных данных для нефтяных фракций и продуктов переработки нефти. [c.89]

В 40-х годах масс-спектральный анализ начали применять для исследования углеводородных и других смесей. Оказалось, что каждый углеводород дает свой спектр ионизированных частиц СН, СП о и др. По этим масс-спектрам оказалось возможным установить состав углеводородных смесей, впускаемых в масс-спектрометр. В настоящее время масс-спектрометрия широко применяется для изотопного анализа веществ, а в некоторых случаях используется и для анализа углеводородных и других смесей. [c.221]

Углеводородам с Z = —18, —20, —22 и —24 приписано строение производных фенантрена, так как ранее было показано [1, 8, 9], что среди полиядерных ароматических УВ современных морских осадков отсутствуют линейно конденсированные, в частности антраценовые. С другой стороны, анализ масс-спектральных данных показывает, что УВ с Z = —22 и —24 не есть производные соответственно пирена и хризена. [c.215]

Ниже рассмотрены П. к,-и, для измерения некоторых параметров производственных процессов химической промышленности (см, также Газовый анализ, Масс-спектральные приборы. Дозаторы, Тепломеры). [c.151]

Для подтверждения данных, полученных в результате исследований природы сульфидов широких фракций нефтей Хаудага и Кызыл-Тумшука химическими методами, узкие фракции сульфидов обеих нефтей были подвергнуты масс-спектральному анализу. Масс-спектральный анализ сложных смесей различных классов сераорганических соединений нефтяного происхождения весьма тщательно и препаративно разработан Бродским и Хмельницким при участии Гальперна и Карауловой на примере большого числа индивидуальных соединений и искусственных смесей и позволяет достаточно однозначно установить химический состав и природу сераорганических соединений нефти, распределение молекул внутри одного ряда по величине молекулярной массы. [c.147]

Разработанные ранее масс-спектрометрические методы анализа нефтяных фракций дают сведения о их групповом составе и позволяют установить наиболее типичные молекулярные структуры внутри любой группы соединений, рассматриваемой как один тип. Эта задача решается снятием и анализом полученных масс-спектров, сопоставлением качественных и количественных данных масс-спектров индивидуальных соединений и узких фракций со спектрами выделенных из нефтяного продукта концентратов, содержащих в основном определенный тип соединений. Снятие и обработка масс-спектров усложняются по мере утяжеления нефтяного сырья, каким являются изучаемые в данной работе экстракты остаточной нефти. В связи со сложностью состава и широким диапазоном изменения молекулярной массы, с преобладанием высокомолекулярной части масс-спектральный анализ не позволяет так определить количественное содержание групп по определенным структурным признакам, чтобы разница масс-спектров соедине- [c.59]

Масс-спектральный анализ в некоторых случаях применяется для анализа углеводородных газов и паров, но главным образом используется как средство для изучения изотопного состава веществ. В последнее время для детального анализа сложных углеводородных и других смесей применяют комбинированные методы хроматографию и масс-спектрометрию, инфракрасную спектрометрию и масс-спектрометрию и др. [c.230]

Число колец в молекуле нафтеновых углеводородов от I до 4. По данным масс-спектрального анализа, в парафине. полученном депарафинизацией кристаллическим карбамидом, нафтеновых углеводородов содержится, % (масс.) [c.17]

Масс-спектральные методы анализа (МС-газоанализаторы) [c.603]

Анализ результатов масс-спектрального исследования исходных нефтей типа показал, что в этом случае, так же как и в случае нефтей Б , нафтеновые паспорта при нагреве изменяются мало, что свидетельствует об относительной устойчивости самих циклических систем. [c.225]

По первой методике были подготовлены пробы для масс-спектрального анализа. [c.29]

По данным масс-спектрального анализа, при пиролизе максимальное количество выделяющегося метана обнаружено при 600 С (табл. 8-3). Это свидетельствует о наибольшем развитии процесса разрыва метиленовых мостиков при указанных температурах. [c.474]

При нагревании до очень высоких температур или при действии частиц высоких энергий атомы могут терять часть своих электронов и превращаться в положительно заряженные частицы. Некоторые атомы могут присоединять электрон и становятся отрицательно заряженными частицами. Частицы (атомы, молекулы), несущие электрический заряд, называются ионами. Ионы в газовой фазе играют большую роль наряду с возбужденными состояниями в радиационно-химических процессах. На образовании ионов, как уже говорилось, основан один из важных методов анализа изотопного состава атомов и молекул — масс-спектральный анализ. [c.53]

Анализом масс-спектрального поведения стереоизомер-ных 4-Н-1,2-диметил-4-оксипергидрохинолинов установлено, что в масс-спектрах соединений с аксиальной СН3-группой /м-снз //м = 4—6, тогда как у соединений с экваториальной метильной группой то же отношение не превышает 2—3 [c.136]

Так как в процессе анализа масс-спектральные данные непрерывно регистрируют на магнитной ленте в цифровой форме, то их обработку но описанной программе поиска можно начинать сразу после завергпения газохроматографического процесса. Окончательные результаты обработки включают в себя графическое изображение неизвестного спектра и название стандартного соединения, спектр которого наиболее полно совпадает с неизвестным спектром [92]. Результатом может быть и отсутствие совпадений, когда значения всех средних отношений оказываются меньше чем 0,2, а значения всех сумм высот непарных ников превышают 2000. Если наилучшее значение среднего отношения отличается от следуюш е-го меньшего значения менее чем па 0,05, то в результатах обработки указывается на ненадежность полученной идентификации. (Сумму высот непарных пиков можно выражать в процентах по отношению к сумме высот пиков, имеюгцихся в обоих спектрах с точки зрения некоторых исследователей, это может иметь больший смысл.) В любом случае оператор может проверить те данные, которые использовались в вычислительной машине для выработки окончательного результата. Для этого среди стандартных спектров можно выбрать 3 спектра, наиболее близкие к неизвестному спектру в смысле средних отношений высот пиков, изобразить их графически и указать для каждого из них название соответствуюш его соединения, значение (критерий оценки при статистической обработке данных [92]) и значение суммы высот непарных циклов. По этим данным исследователь может оценить решение, принятое машиной, и в случае необходимости интерпретировать масс-спектр обычным образом, если в памяти машины пе оказалось необходимого спектра. [c.227]

Ясно, ЧТО чем проще смссь в отношении числа или типов присутствующих в ней углеводородов, тем проще ее анализ. Большинство углеводородных смесей, представляющих практический интерес (по крайней мере в области молекулярного веса Сд и выше), должны до масс-спектрального анализа подвергаться химическим и физическим методам разделения для того, чтобы получить возможно более полные данные. [c.346]

К наиболее эффективным методам обнаружения и идентификации примесей принадлежат спектральные методы масс-спектры, инфракрасные, ультрафиолетовые спектры. Разработанный иедаино О Нилом [28] масс-спектральный метод анализа больших масс, иримеиимый для анализа масс порядка 700 и выше (СаоН-), оказался чрезвычайно ценным для обнарунгения примесей в высокомолекулярных углеводородах [31]. [c.504]

В настоящей книге описаны методы анализа наиболее широко распространенных катализаторов не( )теперера-ботки. Для оценки одних и тех же свойств катализаторов приводятся, наряду со стандартными, несколько методов, основанных на других принципах. Это дает возможность выбирать, особенно в целях исследования, наиболее пригодный в каждом отдельном случае метод анализа. Из-за небольшого объема в книге ие описываются современные физико-химические методы (ЭПР, ИК-спектроскопия, рентгеноструктурный и масс-спектральный анализы и др.), применяющиеся в последние годы в научно-исследовательской практике для изучения свойств катализаторов. [c.8]

Достоверных сведений об идентификации полициююалканов с большим количеством циклов нет, хотя на основе структурногруппового и масс-спектрального анализа можно высказать предположении о ирисучсчвии нафтенов с числом циклов, большем пяти. По данным [226], высококипящие нафтены содержат в молекулах до 7-8 циклов. [c.13]

Исследованы пробы конденсата и газовой фазы, полученные при термообработке УУКА перегретым водяным паром. Результаты масс-спектрального анализа в пробах свидетельствуют о деструкции адсорбированного гептила на низкомолекулярные нетоксичные вещества (С02,Н20,Ы2). [c.143]

Впервые синтез К,0-бис(триметилсилил)ацетамида (БСА), являющегося одним из самых эффективных силилирующих агентов, описан Биркофером [1]. Он может быть использован для силилирования практически всех видов функциональных групп [2]. Этим вызвано широкое применение БСА в хроматографических исследованиях нелетучих соединений, а также в различных синтезах. У подавляющего большинства тяжелых структур, имеющих гидроксильные, карбонильные, карбоксильные и многие другие функциональные группы в результате силилирования увеличивается летучесть, и тем самым существенно ускоряется хроматографический и хромато-масс-спектральный анализ [3]. [c.11]

Особое место среди электрических и магнитных методов занимают масс-спектральные. Подвергая действию сильных магнитных и электрических полей сложные газообразные смеси, разделяют их на отдельные компоненты в соотв етствии с атомным или молекулярным весом. Этот метод наиболее широко применяется в исследовании смесей изотопов и в анализе смесей инертных газов. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология