Этерификация хлорокиси фосфора

Кроме того, в качестве катализаторов этерификация оправдали себя диметил сульфит [049], трмфторид бора [650—652], ароматические су лъф о хлориды (653 ц хлорокись фосфора [654]. [c.347]

Этерификацию ведут в реакционных кубах, снабженных механическими мешалками, холодильниками и электроподогревателями. В первую очередь загружают фенольную фракцию, затем катализатор и хлорокись фосфора. Реакционную смесь при перемешивании медленно разогревают сначала температуру поднимают до 70 °С и поддерживают на этом уровне несколько часов затем продолжают поднимать температуру со скоростью 10 град/ч. После достижения 140 °С нагревание прекращают, смесь выдерживают в этих условиях 3—5 ч и постепенно охлаждают. Ширина фракционного состава сырья влияет на течение реакции. Так, при использовании фракции, выкипающей в пределах 35 °С, для успешного синтеза необходима максимальная температура 170 °С, сулсение пределов выкипания до 12 °С позволяет снизить максимальную температуру реакции до 140 °С. При сужении пределов выкипания до 3—5 °С достаточно 110 °С, чтобы обеспечить ту же степень превращения. Процесс контролируют по кислотному числу и содержанию свободных ксиленолов в смеси. [c.62]

Основной реакцией, по которой главным образом получают фенилфос-фаты, является взаимодействие хлорокиси фосфора с фенолами. Зал-кинд и Дмитриева считают метод Аутенрита, описанный в патенте ВНР 246871, слишком сложным для промышленного осуш,ествления. Для получения трифенилфосфата они предлагают вводить 10%-ный избыток хлорокиси фосфора и проводить реакцию в присутствии окиси магния в качестве катализатора, а для получения трикрезилфосфата применять крезол и хлорокись фосфора в стехиометрнческих отношениях. В качестве катализатора ими предложены также незначительные количества хлористого магния. Такой же способ разработан фирмох Оо у СЬет -са1 в 1935—1936 гг. Смешанные эфиры различных фенолов получают по реакции между хлорокисью фосфора и недостаточным но теории количеством крезола или хлорфенола в присутствии хлористого магния, после чего завершают этерификацию, вводя в реакцию какой-либо иной фенол. Многоступенчатую этерификацию различными фенолами, при которой хотя бы один компонент представляет собой п- или л -оксидифе-нил, тоже проводят в присутствии катализатора хлористого магния. [c.425]

Основным способом получения алкилфосфатов является реакция этерификации гидроксилсодержащего сырья различными фосфорилирующи-ми агентами, в качестве которых используют фосфорный ангидрид, по-лифосфорную кислоту, хлорокись фосфора, треххлористый фосфор, а также некоторые другие реагенты. [c.35]

Все известные до настоящего времени методы связаны с непосредственной этерификацией дигидрохлорида ПМ и различаются лишь фосфорилирующими агентами и методами выделения ПМФ. Были использованы хлорокись фосфора в водном растворе [92], метафоофорнак кислота [93] и ПФК [94]. [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология