Кислородсодержащие вещества, разделение

Самую многочисленную группу составляют химические процессы, из которых наиболее важными в технологии являются следующие процессы горение (сжигание жидкого, твердого и газообразного топлива с целью получения энергии, серы — для получения серной кислоты) пирогенные (коксование углей, пиролиз и крекинг нефтепродуктов) окислительно-восстановительные процессы (газификация твердых и жидких топлив, конверсия углеводородов) электрохимические (электролиз воды, растворов и расплавов солей, электрометаллургия, химические источники тока) электротермические (электровозгонка фосфора, получение карбида и цианамида кальция) плазмохимические (реакции в низкотемпературной плазме, включая окисление азота и пиролиз метана, получение ультрадисперсных порошкообразных продуктов) термическая диссоциация (получение извести, кальцинированной соды, глинозема и пигментов) обжиг и спекание (высокотемпературный синтез силикатов, получение цементного клинкера и керамических кислородсодержащих и бескислородных материалов со специальными функциями) гидрирование (синтез аммиака, метанола, гидрокрекинг и гидрогенизация жиров) комплексообразова-ние (разделение и рафинирование платиновых и драгоценных металлов, химическое обогащение руд, например путем хлорирующего или сульфатизирующего обжига для перевода металлов в летучие или способные к выщелачиванию водой соединения) химическое разложение сложных органических веществ (варка древесных отходов с растворами щелочей или бисульфита кальция с целью делигнизацми древесины в производстве целлюлозы) гидролиз (разложение целлюлозы из отходов сельскохозяйственного производства или деревообрабатывающей промышленности с по- [c.211]

Содержание составных частей в веществе обычно очень различно. Компонент, содержащийся в пробе в количестве 5—100%, называют основным,. 0,01—5% — добавочным ниже 10 % — следовым . Подобное разделение ориентировочно. Содержание определяемых компонентов в пробе выражают в весовых процентах, реже в атомных или мольных процентах. При анализе жидких веществ результаты большей частью выражают в единицах концентрации (моль-л , г-л объемные проценты, млн и др.). При анализе кислородсодержащих соединений (силикаты и др.) возникают трудности при выборе способа выражения результатов анализа. В этом случае результаты анализа выражают формальным (пересчетным) содержанием окислов. Этот способ, однако, никоим образом не выражает строения анализируемого вещества. [c.398]

Разделение кислородсодержащих веществ на колонках [ с различными растворителями [c.222]

Парафины нефтяных фракций представляют собой смесь чистых углеводородов, свободных от олефиновых, нафтеновых, ароматических углеводородов и других соединений они служат сырьем для получения разнообразных кислородсодержащих веществ, необходимых для производства растворителей, моющих веществ и пластификаторов. Прямым путем получения этих кислородсодержащих соединений является окисление парафиновых углеводородов воздухом при умеренных температурах (100 —150° С) но при этом одновременно получаются кислоты, спирты, оксикислоты, кетоны, лактоны и другие соединения. В связи с таким разнообразием состава конечных продуктов в процессе окисления предусматриваются операции разделения и очистки продуктов, что приводит к большим эксплуатационным затратам. Тем не менее конечные продукты дешевле полученных из жиров и из сельскохозяйственных продуктов. Сырье выделяется из керосина (116, 117), из дизельных топлив, из легких и тяжелых масел, а также из нефтяного воска. [c.110]

Для аналитического разделения низших терпенов (главным образом монотерпеновых углеводородов и кислородсодержащих веществ, см. работу [2]) в основном используется ГЖХ, хотя во многих случаях очень полезным дополнительным методом является тонкослойная хроматография (см., например, работу [3]). [c.249]

Шарки. Мы не можем быть уверены в отсутствии малых количеств кислородсодержащих веществ. В работе применялось трехкратное последовательное хроматографическое разделение ароматической фракции нейтральных веществ. Однако присутствие следов кислородсодержащих веществ не изменит интерпретации спектров ароматической фракции. Многие типы кислородсодержащих соединений не проявятся вообще в спектре, полученном при ионизации электронами низкой энергии, так как они имеют более высокий потенциал ионизации по сравнению с ароматическими углеводородами. [c.209]

Для разделения лактонов используют адсорбенты нейтрального характера силикагель, окись алюминия или кремневую кислоту и флорисил. Так как большинство лактонов содержат дополнительные кислородсодержащие функциональные группы, то для их элюирования применяют системы более полярные, чем для групп терпеновых веществ, которые обсуждались выше. Для этих целей часто используют смеси бензола и хлороформа, петролейного эфира (пределы выкипания 40—60 °С) и этилацетата, бензола и диэтилового эфира, в которых более полярные компоненты составляют 10—50%. [c.262]

ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩИХ кислородсодержащих ВЕЩЕСТВ. ЗАВИСИМОСТЬ ВЕЛИЧИН УДЕРЖИВАНИЯ ВЕЩЕСТВ ОТ СТРОЕНИЯ ПОЛИЭФИРА [c.12]

Количество неподвижной фазы выбирается также и в зависимости от коэффициентов распределения разделяемых веществ. График зависимости ВЭТТ от коэффициента распределения проходит через максимум, причем положение такого максимума сдвигается в сторону больших коэффициентов распределения при уменьшении количества неподвижной фазы. Если условия разделения компонентов отвечают максимуму ВЭТТ, это приводит к резкому ухудшению работы колонки. Поэтому использование небольших количеств неподвижной фазы выгодно в случае разделения веществ с большими коэффициентами распределения, в то время как для разделения легкокипящих кислородсодержащих веществ целесообразно увеличить количество неполярной неподвижной фазы. [c.34]

Для разделения кислородсодержащих веществ в катализатах окислительного дегидрирования использован носитель ИНЗ-бОО с удельной поверхностью 2,5—3,0 ж /г, обработанный концентрированной соляной кислотой и прокаленный при 1200° С. При нанесении на поверхность этого носителя полярных жидкостей (более 15% ) остаточная адсорбционная активность носителя не влияет ца разделение полярных соединений. [c.76]

Многие неполярные и относительно неполярные набивки устойчивы при высоких температурах колонки, и их часто применяют для разделения кислородсодержащих терпеноидов. Разделение происходит в основном по температурам кипения. Важные данные по идентификации этих соединений получают при построении графика зависимости логарифмов величин времени удерживания на полярных и неполярных веществах (см. раздел В, VII). Апьезоны и силиконы часто используют как неполярные вещества, поскольку они устойчивы при высоких температурах. [c.362]

Разделение алифатических кислородсодержащих веществ в воде методом газо-жидкостной хроматографии. II. Влияние заместителей на разделяющую способность эфиров фенолов. [c.120]

О газохроматографическом разделении растворенных в воде алифатических кислородсодержащих веществ. 1. Новая полярная неподвижная фаза. (Определение спиртов i — С4 в воде НФ смесь нонилфенола с глицерином.) [c.154]

Для селективного разделения веществ различных классов (спиртов, эфиров, кислородсодержащих соединений) РЕО-1500, 1540 при нанесении на тефлон— для разделения воды и эфиров, жирных кислот при нанесении на хромосорб W — для разделения аминов [c.104]

Многочисленные работы по деструктивному окислению в растворах дали химикам возможность судить о характере реакций окисления органических веществ, о зависимости степени деструкции молекул от условий окисления. В результате этих работ был накоплен также опыт определения и разделения кислородсодержащих продуктов, без которого были бы просто немыслимы исследования прямого каталитического окисления углеводородов кислородом. Классические химико-аналитические работы по окислению органических веществ, преследовав-щие цель возможно более полно сохранить скелет молекул для того, чтобы иметь больше оснований правильно судить об их структуре, выдвинули вместе с тем и первые задачи по неполному, частичному окислению, направленные на отыскание способов задержки окисления на определенной ступени. Наконец, классические работы по окислению органических веществ послужили стимулом возникновения первых теорий окисления, в частности перекисной теории Баха и Энглера, появившейся в 1897 г. [4]. [c.305]

Указанная закономер,ность во взаимодействии углетодоро-дов и кислородсодержащих веществ может быть исполЬ 30вала для разделения смесей последних также путем азеотропной ректификации. Примером такого процесса является разделение смесей спиртов и кетонов, таких, как метанол и этанол, цикло-гексанол, циклогексанол и др. 1337]. Разделяющими агентами являются ароматические углеводороды с температурой кипения не более чем на 30° ниже и на 20° выше температур кипения разделяемых веществ. В виде дистиллата отгоняются азеотропы спиртов и углеводородов, а чистые кетоны остаются в кубе. [c.285]

На капилляры с промежуточным слоем из эпоксидной смолы можно наносить неподвижные фазы с такой полярностью, что бензол элюируется с таких колонок после нонана (рис. 19). С другой стороны, благодаря этим промежуточным слоям удалось получить разделение кислородсодержащих и галогенсодержащих веществ на дедероповых капиллярах. Из многочисленных опытов по нанесению неподвижной фазы Керер (1964) установил следующее эмпирическое правило капиллярные колонки с промежуточными слоями имеют преимущество в отношении эффективности разделения при наличии известного химического сродства между промежуточным слоем и неподвижной фазой. Удивительно, например, что на эпоксидной смоле, которая состоит преимущественно из эфиров, нолигликоль и эмульфор показали самое лучшее разделение. С другой стороны, к цапон-лаку, для которого трикрезилфосфат является хорошим пластификатором, особенно хорошо пристает пленка из трикрезилфосфата. Недостатком описанного способа является то, что, хотя при применении промежуточных слоев возможно использование полярных неподвижных фаз, выбор последних весьма ограничен. [c.333]

Приведенные примеры показывают возможность отделения от сопутствующих примесей на стадии концентрирования, которое возможно только в случае резко различающихся коэффициентов распределения. Если анализируются сложные смеси с близкими значениями К у определяемых и сопутствующих примесей, применяют высокоэффективные, в том числе капиллярные колонки. Все же для серийных анализов, особенно при определении узкого круга веществ, целесообразнее использовать селективные хроматографические колонки в сочетании с приемами реакционной газовой хроматографии. В качестве примера можно привести определение примесей ароматических углеводородов в растворе уксусной кислоты, содержащем в соизмеримых концентрациях парафино-нафтеновые углеводороды и ряд кислородсодержащих веществ [16]. Для разделения использовалась аналитическая колонка с цианэтилиро-ванным пентаэритритом,которая устанавливалась после форколонки для поглощения уксусной кислоты и [c.205]

Неароматические углеводороды, будучи неполярными, являются очень хорошими растворителями для всех анализируемых веществ углеводородного типа. На этих неподвижных фазах алканы обладают максимальными (по сравнению с другими неподвижными фазами с сопоставимыми значениями вязкости) удельными удерживаемыми объемами, которые значительно больше, чем можно было бы ожидать из давления пара чистых веществ. Взаимодействие таких фаз как с неполярными, так и с поляризуемыми или полярными анализируемыми веществами определяется исключительно или преимущественно дисперсионными силами. Поэтому спирты, например, элюируются значительно быстрее из колонок с углеводородными фазами, чем из сопоставимых колонок с полярными фазами. Кроме того, межмолекулярные силы, вызывающие ассоциацию спиртов, не-действуют при малой концентрации спирта в неподвижной фазе, так что удельные удерживаемые объемы на практике даже меньше, чем это следовало бы из температур кипения. Углеводороды в качестве неподвижных фаз особенно пригодны для отделения первичных, вторичных и третичных спиртов от других органических соединений, и прежде всего от кислородсодержащих веществ. По данным автора, это относится также к отделению перфторированных углеводородов от нефтори-рованных или частично фторированных углеводородов. Разделение углеводородов на неподвижных фазах этой группы происходит, как правило, в соответствии с их температурами кипения. В этом смысле обсуждаемые фазы неселективны по отношению к углеводородным соединениям или обладают лишь небольшой селективностью. [c.125]

Первым шагом в такого рода определениях является выделение чистого компонента. Это может быть сделано химическими и (или) физическими методами, такими, как хроматография, разделение на основе различной растворимости, образование производных н другие. Обычные эфирные масла могут быть разделены на терпеновые и кислородсодержащие фракции хроматографией на колонках, наполненных окисью алюминия. Петро-лейным эфиром вымывают терпены и сексвитерпены, в то время как кислородсодержащие компоненты остаются адсорбированными. Кислородсодержащие компоненты могут быть извлечены более полярными элюентами. Такой подход является наилучшим, так как кислородсодержащие вещества вследствие их более высоких занаховых и вкусовых качеств представляют большую ценность, чем углеводороды. Дальнейшее разделение может быть проведено методом газовой хроматографии. Собранные фракции могут быть проверены на чистоту повторным анализом на хроматографе. Даже без конденсирования пучка ИК-излучения и без применения микроприставок, используя лишь микрокюветы, можно получить инфракрасные спектры для количества вещества меньше 1 мкл. Такой метод нсследо-вання эфирных масел осуществим даже на небольших предприятиях. [c.156]

Из отечественных носителей для разделения кислородсодержащих веществ были испытаны ИНЗ-600, прокаленный при 1200° С, пемза и фторопла1Ст. На эти носители наносили полиэтиленгликоль 400 и разделяли кислородсодержащие соединения. Для этанола и ацетона были получены зависимости Н от линейной скорости газа-носителя а, приведенные на рис. 1, откуда видно, что наилучшим сорбентом для разделения кислородсодержащих является ИНЗ-600 с ПЭГ. В этом случае величина Н составляла 0,15 см. При использовании пемзы и фторопласта величина размывания достигала нескольких сантиметров, что можно отнести, частично, за счет точной упаковки сорбента и распределения жидкости на поверхности. [c.74]

При высоких давлениях и малой скорости скольжения деталей масло постепенно вытесняется и трушиеся поверхности оказываются разделенными лишь тонкой пленкой масла. В этих условиях коэффициент трения мало зависит от вязкости масла и определяется другим его свойством, получившим название смазывающей способности (маслянистость). Смазывающая способность масел характеризует прочность прилипания масла к металлу. Она обусловлена наличием в масле полярных молекул, например кислородсодержащих веществ. Благодаря ориентации таких молекул на поверхности металла образуется тонкая прочная пленка. [c.213]

Газохроматографическое разделение алифатических кислородсодержащих веществ в воде. III. Новая неподвижная фаза для определения малых количеств метанола в водных растворах. (Определение до 0.01% на НФ глицериновый эфир октилрезорцина на хромосорбе А.) [c.36]

Прокопенко H.A..Майорова Р.В..Дементьева М.И. - Сб.науч.тр.по газ.хроматогр.Н. -и.физ.-хим.ин-т.1973.вып.20.12-17 РЖХим,1974,17Г212. Полиэфирные неподвижные фазы для разделения высококипящих кислородсодержащих веществ. Зависшость величия удерживания веществ от строения полиэфира. (Анализ спиртов и углеводородов). [c.78]

Для препаративной очистки часто используют колоночную хроматографию, проводя групповое разделение на классы веществ — нейтральные (ароматические углеводороды), кислые, основные, кислородсодержащие вещества и др. Соответствующие ссылки приведены в разд. 5.8 при описании примеров, в которых используются эти способы. Как уже упоминалось в разд. 5.2, в некоторых случаях при идентификации определяемых соединений отрицательное влияние мешающих анализу веществ можно устранить или уменьшить, используя флуоресцентную спектрофотометрию. Этого достигают, снижая интенсивность или исключая полностью флуоресценцию веществ, мешающих анализу. Достаточно часто бензольные экстракты можно использовать непосредственно, без предварительной очистки. [c.196]

Взаимодействие этпх фаз как с неполярными, так и с поляризуемыми или полярными анализируемыми веществами определяется исключительно или преимущественно дисперсионными силами. Таким образом, например, спирты выходят значительно раньше, чем при применении соответствующих полярных неподвижных фаз. Кроме того, межмолекулярные силы, вызывающие ассоциацию спиртов, не проявляются при малых концентрациях спиртов в неподвижной фазе, так что удельные объемы удерживания оказываются даже еще меньше, чем это соответствует температурам кипения. Для отделения первичных, вторичных и третичных спиртов алканового ряда от других органических соединений, прежде всего кислородсодержащих, углеводороды представляют собой особенно селективные неподвижные фазы. По исследованиям автора, это относится также к отделению перфторированных углеродных соединений от частично фторированных или нефторированных углеводородов. Для разделения углеводородов друг от друга рассматриваемые в этой группе неподвижные фазы обладают небольшой или вовсе не обладают селективностью таким образом, компоненты выходят, как правило, в порядке увеличения их температур кипения. [c.190]

При помощи инфракрасной спектроскопии и аналитических методов можно определять структурные характеристики молекул, содержащихся во всех фракциях битумов, в частности в асфальтеновых, с расшифровкой типа конденсации, длины алифатических цепей, ароматичности и полярности> ИК-спектроскопию применяют также для изучения порфиринов ванадия и никеля, содержащихся в нефтях и битумах, для исследования кислородсодержащих функциональных групп в окисленных битумах. Таким методом показано, что омыляемые вещества битума содержат главным образом эфирные группы и что почти полностью отсутствуют ангидриды и лактоны. Методом селективного поглощения фракций показано различие химического состава битумов, полученных из разного сырья, а также изменение их строения по мере углубления окисления сырья. Растворы в четыреххлористом углероде или сероуглероде компонентов окисленных битумов (типов гель, золь — гель и золь), полученных разделением с использованием бута-нола-1 и ацетона и подвергнутых инфракрасному исследованию в области спектра 2,5—15 мк мкм) с призмой из хлористого натрия, показали, что в сильнодисперги-руемых битумах типа золь самое высокое содержание ароматических колец в каждом компоненте [480], Количество групп СНз почти одинаково в алифатических и циклических соединениях. Метиленовых групп парафиновых цепей значительно больше содержится в соединениях насыщенного ряда. Как правило, их число уменьшается при переходе битума от типа гель к типам золь — гель и золь. [c.22]

Различие соединений, входящих в состав эфирных масел, по полярности затрудняет хроматографический анализ масел и требует их предварительного разделения с помощью физических, химических или препаративных хроматографических методов. Кислотно-щелочным методом, например, можно разделить масла на кислоты, фенолы и нейтральные вещества (рис. 14.3). От нейтральных веществ, в случае присутствия значительных количеств монотерпенов, отгоняют их под вакуумом, а оставшуюся высокомолекулярную фракцию методом адсорбционной колоночной хроматографии разделяют на фракции углеводородов и кислородсодержащих соединений. Для дальнейшего анализа вьшеленных фракций используют ГЖХ. [c.504]

Принцип извлечения каротиноидов из растительных или животных источников основан на экстракции сухого измельченного сырья органическим растворителем с последующей отгонкой избытка растворителя из экстракта остаток подвергают обработке едкой щелочью с целью омыления липоидных веществ и каротиноиды извлекают петролейным эфиром или гек-саном. Экстракт смешивают с метиловым спиртом и после расслаивания получают два слоя углеводородный, содержащий каротиноидные углеводороды, в том числе а-, - и -каротины, и метанольный, в котором заключаются кислородсодержащие каротиноиды. Дальнейшее разделение каротиноидов производят хроматографически по методу Цвета [Щ] на окиси алюминия [368] или других адсорбентах с последующим избирательным вымыванием смесью бензола и метанола или другими растворителями (см. с. 191). [c.200]

Durapak применяется для разделения парафинов, ароматических углево родов, кислородсодержащих и хлорированных соединений, спиртов, эфиро других веществ. Возможно также применение Durapak для жидкостной хро тографии в неводных средах (присутствие воды, растворов кислот и основа не допускается). Промышленное производство Durapak начато в 1969 г. [c.226]

Как известно, классический метод разделения — дробная кристаллизация — проводится с насыщенными растворами хорошо растворимых солей р. 3. э. Поскольку используются лишь соли кислородсодержащих кислот (нитраты, броматы, сульфаты и пр.), вполне оправдано предположение, что процесс разделения обусловлен комплексообразованием и связан с возможностью образования в насыщенных растворах даже комплексов малой прочности. Основной недостаток метода кристаллизации — его продолжительность. Однако вполне вероятно, что это связано с непргшильным его техническим выполнением, обусловленным недостаточно эффективным контролем за течением процесса и незнанием параметров, по которым можно было бы регулировать распределение материала между жидкой и твердой фазами. Правдоподобность этого предположения может быть проиллюстрирована результатами, полученными при кристаллизации концентрата элементов цериевой группы [15], которые показывают, что при соблюдении определенного, заранее намеченного распределения материала по фракциям этим методом может быть достигнуто эффективное разделение даже таких близких по свойствам элементов, как неодим и празеодим. Действительно, за восемь серий кристаллизации было достигнуто обогащение неодимом с 55% в исходном материале до 92% в одной из фракций. Обычно подобное обогащение достигается только при проведении значительно большего числа серий, требующего длительного времени. Методика, использованная в цитируемой работе, не может быть рекомендована для практического разделения, но полученные с ее помощью результаты свидетельствуют, что возможности дробной кристаллизации при обычном ее произвольном выполнении реализуются далеко не полностью. Имеющиеся в литературе данные о зависимости между температурой кристаллизующегося раствора и количеством вещества, переходящего в твердую фазу, позволяют надеяться на нахождение [c.278]

При подборе растворителя для разделения смесей кислородсодержащих соединений различных классов было установлено, что для этой цели д Огут быть использованы следующие вещества диэфир дихлоргидрина пентаэритрита — ВДХП, триэфир моно-хлоргидрина нентаэритрита — ВХП, эфиры гликолей и адипи-повой кислоты, эфиры гликолей и янтарной кислоты и этриол. [c.169]

Поскольку нефтяные смолы полностью растворяются в большинстве легкокипящих органических растворителей (кроме низших кислородсодержащих соединений), для их разделения применяли адсорбционно-экстракционный метод, по которому смолы, адсорбированные на силикагеле, исчерпывающе экстрагировались в аппарате Сокслета последовательно четыреххлористым углеродом, бензолом, ацетоном и этанол-бензольной смесью. Однако уже на первой стадии экстракции I4 отделялось 92% вещества, и выходы остальных фракций были соответственно очень малыми. Наибольшие концентрации обнаружены в бензольной и особенно спирто-бензольной фракциях смол, компоненты которых обычно характеризуются повышенной ароматичностью и содержат максимальные количества азота. Ацетоновые фракции смол из колтогорской нефти и оба ССЦ-экстракта оказались беднее ванадием, чем исходные смолистые вещества. [c.215]

Для определения кислорода обычно используют восстановительную деструкцию. Определение содержания кислорода, например в ароматических веществах, часто затруднительно. Гётц впервые разработал быструю газохроматографическую методику определения кислорода [11]. Метод основан на крекинге вещества в токе водорода, конверсии кислородсодержащих продуктов в оксид углерода на угольном контакте при 1120°С и на количественной регистрации пика оксида углерода после разделения на хроматографической колонке. [c.201]

В УФ-области, то приходится допустить, что поглощающими должны быть вещества с ел = 2б0кл Ю . Такие значения е являются максимальными для известных органических веществ. К ним относятся, в частности, молекулы с сопряженными С = С-связями, с кислородсодержащими заместителями, а также ароматические соединения — одноядерные и некоторые конденсированные с гетероатомами и непредельными заместителями. Отметим, что высшие конденсированные ароматические углеводороды в соответствии с принятой методикой разделения битумов не должны присутствовать в исследованных фракциях в больших количествах, а попадают во фракции смол и асфальтенов. [c.149]

На рис. 4, 6 показано разделение ацетона, эфира, этилметилкетона, днизопропилового эфира, этилацетата, изопропилацетата, тиофена и гептана в том же порядке. Время анализа и в этом случае равно 55 сек. Эти данные указывают на скорость, с какой можно осуществить разделение кислородсодержащих соединений, и свидетельствуют о возможности применения найлоновых колонок для разделения кислородсодержащих и серусо-держащих веществ. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология