Определение рения дисульфида

Определение рения дисульфида [c.215]

При анализе по такой схеме смеси препаратов рения с окислами свинца и цинка, содержащей 77% свинца, 13% цинка и 0,13% рения, результаты определения рения гидросульфида получились повышенными, а рения двуокиси—пониженными. Очевидно, в этом случае при обработке раствором перекиси водорода в 2 н. растворе едкого натра концентрация последнего понижается за счет растворения в нем окислов свинца и цинка, степень же растворения двуокиси рения в едком натре увеличивается с уменьшением его концентрации. Увеличение начальной концентрации едкого натра позволяет получить удовлетворительные результаты. Следовательно, перед извлечением рения дисульфида из анализируемого материала надо удалить окиси цинка и свинца или повысить концентрацию едкого натра. При анализе по полной схеме это дости- [c.211]

Так как содержание рения дисульфида обычно незначительно, то его следует определять во всем объеме раствора. Для этого раствор, содержащий рений, после упаривания остатков ацетона фильтруют через небольшой комочек ваты в мерную колбу емкостью 25 мл, на которой сделана отметка 10 мл. Объем раствора рения вместе с промывными водами должен быть не больше 10 мл. Затем в колбу добавляют все растворы, необходимые для образования роданидного комплекса, и заканчивают определение рения, как при определении его общего содержания. [c.216]

К фильтрату, собранному в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют 9 г едкого натра или кали (для осаждения гидроокиси железа) и нагревают до его коагуляции. Осадок отфильтровывают через складчатый фильтр и промывают горячей водой. Фильтрат упаривают примерно до 20 мл, добавляют 10 г едкого натра или хали, охлаждают и переводят в делительную воронку, а затем экстрагируют рений и определяют его, как при определении рения дисульфида. [c.216]

При высоких температурах (1100—1200° С) ReSj разлагается на элементы [936]. При нагревании около 450° С в вакууме гептасуль-фнд такн е разлагается на дисульфид рения и серу. При нагревании в токе водорода при температуре красного каления удаляется вся сера и остается свободный рений. Этот прием может быть использован для определения рения в виде металла. При этом достигается отделение рения от Se, Ge и As. [c.77]

Предварительное извлечение воды с помощью органических растворителей, в которых растворимость твердого анализируемого продукта мала, было использовано для определения влажности марганцевомагниевых ферритов [139] аква- и гетерополивольфрама-тов [140] солей и удобрений [118] альгиновой кислоты и ее производных [119] фолиевой кислоты [120] дисульфида и гептасульфида рения (КеЗг и КеаЗ,) [141] и т. д. [c.68]

При разработке методики определения форм рения в рудах Джезказганского месторождения отобрать мономинеральную фракцию рениевого минерала было невозможно, поэтому термическим разложением семисульфида рения получали дисульфид рения и изучали его растворимость, а также растворимость сульфидов других металлов, имеющихся в руде [8]. Оказалось, что дисульфид рения и галенит в смеси МаОН.-нНгОг растворяются полностью за 30—60 мин, сульфиды меди растворяются только за [c.208]

Анализ пылей можно проводить по сокращенной схеме, т. е. после извлечения соединений семивалентного рения раствором ЭДТА, а дисульфида — щелочным раствором перекиси водорода, в остатке определять двуокись рения. Извлекать из остатка двуокись раствором хлорида железа при малом общем содержании рения нецелесообразно, тем более, что определение малых количеств рения в присутствии большого количества посторонних солей затруднительно и может привести к большой ошибке. Понятно, что при таком способе в нерастворимом остатке могут быть и другие, нерастворимые в рекомендуемых растворителях, соединения рения (если таковые имеются в пыли). Поэтому рений, определенный в остатке, нельзя, строго говоря, считать рением двуокиси. При анализе пылей с большим содержанием рения (десятые доли процента) следует, конечно, применять полную схему анализа (схема 37). [c.212]

Гидрирование дифенилдисульфида и его замещенных (группами Me, г-Рг, i-Bu, Am, l) проведено в присутствии гидрирующих катализаторов никеля и кобальта Ренея, платины или палладия на угле, сульфидах рения, кобальта, никеля, при Г = 140-200 °С, Р = 15 МПа с выходом тиофенола 92-99.8 % [1, 193-195]. Гидрирование дифенилдисульфида [196] в растворе н-додекана (Q = 0.3 моль/л), при Г = 160 °С, Р = 0.3 МПа, мольном отношении Hj дисульфид = 1 1 в присутствии сульфидов металлов, нанесенных на AI2O3, протекает со 100 %-ной селективностью. Начальная активность катализаторов, определенная по скорости реакции за первые 15 мин, изменяется в ряду [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология