Анализ систематический

Сопоставим погрешности разной природы с основными метрологическими характеристиками воспроизводимостью и правильностью результатов анализа. Отсутствие в Химическом анализе систематических погрешностей обеспечивает его правильность. Кучность отдельных результатов, степень их. близости к среднему значению характеризует воспроизводимость анализа. Воспроизводимость-характеристика случайных погрешностей химического анализа. Ее численной мерой является абсолютное 3 или относительное Зг стандартное отклонение, вычисляемое из результатов нескольких параллельных определений. Количественной оценкой систематической погрешности анализа или правильности служит разность между средним арифметическим результата многократных анализов и истинным значением определяемой величины [c.31]

Имеется несколько вариантов классификации систематических погрешностей. Так, по природе различают аналитические и инструментальные систематические погрешности. По влиянию на результат анализа систематические погрешности делят на положительные, которые приводят к завышению значений аналитического сигнала и, следовательно, к завышенным значениям определяемых содержаний элемента, и на отрицательные, которые приводят к занижению значений определяемых содержаний элемента. Помимо этого их подразделяют на постоянные (аддитивные), значение которых не связано с абсолютным значением аналитического сигнала (массой аналитической навески), и пропорциональные (мультипликативные), значение которых пропорционально значению аналитического сигнала. [c.24]

К систематическим ошибкам И типа относятся инструментальная, реактивная, методическая ошибки (включая индикаторную), эталонная ошибка и некоторые другие. Инструментальная ошибка. Каждый прибор, используемый для измерения, вносит в результаты измерения погрешности, часть из кото рых имеет характер случайных, а часть — систематических ошибок. Поскольку случайные ошибки рассматриваются и учитываются в совокупности, имеет смысл попытаться вычленить систематическую составляющую инструментальной ошибки химического анализа. Систематический характер носят ошибки калибровки приборов. Так, например, истинный объем мерной посуды (бюреток, пипеток, мерных колб) никогда в точности не соответствует номиналу, указанному на заводском клейме или в паспорте. Разница между истинным значением и номиналом тем меньше, чем выше класс точности измерительного прибора и обычно не превышает цены наименьшего деления на измерительной шкале. В частности, каждый конкретный экземпляр мерной посуды содержит свою персональную систематическую ошибку, завышающую или занижающую измеряемый объем в сравнении с номиналом. Для того чтобы оценить величину этой ошибки, следует провести калибровку посуды — найти достаточно точный вес точно отмеренного объема чистой жидкости (например, дистиллированной воды), а затем вычислить объем, используя точное справочное значение плотности жидкости при заданной температуре рн< [c.25]

В фармацевтическом анализе, включая весь фармакопейный анализ, систематический ход анализа смеси анионов практически никогда пе применяется — анионы открывают отдельными аналитическими реакциями. [c.497]

При обработке результатов химического анализа систематические погрешности должны быть выявлены и устранены или, по возможности, оценены. [c.64]

По выходе из колонки двуокись углерода вместе с выделенными компонентами поступает в бюретку 3, где СО2 поглощается раствором щелочи, а компоненты исследуемой смеси поступают в верхнюю градуированную часть бюретки 3. Регистрацию объемов в бюретке проводят ежеминутно, а при выделении компонентов — каждые 15 сек. В течение анализа систематически регистрируют показания реометра, манометра и температуру колонки. [c.842]

Систематический ход анализа. Систематический анализ проводят с отдельной порцией анализируемого раствора. [c.54]

Селективных и специфичных реакций известно немного, поэтому на практике применяют специальные приемы для устранения мешающего влияния компонентов, присутствующих в системе наряду с определяемым веществом. Устранить помехи можно двумя способами а) разделением системы на составные части (подсистемы), обычно путем деления на фазы, причем мешающий и определяемый компоненты должны находиться в разных подсистемах (фазах) б) подавлением мешающего влияния внутри анализируемой системы (маскирование). В соответствии с этими способами устранения помех различают два метода качественного анализа систематический и дробный. В первом основным приемом является разделение, а маскирование играет подчиненную роль основное содержание второго—маскирование, а разделение на фазы имеет вспомогательное значение. Не следует противопоставлять эти два метода, при анализе вещества они часто дополняют друг друга. [c.115]

Систематический ход анализа. Систематический анализ смеси катионов четвертой аналитической группы — их разделение и последующее открытие — проводят следующим образом. [c.331]

Переведенное в раствор вещество подвергают систематическому химическому анализу. Систематический анализ состоит из ряда предварительных испытаний и последовательно выполняемых операций. [c.49]

Если нужно сравнить результаты внутри одной большой серии измерений (иногда это называют относительным измерением), то достаточно знать появляющуюся случайную ошибку. Содержит ли метод анализа систематическую ошибку в таком случае менее важно. Нужно только быть уверенным, что эта возможная систематическая ошибка не менялась в ходе исследования. Напротив, при абсолютных определениях (например, содержания вредных примесей в некотором продаваемом продукте) надо знать не только случайную ошибку, но и то, что к ней не примешалась систематическая ошибка. Правильность результатов анализа, как правило, считается доказанной только тогда, когда два [c.27]

При разработке методики анализа систематические погрешности неизвестной природы сводят к минимуму с помощью приема релятивизации, который предполагает проведение анализа относительно другого объекта. Наличие субъективной систематической погрешности может быть оценено статистически после применения приема рандомизации, когда эти систематические погрешности представляются в виде случайных величин. С этой Целью измерения выполняются несколькими операторами по одной методике в одинаковых условиях. [c.395]

Проф. Н. А. Тананаев, рассматривая систематический ход качественного анализа отмечал с точки зрения темпов проведения анализа, систематический ход исследования является образцом патриархальной неповоротливости. Здесь только и делают, что нейтрализуют, нагревают, пропускают сероводород, разбавляют, вновь пропускают сероводород, осаждают, промывают, растворяют и т. д. и т. п. . [c.291]

Наши данные указывают на возможность течения реакций 1) и 2). Аргументации в пользу этого предположения рассмотрены в работах [4, 39], а также в [50, 51]. Более детальное обсуждение механизма образования пербората натрия и других перборатов будет проведено после получения и анализа систематических данных по кинетике анодных процессов в смешанных растворах солей. Экспериментальная работа в указанном направлении проводится в нашей лаборатории. [c.148]

Подобно тому как это делается для любой аналитической методики, при разработке методов анализа, основанных на использовании радиоактивных изотопов, ищут такие условия, при которых систематические погрешности пренебрежимо малы. В таком случае рассеяние результатов анализа будет определяться только случайными погрешностями. Для того чтобы убедиться, что систематические погрешности отсутствуют, рекомендуется использовать образцовые вещества, которые могут содержать или известное количество радиоактивного изотопа, или известное количество нерадиоактивных веществ. Состав образцового вещества указывают в паспорте. Сравнивая результаты анализа, проведенного исследуемым методом, с данными по составу образцового вещества, определяют, отягощены ли результаты анализа систематическими оши ами. [c.202]

Ход анализа систематическим методом [c.227]

Систематический анализ. Полный анализ исследуемого образца можно проводить, соблюдая определенную последовательность обнаружения индивидуальных ионов. Такой метод называют систематическим анализом. Систематический анализ проводят, как правило, из одной порции первоначального раствора, используя групповые реактивы, дающие общую реакцию с большой группой ионов. [c.8]

Следующий раздел практикума по качественному анализу — систематический анализ анионов. Нужно напомнить учащимся, что важнейшие анионы объединены в три аналитические группы. [c.104]

Если применяются камеры-монохроматоры, то анализ систематических ошибок должен быть другим, так как геометрия съемки существенно иная. [c.145]

В дисперсионном анализе систематически выделяется дисперсия для каждого источника ошибок. Для грубой оценки того, насколько важен каждый данный источник ошибок, применяют критерий значимости — / -критерий. Интересующемуся читателю для рассмотрения этого важного статистического метода предлагаем обратиться к книгам по статистике [268, 276]. [c.299]

При обработке результатов химического анализа систематические погрешности должны быть выявлены и устранены или, по крайней мере, охге-нены. Один из способов выявления систематической погрешности (проверка правильности) — варьирование величины пробы. Удваивая (способ удвоения) или увеличивая размер пробы в кратное число раз, можно обнаружить по изменению найденного содержания определяемого компонента (см. рис. 2.6) постоянную систематическую погрешность. [c.38]

Необходимость анализа систематических ошибок, связанных с наличием остаточных давлений, неупругой деформацией мембраны, а также сдвигом температуры, обоснована в работе Коковина [4]. [c.151]

Систематический ход анализа. Систематический ход анализа зависит от принятого метода. Анализ неизвестного вещества можно проводить, применяя аммиачно-фосфатный метод (см. гл. V, 8) кислотно-щелочной метод (см. гл. VI, 10) сульфидно-щелочной метод (см. гл. VII, 9 и гл. VIII, 9) или тиоацетамидный метод анализа (см. гл. IX, 11). [c.209]

В аналитической практике выделяют три разновидности погрешностей, которые могут искажать результаты анализов при проявлении причин различной природы случайные погрешности, систематические погрешности и промахи. Случайные погрешности обусловлены неявными факторами, меняющимися от опыта к опыту, и характеризуют понятие воспроизводимости метода (методики) анализа. Систематическая погрешность обусловлена причинами известной природы (или же причинами, которые могут быть выявлены при детальном рассмотрении методики). Ей соответствует понятие правильность метода анализа . Понятие точность объединяет воспроизводимость и правильность метода анализа. Разница между случайными и систематическими отклонениями ( ,) заключается в том, что первые могут принимать различные значения с различными знаками, и для выборки достаточно большого объема число положительных отклонений должно быть равно числу отрицательных, вторые постоянны как по значению, так и по знаку, хотя постоянство их по значению может быть абсолютным или относительным. Наконец, третий вид погрешности — промах — предст авляет собой отклонение, которое резко отличается по значению от других отклонений выборки и причиной которого является невнимательность или некомпетентность аналитика. Промахи и систематические ошибки, присутствующие в выборке результатов анализа, выявляются в результате ее статистической обработки. [c.84]

Правильность анализа характеризуется систематическими погрешностями. Их выявление, учет и устранение осуществляются в рамках конкретных методов на основании детального анализа всех этапов и общей схемы аналитического определения при постановке специальных экспериментов с использованием стандартных образцов. Воспроизводимость результатов анализа — характеристика случайных погрешностей, теория которых (математическая статистика) к настоящему времени разработана достаточно полно. В приложении к задачам аналитической химии, химическим и инструментальным методам анализа систематический и детальный обзор применения методов и идей математической статистики можно найти в монографиях В. В. Налимова и К. Доерфеля, приводимых в перечне рекомендуемой литературы. В книге А. Н. Зайделя, выдержавшей четыре издания, в доступной и одновременно лаконичной форме рассмотрены узловые вопросы статистической оценки погрешностей измерения физических величин. [c.6]

Пример 1. Паспортное содержание марганца в стандартном образде легированной стали составляет 0,375 %. Среднее из девяти независимых определений, проведенных титриметрическим методом (титрование арсенито-нитритной смесью) после кислотного разложения и окисления персульфатом натрия, составляет X = 0,398 %. Выборочное стандартное отклонение S — 0,007 %. Содержит ли методика анализа систематическую погрешность В расчетах принять р = 0.05. [c.111]

Правильность (a ura y). Степень близости между полученным результатом и истинным значением. Правильность является качественной характеристикой и включает комбинацию компонентов случайных погрешностей и обычную систематическую погрешность. Это качество измерений, отражающее близость к нулю систематических погрешностей. Отсутствие в химическом анализе систематических погрешностей обеспечивает его правильность (рис. 2.3). Количественной оценкой правильности результата анализа (оценкой систематической погрешности) служит разность между средним (средним арифметическим результатов наблюдений) и истинным значением оп-peдeJ яeмoй величины. [c.62]

Триангуляция, т. е. разложе)1ие первичной системы на вторичные, представляет общий метод физико-химического анализа, систематически разработанный Н.С. Курнаковым с сотрудниками (см. гл. XXIX). В настоящей главе приведем лишь два примера. [c.209]

В процессе выполнения практических заданий по оличе-.ственному анализу систематически производят записи в лабораторном журнале. [c.38]

В качестве примера анализа систематическим методом рассмотрим обнаружение ионов Na+ сероводородным методом, в котором групповыми реагентами являются газообразный сероводород и сульфиды (ЫН4)г5 и (НН4)25 . к испытуемому раствору добавляют кислоту и пропускают сероводород. При этом осаждаются катионы четвертой и пятой групп в виде соответствующих сульфидов. Полученный осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют водный раствор аммиака до щелочной реакции и (ЫН4)25. В осадок переходят катионы третьей группы в вцде сульфидов и гидроксидов. Осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют кислоту до кислой реакции по лакмусу и кипятят до исчезновения запаха НгЗ. К раствору добавляют водный раствор аммиака до щелочной реакции и (ЫН4)2СОз. В осадок выпадают катионы второй группы в виде карбонатов. Ион Mg2+ в присутствии большого избытка аммонийных солей остается в растворе. Осадок отфильтровывают. В фильтрате остаются катионы Ыа+, К+, НН и Mg2+. В полученном растворе обнаруживают ион Ма+ одной из его характерных реакций, например с помощью цинкур-анилацетата. [c.8]

Влияние перечисленных выше факторов — композиции проб, технологии обработки, размера деталей и т. д.—на результаты анализа систематически ещё не изучены. Кроме того, размер влияний зависит в значительной мере от выбора источника и его режима. Так, например, в дуге основную роль играет присутствие третьих элементов, могущих изменить температуру столба, свойства проб менее существенны. В искре же, повидимому, первенствующую роль играют именно физико-механические свойства электродов, и влияние, например, примесей проявляется в изменении этих свойств, причём размер влияний сильно зависит от мощности искры и т. д. Всё это не позволяет ещё в настоящее время дать какие-либо твёрдые указания о том, как далеко в каждом отдельном случае должна итти детализация в подборе эталонов. Необходимый ответ на эти вопросы может дать только опыт работы в отдельных случаях могут потребоваться также и некоторые предварительные исследования. [c.214]

Для анализа воздуха используются в основном экспресс-методы (с набором реактивных трубок). Хотя в течение года проводятся около II тысяч таких анализов, систематический контроль за воздушной средой на предпоиятии пе организован, так как на фирме считают, [c.8]

Предположение о сложной структуре рентгеновских Kai,2-линий атомов переходных элементов в некоторых соединениях и экспериментально установленный факт зависимости индекса асимметрии этих линий от валентного состояния атома в соединении делают возможным использование этой рентгеноспектральной характеристики вкачестве нового чувствительного свойства в методе физико-химического анализа. Систематическое определение величин индекса асимметрии Kai,2-линий атомов переходных элементов в сплавах и сопоставление полученных таким образом диаграмм с диаграммами состав — свойство , построенными на основании изучениямакроскопических свойств, должно, как можно предполагать, пролить дополнительный свет на сущность явлений, происходящих в сплавах. С этой точки зрения интересно изучение твердых растворов. Экспериментальное исследование характера взаимодействия между разноименными атомами в них обычными приемами физико-хими-ческого анализа затруднительно и поэтому не привело еще к достаточно определенным выводам. [c.72]

Таким образом, если указаны шесть параметров компактной формы — у, X, Ъ, В, и п, то по этим данным для линейной функции т] == а + рх можно получить наилучшую оценку У и ее погрешность при произвольном х. Три параметра для случая т) = =сопз1 позволяли сделать то же самое это и есть та аналогия, которую мы хотели отметить. Но, конечно, набор параметров компактной формы для уравнения прямой опреде.чялся пе этой аналогией, а тем, что они сохраняют ту же информацию, что и тройка параметров у, 8 и ге в случае измерения постоянной величины. Другими словами, если проведено несколько серий измерений и каждая из них задана параметрами хк, Ьл, Вк, 8 и к — номер серии), то этих сведений достаточно для анализа систематических ошибок, нахождения наилучшего аппроксимирующего уравнения, учитывающего первичные результаты всех серий измерений, и уравнения, задающего дисперсию вновь полученных значений функции. Необходимые математические средства и примеры подробно рассмотрены ранее (необходимая библиография имеется в [1]), поэтому здесь мы их опускаем. [c.161]

Настоящая монография посвящена рассмотрению теорий криометрического метода и вытекающим отсюда требованиям при реализации этого метода в аналитической практике. Подробно проанализированы существующие модификации криомет-рического метода и способы расчета содержания примесей. Особое внимание уделено анализу систематических и случайных погрешностей, присущих как методу в целом, так и обусловленных применением той или иной его модификации. При описании аппаратуры большое внимание уделено конструкциям, позволяющим производить анализ высокочистых соединений. В связи с особым положением, которое занимают системы, образующие твердые растворы, вопросы анализа таких систем вынесены в отдельную главу. В заключение из приведенных в цитируемой литературе данных составлен список органических веществ, анализированных криометрическим методом. Это позволяет оценить возможности и область применения криометрии как метода определения чистоты. [c.8]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.9 , c.12 , c.19 , c.23 , c.28 , c.29 , c.30 , c.31 , c.35 , c.130 , c.133 , c.148 , c.151 , c.157 , c.235 , c.235 , c.236 , c.236 , c.237 , c.237 , c.239 ]

Теоретические основы аналитической химии 1980 (1980) -- [ c.19 ]

Теоретические основы аналитической химии 1987 (1987) -- [ c.12 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Химический анализ в металлургии Изд.2 (1988) -- [ c.26 ]

Аналитическая химия (1994) -- [ c.62 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.110 ]

Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) -- [ c.42 , c.66 ]

Качественный анализ (1951) -- [ c.29 ]

Качественный анализ 1960 (1960) -- [ c.29 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.24 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.21 , c.142 , c.197 ]

Количественный микрохимический анализ минералов и руд (1961) -- [ c.368 ]

Капельный метод (1954) -- [ c.29 ]

Курс аналитической химии Издание 3 (1969) -- [ c.49 , c.78 , c.80 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1981) -- [ c.65 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.21 , c.24 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.22 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.89 ]

Курс качественного химического полумикроанализа (1950) -- [ c.19 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.166 , c.477 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология