Вольфрам осаждение

Электролиз с ртутным катодом. Особенно удобным и важным методом разделения металлов является метод электроосаждения на ртутном катоде [14]. Поскольку перенапряжение водорода на ртути очень велико (более 1 в), то любой металл, потенциал осаждения которого меньше этой величины, может быть выделен на ртутном катоде, а металл, требующий более отрицательного потенциала, останется в растворе. Так, на ртутном катоде не будут осаждаться алюминий, металлы подгрупп скандия, титана и ванадия, вольфрам и уран. Щелочные и щелочноземельные металлы можно осадить только из основного раствора. Этот метод с большим успехом применяют для удаления железа и по- [c.189]

Сердюк [374] определяла вольфрам осаждением вольфрамовой кислоты избытком азотной кислоты в присутствии желатина, растворяла отфильтрованный осадок в титрованном растворе щелочи и титровала избыток щелочи раствором НС1. При определении 13—24 мг WO3 в вольфрамате натрия опшбка—2%. Метод применен для определения 8—19% W в сталях, содержащих 3,6-4,4% Сг, 0,03% Мо и 0,8-2,4% V. [c.96]

Наиболее распространенными катализаторами являются железная болотная руда, гидрат окиси железа, осажденный на различных но( ителях, сернистый молибден как таковой и с различными добавками, сернистый вольфрам, который значительно активнее сернистого молибдена, и др [c.315]

Для исследования проводимости поликристаллических пленок и связи ее с кристаллической структурой использовали метод спектроскопии импеданса [49, 50]. На внешнюю поверхность пленки наносили омический (т. е. не выпрямляющий) контакт вторым омическим контактом служила металлическая (вольфрамовая) подложка. (При осаждении алмазной пленки на вольфрам, между под- Годограф импеданса поликри- [c.19]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

ПОЛНОГО разделения не происходит — холодный раствор соды вымывает до 20% рения [81 ]. Можно элюировать уголь и аммиаком — образуются растворы перрената аммония. Полученные растворы, содержащие 0,2—0,5 г/л Ке, можно концентрировать выпариванием или повторной адсорбцией на угле. Растворы после второй элюации уже не требуют упарки для осаждения перрената калия [7, с. 62 ]. Для выделения рения из очень бедных природных и промышленных вод предложена сорбция на активированном угле, насыщенном комп-лексообразователем — красителем метиленовым голубым [81]. Такой уголь селективно сорбирует рений из нейтральных или слабощелочных растворов (pH 6—8), содержащих Мо и Из кислых растворов (рН< 5) молибден и вольфрам сорбируются вместе с рением. [c.300]

Вольфрам отделяли от малых количеств натрия (1,2-10 г) осаждением а-бензоиноксимом [685]. Вместе с натрием в фильтрате находятся ионы Си, As, Zn, Сг, Fe. Прием использовали при активационном определении натрия в вольфраме. [c.37]

ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЕ ОСАЖДЕНИЕ СПЛАВОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФОСФОР, ВОР, КРЕМНИЙ И ВОЛЬФРАМ [c.199]

В зависимости от давления ацетилена и температуры могут быть получены различные нитевидные кристаллы графита. Однако температура подложки не должна быть ниже 900° С. На рост графитовых усов влияет как природа и состояние подложки (обычно металлы вольфрам, тантал, титан, рений и др.), так и условия обтекания ее потоком газа вследствие естественной конвекции. На металлических подложках, неоднократно использованных в опытах, нитевидные кристаллы растут реже, нежели на свежих. Особенно часто растут такие кристаллы на срезах металла, а также на неоднородностях поверхности. Если на поверхность металла нанести перед опытом царапину, то вдоль нее вырастут нитевидные кристаллы, как бы декорируя эту царапину. Когда на поверхности молибдена был осажден вольфрам с различной ориентацией, то наибольшее число нитевидных кристаллов графита выросло на поверхности с ориентацией <100>. [c.46]

Амперометрическое определение кобальта в сталях титрованием раствором 1-нитрозо-2-нафтола [938, 1390]. Методика разработана для определения кобальта в сталях, содержащих вольфрам, ванадий и молибден. Сталь растворяют в соляной кислоте, прибавляют 2 г КСЮз и раствор нагревают до полного окисления двухвалентного железа и осаждения вольфрамовой кислоты. Железо и другие тяжелые металлы осаждают суспензией окиси цинка. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют уксусной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют [c.196]

Как отмечалось, металлы по возможности их электролитического выделения подразделяются на две группы — водную и неводную [702]. Металлы группы могут быть электролитически выделены в чистом виде из водных растворов. Металлы неводной группы из водных растворов в принципе электролитически выделены быть не могут. К неводной группе относятся также промежуточные в рамках приведенной классификации металлы — вольфрам, молибден, германий, выделение которых из водных растворов в чистом виде термодинамически разрешено, однако на практике электролиз приводит лишь к осаждению сплавов. [c.78]

Кальций осаждают в виде фосфата [481, 1412], молибдата [32, 1016] или вольфрамата [1261]. Осадок отделяют фильтрованием, растворяют в кислоте и определяют фосфат-ион, молибден, вольфрам соответствующими методами. Для осаждения кальция применяют лоретин, затем фотометрируют лоретинат железа [970]. [c.100]

Мешают анализу, переходя в осадок, ниобий, тантал, вольфрам, кремний и палладий. Эти элементы следует отделять до осаждения молибдена или определять в окиси с последующим внесением поправки. [c.65]

В качестве катализаторов процесса деструктивной гидрогенизации применяются соединения железа, осажденные на различных носителях, сернистый молибден, сернистый вольфрам и др. Для жидкофазной гидрогенизации катализатор применяется в виде тонкого порошка, смешиваемого с продуктом в количестве от 0,6 до 2% (в расчете на первичное сырье), и находится во взвешенном состоянии. [c.200]

Этим же методом можно определять вольфрам (и молибден) в легированной стали, пользуясь двумя электродами Однако при совместном присутствии оба элемента будут осаждаться солями свинца одновременно, поэтому если требуется определить каждый из них в отдельности, то необходимо их разделить тем или иным способом, например осаждением вольфрама в виде вольфрамовой кислоты. [c.192]

Полученный концентрат чаще всего спекают с избытком соды, чтобы перевести вольфрам в растворимое соединение — вольфрамат натрия. Другой способ получения этого вещества — выщелачивание вольфрам извлекают содовым раствором под давлением и при повышенной температуре (процесс идет в автоклаве) с последующей нейтрализацией и осаждением в виде искусственного шеелита, т. е. вольфрамата кальция. Стремление получить именно вольфрамат объясняется тем, что из него сравнительно просто, всего в две стадии [c.181]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Анализ стали. Даме и Хосте [602] определяли вольфрам осаждением азотной кислотой из гомогенного раствора, содержащего HjOj. При нагревании пероксидный комплекс вольфрама разрушается и постепенно выпадает H2WO4. Вместе с вольфрамовой кислотой соосаждаются молибден и ванадий, количество их прямо пропорционально количеству осажденного вольфрама в соответствии с законом Хана. Коэффициенты разделения К о = = 1,34 + 0,09 Ку = 14,4 + 2,6. [c.83]

Рис. 66. Кристаллы Анализ начинают с отделения катионов ольфрамата таллия подгруппы серебра четвертой аналитической (увеличение 130 раз), группы. При отделении катионов подгруппы серебра соляной кислотой вместе с нерастворимыми хлоридами (Ag l, Hg la и Pb lj) осаждается ион пятой аналитической группы—вольфрам. Осаждение вольфрама происходит в виде вольфрамовой кислоты. При дальнейшей обработке этого осадка аммиаком в раствор перейдут серебро в виде аммиаката и вольфрам в виде вольфрамата. Серебро и вольфрам можно разделить действием едкой щелочи. При этом серебро выпадет в осадок в виде окиси, а вольфрам останется в растворе, где может быть открыт.

Щелочные растворы применяют главным образом при нанесении покрытий на коррозионно стойкую сталь атюмнний титан, магний, различные неметаллы а также при необходимости осаждения многокомпонентных покрытий (сплавов) на основе никеля или кобальта (например никель кобальт-фосфорных или кобальт вольфрам фосфорных и других покрытий) При корректировании щелочные растворы могут работать длительное время благодаря наличию в их составе комплексообразователей (таких как лимоннокислый натрии и аммиак) Но в результате регулярного добавления гипофосфита в ванне >астет концентрация фосфитов Добавка хлористого никеля и аммиака увеличивает концентрацию хлористого аммония что нежелательно Так, в растворе при 8—9 следующего состава (г/л) хлористый никель 45 гипофосфит натрия 20 хлористый аммоний 45 лимоннокислый натрий 45 максимальная [c.24]

Промышленное применение нашел вольфрам-никель-сульфид-ный катализатор без носителя [26], приготовляемый осаждением из растворов никелевых солей основного карбоната никеля. После сушки и измельчения карбонат никеля перемешивают с воль-4>рамовой кислотой. Через полученную окисную вольфрам-никеле-вую массу пропускают при нагревании сероводород, затем массу таблетируют (таблетки 10x10 мм). Катализатор содержит 24— 28% N1, 40—44% , 26—29% 5, что отвечает составу 2Ы15- У 2 Насыпная плотность катализатора 2,6 г/мл, удельная поверхность 23—30 м2/г [c.24]

Аналогичная схема может быть применена и для переработки бедных вольфрамовых концентратов, после вскрытия их автоклавно-содовым методом. При автоклавной содовой переработке концентратов, содержащих 23% WOs и 0,05% Мо, после осаждения M0S3 и гидролитического осаждения HgSiOg получается раствор, содержащий (в пересчете на окислы) 3—3,5% WO3 и 0,003% SiO г- Из такого раствора вольфрам экстрагируется смесью аламина 336, трибутилфосфата и керосина в отношении I Г,03 97 (по массе). Экстракция при температуре [c.267]

О гравиметрическом определении молибдена в сталях осаждением сероводородом и взвешиванием в форме M0S3 см. [1282], Вольфрам удерживают в растворе добавлением винной кислоты. [c.158]

Осаждение I группы. Осаждение I группы проведите так, как описано в 1, после чего удалите полностью РЬСЬ, (см. 2), а в осадке определите вольфрам. [c.149]

Другие способы получения. Ниобий и тантал можно получать осаждением на раскаленной нити при термическом разложении паров хлоридов, к которым можно примешивать водород. Это тот же споооб наращивания, что и описанный для титана, (т. 4. гл. 22). Поскольку вольфрам образует с ниобием или танталом хрупкие сплавы, нить накаливания (толщиной 0.1 мм) должна быть не вольфрамовой, а состоять из металла, подлежащего осаждению. Нить закрепляют в никелевых держателях и перед началом процесса осаждения ниобия или тантала с целью очистки ее прокаливают в высоком вакууме. Хлорид перегоняют в боковой отросток аппаратуры. где во время проведения опыта должен сохраняться высокий вакуум. Хлорид нагревают до 100°С. температуру нити в случае ниобия поддерживают при 1800 С. в случае тантала — при 2000°С [6]. [c.1542]

Железо отделяют от молибдена двукратным осаждением гидроокиси железа избытком аммиака [530]. Шестивалетный молибден можно количественно отделить от ряда сопутствующих элементов путем прибавления раствора хлоридов к концентрированному раствору КаОН [626, 1528]. Переосаждения не требуется. Щелочной фильтрат содержит, наряду с молибденом, весь вольфрам. [c.110]

Осаждение щавелевой кислотой. Щавелевая кислота образует малорасгворнмые оксалаты с катионами многих металлов. Оксалат аммония при pH —8 полностью осаждает ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, железа, золота, висмута, индия, олова, ниобия, тантала частично осаждает ионы лития, бериллия, магния, бария, радия, титана, циркония, гафния, тория, марганца, кобальта, никеля, ртути, таллия и свинца. При некоторых условиях осаждаются также ванадий и вольфрам. При pH 3—4 полностью осаждаются ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, тория и золота неполностью осаждаются ионы бария, тантала, марганца, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, олова, свинца и висмута. [c.98]

N Н2804. Образующееся соединение экстрагируется изоамиловым спиртом [399]. Вольфрам осаждается и экстрагируется лучше всего в среде 6 N Н2804. Поэтому, если нужно выделить молибден и вольфрам, их осаждение купфероном и экстракцию изоамиловым спиртом проводят в среде 6 N Н2804. Соединения молибдена и вольфрама следует экстрагировать четырьмя порциями изоамилового спирта немедленно после образования, иначе получают заниженные результаты. Концентрация сульфата аммония в водной фазе должна быть ниже 4%. Водный раствор перед осаждением молибдена и вольфрама купфероном рекомендуется охлаждать погружением делительной воронки в ледяную воду. [c.126]

А. В. Виноградов и Т. И. Евсеева [84] успешно определяли молибден в его концентратах осаждением в форме Мо02(СэНбОЫ)2 из 0,1 N Н2504 в присутствии комплексона III (без отделения железа и других элементов). Если присутствует вольфрам, то его маскируют добавлением щавелевой кислоты. Определение молибдена заканчивают взвешиванием промытого и высушенного при 120—140° С осадка. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в сплавах на основе ниобия и циркония [85]. [c.165]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

В 60-ые годы начали применяться и волокна из карбида кремния, изготовляемые осаждением паров на вольфрам. Однако из-за низкой прочности и повышенной плотности, которые не компенсируются высокими значениями модуля, их применение не имеет больших перспектив. Карбид кремния имеет некоторые преимущества перед бором при сопоставлении их совместимости с металлом. Однако эта характеристика волокон из бора существенно улучшена в материале Вогз1с, который представляет собой волокна бора с нанесенными на них карбидом кремния. До настоящего времени промышленное производство волокон из карбида кремния не налажено. [c.286]

Курс аналитической химии. Кн.1 (1968) -- [ c.350 ]

Химический анализ (1966) -- [ c.285 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.0 ]

Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) -- [ c.302 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.83 , c.97 , c.100 ]

Курс аналитической химии Издание 3 (1969) -- [ c.350 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1981) -- [ c.301 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.235 , c.381 , c.382 , c.383 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.0 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.148 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология