Метод вычитания карбонильных соединений

А. МЕТОД ВЫЧИТАНИЯ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.97]

Удачное решение для метода вычитания было предложено в работе [12]. Реакции проводили в системе, содержащей две фазы воду и тетрахлорид углерода. Анализируемую смесь, представляющую собой водный раствор органических соединений, использовали как одну из двух фаз (водную). После добавления к ней тетрахлорида углерода и, следовательно, образования двухфазной системы жидкость — жидкость, для уско,рения установления равновесия систему встряхивали и после расслоения анализировали газохроматографическим методом тетрахлорид углерода с экстрагированными соединениями. Обработка гидросульфитом привела к исчезновению пиков карбонильных - соединений или к их существенному уменьшению. Таким образом, этот метод может быть рекомендован для качественного, а в ряде случаев и количественного определения карбонильных соединений. В этой же работе описан метод вычитания сернистых соединений (меркаптанов) при использовании хлорида ртути как реагента. [c.144]

Некоторые реагенты, используемые для выполнения реакций вычитания в шприце в целях идентификации компонентов широкого круга ЛОС различных классов, перечислены в табл. V.11. Применяя набор специфических реагентов из табл. V.11, можно надежно идентифицировать методом вычитания целый ряд компонентов сложной смеси ЛОС (альдегиды, кетоны, спирты, эфиры и углеводороды), используя технику выполнения реакций в шприце (рис. V.lO). Эти приемы позволили осуществить химическую классификацию ЛОС — обнаруживать карбонильные соединения, различать альдегиды и кетоны, идентифицировать спирты (после превращения их в ацетаты или нитрилы), обнаруживать ненасыщенные соединения, различать эфиры, олефины, алкилбензолы и парафины. [c.222]

Большое число существуюших (см. табл. У.1, У.2 и У.Ю) и используемых в аналитической практике реакций вычитания свидетельствует о полезности и многосторонности метода. Однако при использовании некоторых реагентов следует проявлять осторожность. Так, например, бром не только удаляет ненасыщенные соединения, но (хотя и в меньшей степени) реагирует со спиртами, альдегидами и некоторыми другими ЛОС. Подобным образом вычитание карбонильных соединений в реакторе с гидроксиламином происходит наряду с поглощением некоторых алкилсульфидов и спиртов [91]. [c.225]

Иногда в качестве эффективного реагента для вычитания используют некоторые НЖФ, хотя механизм удерживания не всегда достаточно ясен [13]. Это, например, FFAP, вычитающая альдегиды и эпоксиды аминосиланы (селективные реагенты для удаления карбонильных соединений) полиэти-ленимины (вычитает кетоны, альдегиды, эпоксиды, алкилгалогениды и др.) [12,13] идр. стационарные фазы, в основном полярные органические соединения. Из подобного рода насадок реакторов для метода вычитания наиболее интересен реактор с линейным [67] или разветвленным [68] полиэтиле-нимином. Так, разветвленный полимер, синтез которого описан в работе [79], является селективным реагентом для удаления из сложной смеси органических соединений, содержащей углеводороды, галогенуглеводороды, амины, карбонильные соединения, эфиры и др., примесей хлор- и кислородсодержащих веществ (табл. V.9). [c.219]

Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями (углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20—25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10- — 10 % и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Например, легко очищаемая вымораживанием уксусная кислота количественно поглощается в короткой колонке 20% раствором щелочи в полигликолях, нанесенных на твердый носитель [26]. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. При таком варианте анализа в аналитическую колонку могут дозироваться без перегрузки довольно большие количества раствора (до 10 мкл). Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология