Применение метода ЭСП для целей идентификации

Большинство нефтей исследовано на содержание в них ксилолов сульфированием и гидролизом сульфокислот с целью идентификации отдельных изо.меров. Прн этом некоторые авторы, на основании применения указанной методики, приходят к выводу, что метаксилол, по сравнению с орто- и параксилолами, содержится в преобладающем количестве. При исследовании ароматических углеводородов нефтей Грузии тем же методом, нами также замечено, что метаксилол выделяется в преобладающем количестве, ио об этом факте умалчивали по следующим соображениям. [c.23]

Метод химической ионизации состоит в образовании ионов под действием других ионов, генерируемых в отдельной камере. При химической ионизации положительных ионов генерируемые ионы представляют собой доноры протонов, которые при столкновении с молекулами анализируемых веществ отдают )1м протон, образуя при этом псевдомолекулярные ионы (М+Н)+- По последним можно устанавливать молекулярную массу компонентов в смеси. Аналогично происходит образование отрицательных ионов с акцепторами протонов (С1 , ОН- и др.). Анионная химическая ионизация (с 0Н ) была применена для анализа 17 образцов нефтей с целью идентификации их месторождений. Для описания конкретной нефти бралось 30 характеристичных пиков (для сокращения процесса анализа) [204]. Химическая ионизация с положительными ионами позволяет определить тип азотсодержащих соединений в нефтях [205]. Недостатком метода является его малая эффективность для определения полной структуры или даже элементов структуры компонентов ввиду малой степени фрагментации, отсутствию данных по закономерностям химической ионизации многих классов соединений, встречающихся в нефтях. Однако сочетание этого метода с другими методами масс-спектрометрии может дать полезные сведения для анализа нефтей. Например, распад ионов, полученных при химической ионизации смеси углеводородов и серусодержащнх соединений с выделением частицы 5Н (масса 33) был применен при анализе на приборе ударной активации [206]. [c.136]

Метод хроматографии на бумаге находит широкое применение для целей идентификации отдельных компонентов простых и сложных смесей, для качественного и полуколичественного их анализа, а также для установления степени чистоты препаратов. [c.319]

Цель настоящей работы — рассмотреть общее состояние дел, обсудить некоторые острые проблемы и методические аспекты применения метода спиновых ловушек. Использование спиновых ловушек для обнаружения и идентификации короткоживущих радикалов независимо от того, в какой системе они образуются, всегда предполагает проведение количественного кинетического эксперимента. Именно поэтому особенно актуальны вопросы химии спиновых ловушек и радикальных аддуктов. В большинстве случаев недостаточное рассмотрение этих вопросов приводит к серьезным осложнениям. Автор стремился подчеркнуть особенности использования спиновых ловушек, выделить и акцентировать внимание [c.145]

Применение метода ЭСП для целей идентификации [c.522]

Применение метода ИК-спектроскопии для целей идентификации [c.532]

С целью идентификации сераорганических соединений фракции анализировались методом газо-жидкостной хроматографии с применением [c.345]

Простота эксперимента и гибкость метода являются большим достоинством метода вычитания. Однако метод вычитания нельзя считать всесторонне разработанным даже для целей идентификации. Многочисленные публикации по этому методу обычно содержат описание его применения для нескольких классов органических соединений, хотя его практическая ценность определяется в существенной мере тем, насколько подробно изучен используемый реагент (селективность — взаимодействие со многими классами органических соединений, летучесть, максимальная температура использования, скорость реакции, ее полнота при других условиях, побочные реакции и т. д.). Развитие метода вычитания требует дальнейшей разработки систематического метода анализа органических соединений и разработки методов его применения в капиллярной хроматографии. [c.160]

С целью идентификации сераорганических соединений фракции анализировали методом газожидкостной хроматографии с применением таких жидких фаз, которые обеспечивали наилучшее деление компонентов анализируемых фракций [4] для сульфидов — термически обработанное [c.217]

В литературе описаны случаи применения смешанных расслаивающихся растворителей для целей идентификации различных классов органических веществ [21, Особенностью этого метода является взаимная растворимость растворителей друг в друге в распределяющей системе. В зависимости от состава слоев меняются их донорно-акцепторные свойства, которые влияют на константу распределения. Константы распределения вещества между смесью двух растворителей и водой иногда представляют собой аддитивную величину, вычисляемую следующим образом [c.93]

Применение для целей пробоподготовки метода СФЭ позволяет более полно извлекать загрязняющие вещества из матрицы (воды или почвы) или из ловушки с сорбентом (при анализе загрязнений воздуха). В этом случае (получение более представительной пробы, чем в традиционных вариантах экстракции или термодесорбции) сушественно повышается надежность результатов идентификации загрязняющих веществ и уменьшается возможность артефактов. [c.265]

Позднее Березкин с соавт. [50] ввели в хромато-распределительный метод ряд изменений, которые сушественно расширили возможности его применения в анализе примесей, повысили точность определения и надежность идентификации. Ими для целей идентификации было предложено использовать не р-величину, а относительный коэффициент распределения Кот , определяемый как отношение концентрации анализируемого компонента к концентрации известного компонента, выбранного в качестве стандарта, в двух фазах [21, 50]. Помимо известного ранее применения системы жидкость-жидкость было предложено также использовать для идентификации системы жидкость-пар, жидкость-твердое тело и системы тройных несмешивающихся растворителей [21]. Для сравнительно легколетучих веществ (с т.кип. менее 150-180°С), т.е. как раз для тех токсичных примесей, которые анализируют методом газовой хроматографии, использование для идентификации системы жидкость-пар имеет по сравнению с применением системы жидкость-жидкость определенные преимущества. [c.267]

Современные методы производства требуют экспрессных методов анализа и обработки полученных данных. Этого можно достичь, применяя инструментальные методы контроля и автоматизацию [71, 72]. Одним из инструментальных методов является молекулярная спектроскопия, которую эффективно применяют для сокращения времени, когда требуется идентифицировать или установить строение сложных соединений, например полимеров, по колебательному спектру. Для целей идентификации чаще применяют ИК-спектроскопию, причем поиск спектров из коллекций спектров (Каталоги Садтлера, 0М5 и т. д.) проводят с применением поисковых систем на основе ЭВМ [73 . [c.41]

Спектральный анализ сплавов. Метод эмиссионного спектрального анализа может быть успешно применен при анализе сплавов с целью идентификации данного сплава и обнаружения в нем составляющих элементов. Проведение анализа без разрушения анализируемого образца выгодно отличает спектральный метод качественного анализа от других методов. [c.266]

Несмотря на многочисленные исследования процесса обжига, последний до сих пор остается еще мало изученным. С целью исследования химических превращений, протекающих в теле углеродистой заготовки в процессе обжига, автор с сотрудниками [55] использовали широко применяемый метод замороженных реакций. Для идентификации ароматической части пеков, претерпевающих превращения в процессе промышленного обжига, был применен метод эффекта Шпольского. В результате этих исследований было установлено, что про- [c.42]

С целью идентификации компонентов каучуковых смесей методом газовой хроматографии были проанализированы [2739] растворы продуктов, образующихся при пиролизе сырого каучука. Составлен [2740] обзор данных, касающихся применения пиролитической газовой хроматографии для качественного и количественного анализа полимеров. Приведены [2741, 2742] результаты, полученные этим методом при проведении двух независимых исследований лакокрасочных композиций, синтетических каучуков и ряда полимеров, которые могут быть использованы в целях стандартизации аналитических методик. Разработан [2743] метод пиролитической газовой хроматогра- [c.411]

Для идентификации многокомпонентных органических систем обычно используется сочетание нескольких методов, например, фракционирование методов ЯМР-, УФ-, ИК -спектроскопии и хроматографии, масспектрометрии [11,12] Существенным недостатком известных методик является трудоемкость, длительность и неоднозначность результатов анализа. До последнего времени применению методов электронной абсорбционной спектроскопии препятствовало отсутствие теории электронных спектров таких систем, главным образом из- за их сложности ( рис 4 1). Для исследования таких объектов требуются новые методы. Предлагаемый в данной работе подход относится к ( ю-номенологическим методам, т к. система, поглощающая излучение, рассматривается как единое целое, а максимумы спектров и электронные переходы во внимание не принимаются. Такое необычное направление в электронной спектроскопии определено нами, как электронная феноменологическая спектроскопия (ЭФС). Вещество изучаегся как единое це юе, без разделения его спектра на характеристические частоты или длины волн отдельных функциональных групп или компонентов системы. Известно, что электронное строение веществ определяет его физико-химические свойства [13]. В свою очередь, электронные спектры также определяются конфигурацией электронных оболочек [14]. [c.64]

Благодаря интенсивной научно-исследовательской работе с помощью масс-спектроскопии с высокой разрешающей способностью фирма ЮОПи получила признание в качестве ведущей при идентификации и разработке методов классификации МАВ. С 1981 года фирма ЮОПи проводила работы вместе с предприятиями по разработке методов выявления и контроля за МАВ, образующихся при гидрокрекинге, наиболее экономичным путем. Фирма разработала особые методы коммерческого применения с целью использования технологии "PNA Management" (Рис.13). Эти методы включают [c.314]

Ван Лир и Смит [114] описали выделение кристаллических стеринов из веществ, разделенных при помощи препаративной ГЖХ. Для полученных стеринов определяли точки плавления, а также проводили их анализ методом инфракрасной и ультрафиолетовой спектрометрии, ТСХ и аналитической ГЖХ с целью их идентификации и проверки их чистоты. Авторы сообщают, что выделенные стерины имели высокую степень чистоты. В работе [115] описано применение тех же методов для идентификации 26-гидроксихоле-стерина — компонента, присутствующего в небольших количествах в веществах, выделенных из здоровых и больных аорт человека. [c.310]

С целью повышения специфичности применения ЭСП для целей идентификации их подвергают различной математической обработке. Наиболее распространенными способами обработки спетсгров являются метод спектральньтх отношений и производная спектрометрия. [c.458]

Применение ГХ для идентификации в настоящее время весьма ограничено. ГХ применяется для этой цели обычно тогда, когда она используется одновременно и для количественного определения. При этом проводится сравнение относительных времен удерживания (по отношению к внутреннему стандарту) исследуемых веществ в испьггуемой пробе и стандарте. В качестве примера можно привести идентификацию фторотана, циклогексана, бутилацетата (внутренний стандарт-толуол) и ментола (внутренний стандарт—додеканол) в препарате Фицилин (ВФС 42-1044-88). В принципе, учитывая достаточно хорошую воспроизводимость времен удерживания на повторных хроматограммах, можно вполне использовать и абсолютные времена удерживания — при работе в варианте метода стандарта (см. ниже). [c.489]

Несмотря на то что ИК-спектры нашли применение в основном для идентификации функциональных групп [Aust. J. S ient. Res. 4, 519 (1951)], этот метод пригоден и в целях идентификации различных изомерных форм, например копропорфирина I и III [BJ 47, 87 (1950) JB 234, 251 (1959)]. [c.176]

Одна и та же хроматографическая схема может быть успешно использована для решения различных аналитических задач методами аналитической реакционной газовой хроматографии. Однако для отдельных схем можно указать профилируюш ую область их применения. Так, например, схема 1 используется преимущественно в анализах полимеров по спектрам их продуктов пиролиза [2], схема 3 — в элементном анализе [10], схема 5 — для анализов с конверсией разделяемых соединений в продукты, наиболее удобные с аналитической точки зрения для детектирования [11] схема 7 — для проведения качественных реакций с целью идентификации хроматографически разделенных соединений [9] схема 6, а и б — для регистрации удаляемых в реакторе компонентов [7, 8] схема 8,6 — для регистрации результатов разделения химическим детектором (см., например, [16]). [c.50]

Широкое применение метод ПГХ находит при идентификации каучуков и резин на их основе. Полученные в этой области результаты обобщены в книге Малышева и Помогайбо [51]. В этой -книге приведены пирограммы продуктов пиролиза для большого числа различных каучуков и резин и подробно описаны условия их получения. Идентификация резин— достаточно сложная задача, В связи с этим представляют интерес результаты международных межлабораторных испытаний метода ПГХ для идентификации резин, проведенные с целью оценки практической ценности. Из 23 образцов правильные ответы были получены для 20 образцов, т. е. в 87%. По мнению авторов книги [51], полученные результаты можно оценить как вполне удовлетворительные, а ПГХ, по-БИДимому, вскоре войдет в международный стандарт как метод анализа резин. [c.99]

При иммерсионном исследовании кристаллов, кроме габитуса и окраски, устанавливается целый ряд оптических констант, что ввиду специфичности их для каждого вещества неизмеримо повышает достоверность и точность результатов микрохимического анализа. Однако иммерсионный метод, который во многих случаях позволяет с затратой минимальных количеств вещества и времени установить не только химический состав, но и фазовое состояние вещества, к сожалению, не имеет еще достаточного применения в микрохимическом анализе, хотя возможности методов оптической идентификации кристаллических осадков по достоинству оцениваются рядом авторов (Меншуткин, 1929 Коренман, 1947, 1955 Маляров, Ю5 L. и. А. Kofler, 1936 hamot а. Mason, 1940). [c.3]

Методы, описанные ранее, пригодны для целей идентификации только в том случае, если работник имеет общее представление о составе пробы. Для совершенно неизвестных материалов нужно использовать другие способы. Можно получить масс-спектр компонента, если через масс-спектрометр пропустить эффлуент колонки. Б. Т. Витхам [48] применил такой способ при анализе фракции нефти, кипящей в интервале 170—260° С. Другой метод непосредственной идентификации заключается в отборе индивидуальных компонентов в холодную ловушку и исследовании их с помощью методов инфракрасной абсорбции. При использовании этого метода необходимо применение относительно большой пробы. [c.284]

Для анализа сложных эфиров фталевой адипиновой, лимонной и себациновой кислот, вытяжек из поливинилхлоридных пленок разработан метод с применением тонкослойной хроматографии [76]. Разделение эфиров осуществляют на пластинках с тонким слоем силикагеля в виде метанольных растворов. В качестве подвижной фазы применено несколько растворителей — нитрометан, хлористый метилен, хлороформ, дихлорэтан, бензол и толуол. С целью идентификации рекомендована реакция Комаровского — орошение пластинок раствором rt-ди eтил-аминобензальдегида и серной кислотой с последующим нагреванием при 150 С. Количественное определение проводится по интенсивности окрашенных зон с помощью денситометра в отраженном свете. Минимально опрсделяе.чые количества эфиров варьируют от 1 до 15 мкг. [c.280]

Эксперимент с целью идентификации летучих соединений обычно проводят с применением парофазного пиролизера, жидкие и твердые образцы предварительно испаряют в испарителе. Метод прямого ввода пробы в парофазный пиролизер с позолоченным реактором (1,12 м х 1,2 мм) применяли для изучения MOHO-, ди-, три- и тетраалкилбензолов [ЮЗ] с целью определения возможности их идентификации. Пиролиз проб [c.123]

Часто к препаративной газовой хроматографии прибегают и при необходимости выделения неизвестных компонентов смеси для последующей их идентификации другими методами или для получения чистых эталонных веществ и измерения их физико-химических констант. Так, для очистки продажной окиси фтора от кислорода и четырехфтористого углерода с целью получения эталонного препарата применен метод газо-жидкостной (масло Кель Ф на флуоропаке) и газо-адсорбционной хроматографии (адсорбенты АЬОз, молекулярные сита 5А и 13Х и силикагель) [29]. Первый вариа-нт не позволяет отделить РгО от Ог и СР при комнатной температуре и при —78 °С, в то время как на колонке с силикагелем при минусовой температуре можно получить хорошее разделение этих компонентов. Фракции, соответствующие дифториду кислорода, кислороду и тетрафториду углерода, улавливались и идентифицировались масс-спектрометрическим методом. Чистота выделенной окиси фтора проверялась с помощью инфракрасных спектров. [c.215]

Для идентификации р-излучателя необходимо определить максимальную энергию спектра. В практике активационного анализа для этой цели находят применение полупроводниковые и сцинтилляционные бета-спектрометры и метод поглощения. Идентификация и раздельное количественное определение нескольких компонентов в смеси любым из перечисленных выше методов представляют сложную проблему и практически реализуются при числе компонентов не более 3—4. Возникающие при анализе сложных смесей р-излучателей затруднения обусловле- [c.152]

Нами установлено, что относительные содержания или парные отношения металлов-индикаторов — наиболее независимые параметры для целей идентификации источника загрязнения. Для повышения достоверности результата идентификации, полученного с использованием информации о содержании металлов-индикаторов, возможно применение различньк методов статистического анализа (дискриминационного, корреляционного, многофакторного, поливариантного, метод кумулятивных карт и т. д.) и других, например метода распознавания образов, метода Х-ближайших соседей. Следующим информативным параметром, который может применяться для целей идентификации, является содержание серы в нефти, в пересчете на элементную, определяемую с помощью рентгенофлуоресцентного спектрального анализа. При этом в качестве характеристическргх параметров идентификации могуг использоваться как абсолютное, так и относительное (нормированное на величину концентрации одного или сзпчмы металлов-индикаторов) содержания серы. Таким образом, для идентификации источников нефтяных загрязнений пригоден целый ряд различных характеристических свойств нефтей вещественный состав по строению органических молекул, определяемый структурно-групповым анализом компонентный состав по нормальным алканам, компонентный состав по изопреноидным алканам, компонентный состав по ароматическим и серосодержащим нефтяным углеводородным соединениям природная радиоактивность нефти из-за содержания естественных радионуклидов содержание металлических примесей содержание серы в пересчете на элементную и пр. [c.298]