Взвешивание в виде металла

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосажде-ние примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Большое значение имеют методы определения кобальта взвешиванием в виде металла. Кобальт выделяют электролизом из растворов, содержащих аммиак. Кобальт также определяют осаждением в виде сульфида или гидроокиси, которые затем прокаливают в атмосфере водорода и взвешивают металлический кобальт. [c.88]

Получили распространение методы определения серебра взвешиванием в виде металла. Серебро выделяют внутренним или обычным электролизом или восстанавливают неорганическими и органическими реагентами. [c.64]

Весовые методы определения платиновых металлов и золота основаны в большинстве случаев на взвешивании их в виде металлов, которые выделяют из растворов путем восстановления или получают при прокаливании различных малорастворимых соединений, таких как гидраты окислов, сульфиды, амины, соединения с органическими азот- и серусодержащими реагентами. [c.107]

Взвешивание в виде металла. Металлический палладий можно взвешивать после высушивания его при 110° С или прокаливания при температуре ниже 900° С. [c.942]

Электрогравиметрия, электроанализ, электролиз при контролируемом потенциале, электрогравиметрические определения — электролитическое осаждение металлов или их нерастворимых соединений на электродах при пропускании постоянного тока через раствор и последующее определение взвешиванием. Осаждение происходит в форме покрытия, прочно удерживаемого на поверхности электрода. Электрогравиметрия при регулируемом потенциале позволяет раздельно осаждать и определять различные составные части. Металлы выделяются на платиновом сетчатом катоде. Последний взвешивают до и после электролиза, разность соответствует содержанию катиона металла во взятом для электролиза объеме раствора. Например Си выделяют в виде металла из кислого раствора при разности потенциалов около 2 В, никель выделяют из аммиачного раствора при [c.28]

Для коагуляции осадка раствор кипятят. Осадок отфильтровывают через фарфоровый фильтрующий тигель А2 и промывают 100 мл 1%-ного водного раствора хлорида аммония. Добавляют примерно 50 мг влажного твердого хлорида аммония, чтобы избежать выбрасывания при прокаливании. Осторожно удаляют хлорид аммония, прокаливая осадок в атмосфере воздуха, после чего продолжают прокаливание в течение 20 мин. Тигель охлаждают в течение 20 мин в токе двуокиси углерода и определяют рутений взвешиванием в виде металла (примечание 2). [c.10]

К 200 мл раствора родия (в виде хлорида), содержащего 2—25 мг металла, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл свежеприготовленного и отфильтрованного 1,4%-ного (вес/объем) раствора тиобарбитуровой кислоты в 95%-ном этаноле и нагревают до кипения. Цвет раствора родия изменяется от розового до темного красно-коричневого. Из него после 2—3 мин кипячения выпадает мелкий красно-коричневый осадок. Для полной коагуляции осадка достаточно кипятить 2 часа. Если замечается подбрасывание, то прибавляют несколько беззольных бумажных таблеток. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 диаметром 7 см. Осадок в стакане промывают водой, дают отстояться и отстоявшуюся жидкость снова фильтруют. Затем сильной струей воды переносят осадок на фильтр, вытирают стенки стакана небольшим кусочком беззольной бумаги с помощью стеклянной палочки. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель (2 мл тигля на мг образца) и прокаливают в муфеле при 650—700°. Восстанавливают в водороде, затем азоте и взвешивают в виде металла. Техника озоления и взвешивания подобна описанной выше для рутения в методике 72. [c.25]

Иридий всегда определяют в виде. металла после осаждения его гидратированной двуокиси. Осаждение двуокиси производят из нейтрализованных солянокислых или сернокислых растворов броматным гидролизом, как описано в разд. III (Б, б). Получаемый при этом осадок может быть загрязнен очень небольшими количествами других гидролизующихся металлов кроме того, удалить из осадка щелочные соли промыванием разбавленным раствором хлористого аммония почти невозможно, поэтому прокаленный металлический иридий перед взвешиванием должен обрабатываться разбавленной соляной кислотой для извлечения примесей. [c.397]

Для определения золота и элементов платиновой группы обычно применяются весовые методы, основанные на взвешивании в виде металлов. В последние годы появилось несколько объемных методов, но, как правило, они не дают таких точных результатов, как весовые. Эти методы могут быть применены лишь после отделения определяемого элемента от остальных металлов группы, и поэтому сомнительно, чтобы их можно было рекомендовать для практической работы даже на том основании, что они просты и удобны. [c.381]

Серебро, золото, платину можно определять в виде металла, даже Б хлорзамещенных соединениях, просто путем взвешивания остатка после сожжения. [c.129]

Загрязненный осадок кремневой кислоты после прокаливания и взвешивания обрабатывают в платиновом тигле избытком плавиковой кислоты и небольшим количеством серной кислоты. Далее содержимое тигля выпаривают почти досуха, причем вся кремневая кислота удаляется в виде легколетучего 51Р . Окислы же титана, железа и др. образуют в этих условиях нелетучие фториды. При дальнейшем нагревании серная кислота вытесняет плавиковую кислоту из фторидов титана, железа и др. и образуются сульфаты металлов, которые при последующем прокаливании вновь переходят в окислы. Остаток взвешивают и по разности вычисляют точное содержание кремневой кислоты. Затем нелетучий остаток окислов переводят в раствор, сплавляя с содой или пиросульфатом, и для дальнейшего анализа присоединяют к общему раствору, полученному после выделения геля кремневой кислоты. [c.112]

Анодами в сосуде 5 служат две пластинки из тога металла, который применяют в качестве анодов в рабочей электролизной ванне (цинк — в ванне для цинкования, свинец —в ванне для хромирования и т. п.). Катод Кат в этом сосуде рекомендуется изготовлять из листовой меди или латуни в виде пластинки с узким длинным отростком. Как и алюминиевый катод кулометра, медный или латунный электрод перед покрытием травят, промывают высушивают и взвешивают (стр. 23). Результаты взвешивания катода кулометра и электрода исследуемой ванны 5 заносят в-форму № 1. [c.28]

Поразмыслите немного над этими представлениями. До тех пор пока мы не обратимся к экспериментальному взвешиванию, теория флогистона объясняет процесс горения не хуже, чем наши современные теории, и, по-видимому, согласуется с наблюдениями о внешнем виде металлов и известей. В начале XVIII в. француз Жан Рей показал, что олово при горении увеличивает свой вес, однако химики, не привыкшие придавать большого значения весовым измерениям, не обратили внимания на работу Рея. В 1723 г. Шталь дал такое объяснение открытию Рея [c.273]

Весовые методы. Из весовых методов наиболее распространено определение кобальта в виде металла после выделения его электролизом. Недостатком этого метода является необходимость предварительного отделения от мешающих элементов N1, Ag, Си, Аз, Ре, Сг, А1, W, Мо, а также должны отсутствовать азотная кислота и ее соли. Весовое определение кобальта (в виде С03О3) основано на осаждении кобальта органическими осадителями и последующем прокаливании полученного осадка при 750—850°. Получаемый оксид обычно имеет непостоянный состав. Поэтому взвешивание С03О4 применимо только при определении небольших количеств кобальта (несколько миллиграммов). [c.312]

Заслуживают внимания лишь три весовых метода определения рения, а именно — взвешивание 1) в виде металла, 2) в виде перрената нитрона и 3) в виде перрената тетрафениларсония (СбН5)4А8Ке04. Все эти методы применимы для определения нескольких миллиграммов и больших количеств рения. [c.375]

Определение в виде металла. В этом случае рении отделяют от сопровождающих его нелетучих элементов, затем переводят в соответствующее соединение (например, КезЗ ) и прокаливают в атмосфере водорода при 900° С до металла. При взвешивании рения в виде сульфида нам не удалось получить удовлетворительных результатов. [c.375]

Определение родия. можно производить прокаливанием осадка и взвешиванием родия в виде металла после восстацовления прокаленного осадка в токе водорода и охлаждения в токе СОг. [c.119]

В весовом анализе олово большей частью осаждают в виде сульфида, а взвешивают в форме двуокиси ЗпОз. Если олово входит в состав сплава, то его обычно выделяют, обрабатывая сплав концентрированной азотной кислотой, в виде р-оловянной кислоты , которую также перед взвешиванием переводят в двуокись прокаливанием. Выделение олова можно вести электролитически либо из ктелого оксалатного раствора, либо из аммиачного раствора тиостанната. В обоих случаях олов() осаждается на катоде в виде металла и может быть определено взвешиванием. [c.584]

К раствору хлорида родия, содержащему 5—20 мг металла, приливают 5 мл 1%-ного водного раствора хлорида аммония и разбавляют водой до 50 мл. Нагревают до кипения и добавляют 3—4 мл раствора реагента, содержащего 1,5 г 2-меркаптобензоксазола или 2-меркаптибензотиазола в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Продолжают нагревание в течение 2 час при слабом кипении, охлаждают и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 диаметром 7 см. Хорошо промывают 0,1 М уксусной кислотой, прокаливают на воздухе, восстанавливают в водороде, охлаждают в атмосфере двуокиси углерода и взвешивают в виде металла. Приемы прокаливания, восстановления и взвешивания аналогичны описанным в методике 72, [c.26]

Принцип и значение метода. Определение сульфатов путем осаждения и взвешивания Ва80 является одним из важнейших методов весового анализа. С этим определением приходится встречаться при аиализе многих природных и технических материалов. В некоторых случаях ион 501 является одним из главных компонентов исследуемого вещества, как, например, в гипсе, природной воде. В других случаях ион 50 является примесью, определение которой важно для характеристики различных минералов или технических продуктов — кислот, 0С1Юваний, солей. Еще чаще приходится исследовать различные материалы, содержащие сульфидную серу в качестве одного из главных компонентов (сульфидные руды различных металлов) или в виде примеси (каменный уголь, шлаки, черные и цветные металлы). Для определения общего содержания серы сульфиды окисляют до сульфатов, после чего осаждают и взвешивают ВаЗО . [c.157]

Наибольшее значение для весового определения кобальта инввт методы, основанные на взвешивании его в виде металла. [c.8]

Иетод основав на восстановлении золота цавелевой кислотой до иеталлического состояния, прокаливании его при 900 и взвешивании в виде металла. Щавелевая кислота отличается от других восстановителей тем, что из всех благородных металлов она восстанавливает только золото и после отделения золота ее легко можно разрушить, ве оставляя в растворе посторонвих ионов. Реакция протекает слабосолянокиолой среде при кипячении. [c.24]

Возможно также взвешивание в виде TlRe04. Осаждение проводят в уксуснокислых (1 1) растворах небольшим избытком раствора карбоната таллия в ледяной уксусной кислоте [89, 90]. Определение в виде металла возможно либо после восстановления сульфида в токе водорода при 1000° [21, 67], либо восстановлением двуокиси [91], а также электролитическим путем. Однако эти методы себя не оправдали. [c.634]

Многие соединения металлов с органическими реагентами сравнительно мало растворяются в воде, но хорошо —в органических растворителях. Например, нерастворимые в воде оксихинолинаты металлов легко растворяются в органических растворителях (бензоле, хлороформе, эфире) и образуют окрашенные растворы. Поэтому для отделения и определения элементов в виде оксихиноли-нлтов (и многих других соединений) их вместо отфильтровывания, высушивания и взвешивания просто экстрагируют и определяют концентрацию элементов, измеряя интенсивность окраски растворов методами фотометрии (см. гл. X). [c.130]

Потенциостатической кулонометрии, так же как электрогравиметрии при контролируемом потенциале, присуща высокая селективность. В этом заключается ее преимущество перед гальваностатической кулонометрией. Например, можно определить содержание каждого металла в смеси, если их окислительно-восстановительные потенциалы отличаются только на 0,2 В. Преимущество кулонометрии перед электрогравиметрией состоит в том, что определение в этом методе основано не на образовании осадков веществ в виде подходящей гравиметрической формы, осаждающейся на поверхности электрода в виде прочной пленки (или которую легко можно выделить), а связано с выполнением только выщеуказанных условий, пр которых не требуется выделение соединения в твердом виде. Кроме того, даже в тех случаях, когда для определения веществ можно использовать как кулонометрию, так и электрогравиметрию, при использовании кулонометрии получают значительный выигрыщ во времени, связанный с устранением опе раций высущивания и взвешивания. [c.272]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

Определение производится из слабокислых, нейтральных или аммиачных растворов. Образуется чрезвычайно объемистый, но хорошо фильтрующийся осадок, являющийся, по-видимому, адсорбционным соединением [1520]. Реакция с тан-иином не специфична, так как вместе с торием соосаждаются и многие другие металлы — Та, N5, Т1, Zг, А) и т. д. Р. з. з. и бериллий осаждаются только из аммиачного раствора. Практическое значение имеет осаждение тория таннином из виннокислых растворов в присутствии ХН4С1 [1796]. После прокаливания осадков торий определяют взвешиванием в виде ТЬОз- [c.50]

Определение осаждением фосфатами. Определение урана осаждением его фосфатами и прокаливанием полученных осадков до пирофосфата уранила не имеет никаких преимуществ перед взвешиванием в виде закиси-окиси урана [46] за исключением тех случаев, когда анализируемые растворы содержат фосфат-ионы [812]. В качестве осадителя обычно применяют первичный фосфат аммония МН4Н2Р04, который по сравнению с другими солями фосфорной кислоты обеспечивает получение несколько более чистых и легче фильтрующихся осадков [809]. Произведение растворимости образующегося осадка и0аМН4Р04 равно 4,36-10" [283]. Применение фосфатов щелочных металлов приводит к образованию осадков, прочно удерживающих щелочные металлы, вследствие чего получаемые результаты оказываются несколько завышенными. [c.61]

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл, содержащий до 100 лг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, фактор пересчета равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около 900°. Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. [c.69]

Взвешивание е виде металлического кобальта. Полученную после прокаливания осадка нитрозонафтолата кобальта закись-окись кобальта прокаливают 20—30 мин. в токе водорода и взвешивают полученный металл. [c.197]

Сульфид-ионы, как уже было упомянуто, редко используют в качестве осадителей в весовом анализе из-за их неспецифического осаждающего действия, а также из-за неподходящих для целей весового анализа свойств. Осаждение ионов металлов в виде гидроксидов в большой степени страдает теми же недостатками, но все же находит применение. Примером служит осаждение Ре + и аммиаком. Метод считается наиболее точным для определения этих металлов. Использование аммиака в качестве осадителя имеет то-преимущество, что большая часть двухвалентных катионов, таких, как Си +, N12+, 2п +, 0(1 +, в аммиачной среде образует устойчивые комплексы, которые остаются в растворе. Употребление аммиака, однако, не предотвращает осаждения других трех- и четырехвалентных ионов (Сг +, Т1 +), а при определенных условиях даже и некоторых двухвалентных [например, осаждение Mg(0H)2 в отсутствие избытка солей аммония в растворе]. Иногда при анализе пород и минералов на определенном этапе производится осаждение соответствующих гидроксидов при помощи аммиака, их прокаливание и совместное взвешивание. Полученный результат обозначается как РгОз и представляет собой сумму нескольких оксидов, обычно РегОз + АЬОзТ102-Ь Р2О5, а при наличии в пробе хрома и циркония —еще и оксидов этих, элементов. При необходимости отдельные компоненты смеси оксидов можно определять раздельно. [c.221]

Полученный 5102 всегда загрязнен оксидами металлов (РегОз, Т10г, УОз и др.). Поэтому для нахождения действительной массы 5102 осадок после взвешивания обрабатывают смесью НР + Н25 04 для устранения кремния в виде 31р4. После нового прокаливания остаток окислов металлов взвешивают и найденную массу вычитают из массы загрязненного 5102. Если в металле был вольфрам, то повторное прокаливание проводят при 800°С, так как при более высокой температуре У0з обладает заметной летучестью и может быть частично потерян, что приведет к завышенным результатам для кремния. [c.478]

Определение магния можно проводить классическим весовым способом осаждением его в виде фосфата магния и аммония (после отделения всех других катионов, кроме ионов щелочных металлов), прокаливанием полученного осадка и взвешиванием образовавшегося Mg2P20,. [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология